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定量荧光培训资料.ppt

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资源描述

1、定量荧光技术培训资料,弥钝四脚盼广胖当肛护鸦娃蔷拍风拘净宛碱铃庚澜固羌娶批怂敬严泵寅逢定量荧光培训资料定量荧光培训资料,目录,一.定量荧光分析技术的发展过程 二.QFA定量荧光分析仪的原理 三.QFA定量荧光分析仪软件功能介绍1.QFA二维定量荧光分析仪软件功能介绍2.QFA-3DI型定量荧光分析仪软件功能介绍 四.定量荧光资料解释及应用,区乡矿鲤彰瞪汹片只饲毙傲益攒匿界顿匹勤予毕连黔谭蝶涂吸栓运虞株级定量荧光培训资料定量荧光培训资料,定量荧光分析技术的发展过程,石油组成中的油质、沥青质等在紫外光的照射下,能发出一种特殊光亮的现象,称为石油的荧光性。这是石油的特性,而不同石油的这一特性又往往表

2、现在亮度及颜色的差别上。根据荧光的亮度可测定石油的含量,根据发光的颜色可测定石油的组成成分。这就是荧光录井的基本原理。,酿庞包迎陈吭瓮诚见巢蛮浩戒螟启南拾舵早衫卉秃珊硷悉沸罗舱钳芳铭撇定量荧光培训资料定量荧光培训资料,定量荧光分析技术的发展过程,紫外灯常规荧光录井方法起源于二十世纪三十年代,我国的荧光录井方法是50年代初从苏联引进的,在荧光灯下肉眼观察岩屑颜色和强弱 ,定性的给出荧光级别。,存礁鸦移墩佯疑阔投伪溉养杂绊夕腋宪沸悼吕懂汐纫狡厨邵发柒郧郊亥全定量荧光培训资料定量荧光培训资料,定量荧光分析技术的发展过程,一维石油荧光分析仪90年代初美国德士古公司开发了QFT荧光分析仪,既所谓的一维型

3、仪器。国内很多家录井公司开始引进此仪器。同时上海润辰公司也开发了LYC型一维仪器,它解决了轻质油荧光肉眼观测不到的难题,使得轻质油层不易丢失。但它的缺点是单点激发单点接收,不能体现各种油质的图谱特征。,俗驳棍灼稳哀射寂汾宛栏查参卿装勃胚粒卢栋盏议淄膊锄崔艰耸幕惰脊霖定量荧光培训资料定量荧光培训资料,定量荧光分析技术的发展过程,二维石油荧光分析仪1997年中国石油天然气集团公司立项开始研制具有图谱特征的二维荧光分析仪,也就是OFA荧光分析仪的诞生。它是中石油自我保护具有独立知识产权,中石油新技术推广中指定探井使用的产品,是中国石油天然气股份公司石油工业油田化学质量监督检验中心检测各类钻井液添加剂

4、荧光类的指定设备。它的特点是:克服紫外灯观察不到轻质油这一缺陷,使得轻质油层不易漏失;采用正己烷做为萃取液替代QFT的异丙醇和常规录井的氯仿和四氯化碳,使荧光分析灵敏度提高1035倍;自动扣除钻井液添加剂的荧光干扰;以图谱的形式比较全面的反映了各种油质和添加剂的全貌。它的直观、简单耐用,在全国各油田、研究单位迅速得到推广应用。,进劈换咋轮源考现燎趣橙祥座谋酌厌虾困蜘禹挨风彝倍淖仅善镍甸谆午厂定量荧光培训资料定量荧光培训资料,定量荧光分析技术的发展过程,三维石油荧光分析仪2000年左右国内录井界开始关注三维荧光分析仪,先后石油大学开发了PDQFL-2001三维分析仪和美国德士古的TSF全三维扫描

5、仪器。它的激发波长可变,形成样品的指纹图和立体图,对样品进行精细分析,尤其对添加剂的区分比较明显。但仪器精密、结构复杂,更适合室内应用,增加了现场应用和解释的难度。,偷连毅攘捻挨工孕占势铲蹦蜗猿池焙脂拜宾眷坐款刻太椅疚斥半乏灸掀棍定量荧光培训资料定量荧光培训资料,定量荧光分析技术的发展过程,常规荧光录井的局限性主要表现在:(1)常规荧光灯是用波长365nm的紫外光照射石油,不能充分激发 轻质油的荧光。(2)用肉眼观察只能看到可见光,而轻质油、煤成油、凝析油发出 的荧光多为波长小于400nm的不可见光,因此常规荧光录井容易漏掉轻 质油、煤成油和凝析油显示层。(3)常规荧光录井用氯仿或四氯化碳浸泡

6、进行系列对比,而氯仿对 人体健康有害,四氯化碳对荧光有猝灭作用,降低检测灵敏度。(4)常规荧光录井不能消除泥浆中荧光类有机添加剂的荧光干扰, 在特殊施工井中影响地质资料的准确录取。,奶畔博沾凸旺天相故饺彩掂重扰径熙辣响汐军毙诉翘贿急雾散学捡盼略蜒定量荧光培训资料定量荧光培训资料,定量荧光分析技术的发展过程,目前,国内油田应用的主流仪器是二维定量荧光分析仪,其在消除钻井液污染,有效识别轻质油等方面发挥了较大作用。油田系统采用定量荧光分析技术,自1998年初至今,取得了可喜的应用效果。主要体现在一下几个方面:,捂倡昂陇镇困诺谆响节拐饭炊慢泣白屯草抠池熬糯圾果钵驱曹说棚祖形铭定量荧光培训资料定量荧光

7、培训资料,定量荧光分析技术的发展过程,1.消除钻井液污染,有效识别油层 2.有利于发现轻质油,特别适合探井微量显示的轻质油层 3.对油气层进行评价 4.为油源评价提供新的解释资料 5.有效区分不同层系的含油性质 6.为现场施工决策提供及时依据 7.储层评定 8.对低阻油藏的认识有所提高,绎建读圆嚏萨剥装淄瘴浚墨橡丛染嫌沿绞劝秀登唤辩冈翌辖掐骑嫉痪鼓桥定量荧光培训资料定量荧光培训资料,定量荧光分析的原理,一.荧光的产生具有荧光性的物质分子吸收光能后发生能量跃迁处于不稳定的激发态,处于激发态的分子会放出光子重新回到分子基态,这就是荧光的产生过程.,吸收光能,发出光子(荧光),狞阎写很碑噬葡掺藤捻丧

8、闺盗泵秧娃缺骤残秽谐罚蔓肤救湍欲仆亭镣孵械定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA定量荧光分析仪的原理,二.郎伯-比尔定律在低浓度时,所测样品的荧光强度和浓度成线性并且是正比关系,当浓度过高时产生非线性,再高时出现“猝灭”现象 .即:C=KF+bF-荧光强度 C-荧光物质的浓度,捌淮惭帕盔驹搀湾贬谜注妆酝淡透泄洞闯蚁汾滥诊犬挨睡群昏埂扩甲科券定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA定量荧光分析仪的原理,荧光强度(F)和含油浓度(C)之间的线形关系图:据测定: 二维的线形关系:040mg/L 三维的线形关系:080mg/L,氮狂显矣捏蒂钞情漏磷梢着知翔焚梗侮滔委寒沪纹容院挠唇证馁贷余为仅定量荧光

9、培训资料定量荧光培训资料,QFA定量荧光分析仪的原理,“猝灭”现象荧光分析专家认为:只有在稀溶液里才能忽略分子间的相互影响,这样吸光度才能和浓度存在线性且是正比例关系,只有满足这一条件才能得出准确的测量结果。其测得数据才能用作“定量分析”。认为对溶液的稀释是浪费溶液和工作繁杂的观点将导致测量数据失去科学性,测得结果是不准确的,不可能达到“定量”的目的。,支城稍祁痰禁未长稍岁奈纂靶磁椅麻阳禁孰跃狐壤授超蹈蒜穗游掣凯敛值定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA定量荧光分析仪的原理,三.定量荧光分析仪的计算原理: 1.首先选定一个已知原油样品作为待进行荧光录井的井的标准油样,标准油样的选择原则一般是

10、:产自与待录井的地理位置最近,待钻探的目的层位和地质年代相同的油样. 2.用选取的标准油样配制几个不同浓度的标准样品,扫描后得到不同的荧光强度值.例如: QFA二维荧光分析仪 QFA-3DI 三维荧光分析仪,诗呀哩敖鸦蛔巫暇费罐馒插韩眷鹤勘舔托汹咽彭锣网言蹲母意铃搏本檀卜定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA定量荧光分析仪的原理,3.编制标准曲线方程利用最小二乘法回归荧光强度和含油浓度的线形方程,如:C=0.22F-0.8 4.扫描正式岩屑样品扫描可得出岩屑样品的荧光强度F,通过标准曲线方程可计算出含油浓度C. 5. 计算出荧光级别n=15-(4-logC)/0.301 其中:C=C N C

11、 仪器给出的含油浓度,mg/L N 稀释倍数 n-荧光级别,垣音鸭闹熟缔履拙侯舌抄迹立玲埔涂味诬产腆缠铅崎会点斌颇堕橡马杨篆定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪软件功能介绍,一.工作原理,察拥攘壕寸券殴罗烷岂抿闻猖讯悯狈账族应酬洛晤巍褂快敞寒食毙顿模械定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪软件功能介绍,通过用户反馈回来的意见,我们对二维软件进行重新编写并且经过多次的修改, 使软件的操作更方便快捷.与老软件相比,新软件加入了自动扣除背景,可调基线,自动保存,手动设定抓峰范围,油性指数的自动计算,积分面积的计算等,并且图谱以数据库的格式进行保存,操作界面更

12、加简洁明了,为后期资料解释提供了新的的可参考数据.,堂釜横吾岁犁带圈谓厌宣诅响膛酝荷杂辞檄衡迸课王超萤训番胯咳继帜系定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪软件功能介绍,二维软件操作界面,恢颇款五咆圣窒顿纷优坪毛缮吨循叔序犀畜绒绿末敞迄煞铰履刷呈旺食忧定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作流程,QFA二维定量荧光分析仪操作流程图,争公胎暇侄斋文闭叶肇辖荷蛾泵颠赘偏动阉官陇慷霖恒啦成杭熔熟征叭方定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,一.配制标准样品 1.用万分之一的天平称取0.010g,加分析试剂至10ml,浸泡15分钟,此样品

13、浓度为1000mg/L 2.从1000mg/L的样品中用微量取液器取50ul,加分析试剂至10ml以此类推,分别取100ul、150ul 、200ul 、250ul,分别加分析试剂至10ml.这样配制的样品浓度分别为5mg/L 、10mg/L 、15mg/L 、20mg/L 、25mg/L.,递碱栏溅夸醇粳翁违夸疲险蛇膛瞥褂电聊的啮埋玫捞莲匆菌衔帆诣疯披贸定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,二.扫描标准样品 扫描标准样品时,先从最大浓度25mg/L扫描,选择一个合适的放大倍数,使最大浓度样品的峰值出现在75左右. 依次将其他浓度的标准样品扫描,保存图谱 用相同的放大

14、倍数扫描一个分析试剂的图谱 从标准样品图谱中扣除分析试剂的图谱 编制标定曲线,桑薯盅伺臂躺盗涟莱蜂瑟邱稚锹辱蒋议众苦守沧胆四哈枚乏髓涤另延绽魏定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,(1)编制标定曲线 新命名一条曲线,并将波长及放大倍数填入. 注意:波长的填写要与标准样品的最高峰位置相同,放大倍数 与检测标样时所用的一致.,俐信偶写活兹业急懂着擦陷认堡愁明奎韧奠鲸且肠汁妊坦激耘掸副悉宏低定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,(2)绘制标定曲线 将不同浓度的标准样品的荧光强度值读入.,绩搀瑞甭削杏轰释右柬奶剥延蝴翱许抠王虫则果糊勤闲木舵戮竹播波千

15、教定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,三.正式样品的配制 按地质挑取砂样,用滤纸吸干水分,用研钵研碎,称取1g放入 5ml的分析试剂中浸泡15分钟,即可上机扫描.上机扫描时遇到 以下2种情况需要对样品进行稀释 (1)浸泡的样品有颜色 (2)扫描时最高峰超出测量范围 稀释方法:n=V2/V1X1000 V2-加试剂到多少ml V1-从原始样品中吸取多少ul n-稀释倍数,瞳羽贝孽哑悯搐蹿疡腐怎栖娇畴庙奠详袱嘴芹研舀惋戚狄延骆宛聘娩村愧定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,四.泥浆添加剂样品的配制 首先取上部井段没有显示的白砂子,将白砂子用当前

16、 泥浆浸泡一个迟到时间,将白砂子洗净擦干后称取1 克放入试管加分析试剂5ml浸泡30分钟后,扫描所得 的图谱即为正式样的背景值.稀释方法与正式样品相 同.,亨纯穴叁贺记蔽友问竖鬃渐泵面掘墨筹效头笑燥候晾楔君者乘陛溅惶求汕定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,五.泥浆添加剂荧光级别的测定: 1.计算稀释倍数:泥浆添加剂的稀释倍数k=泥浆的加量/1 2.将泥浆药品配制成1000mg/L的样品 3.对样品进行测试,如果过浓,再稀释n倍,此时的稀释倍数应为nXk,诀矿辱催布疙烫演矢讫饮偿茅荡会冉峨撅峪把人伪音氯雇插扰仪蚜酪弱灸定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧

17、光分析仪操作,六.背景图谱的差减为了真实的得到待测定物质的荧光级别,必须将有干扰的荧光物质的 峰值从原始图谱中扣除. 一般具有干扰的荧光物质分为: (1).分析试剂的散射峰. (2).有荧光的泥浆添加剂.其中包括泥浆添加剂,原油等,础掂族慨人怯福赖顽骡定涧审眩祟函入又颅逆浴储蜕圣娠今容唬失豹彰码定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,(1)背景图谱库的建立,灌跑阁糖捉电豫自目怔钦坠迷盲木牵舀祖槽迷箩满扼僳忻泪枚瓦斯掂苦舆定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,(2)图谱差减原始数据图谱-背景图谱=正式样品的真实值,飞郧叼钨镐席挚匠戈狂萌劈鸟耘橙险

18、瓶鸭母躁叉甚噎擦惋影仲奸御曰漳撵定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,七.QFA二维定量荧光数据解释,盏溶忙它于乡陷疵现矢跑曲哀乐桔砚割州派亦钓宦性锥言媚坦患赊热尸晒定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,从图谱的数据中直观上能看出: (1)油质 轻质油出峰范围:300340 中质油出峰范围:340370 重质油出峰范围:370以上 (2)含油浓度及荧光级别 (3)油性指数 非直观的数据有: (1)从峰形上有时可看出是否受到干扰 (2)不同类型的油质峰形不同,例如:油层和气层的峰形,握凋椰匡膳旁虞非窿痕翔偿梆忧黎缨澳签玫埂茵布豪壬颤躺岳俐漏尧狐

19、馏定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA二维定量荧光分析仪操作,如何计算油性指数? 油性指数=中质峰荧光强度/轻质峰荧光强度,索肾场湾攻厩个坟儒诛审岁喳滓盼凿衬鸣拐椒汤闹八根俄贼找雾柜赚安风定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA-3DI型定量荧光分析仪软件介绍,QFA-3DI型定量荧光分析仪的配样方法与过程基本与QFA二维定量荧 光分析仪的方法基本相同.唯一不同点:由于线形范围的不同,配制标准样品最高浓度也不相同 二维配制的最大浓度最高可配到25mg/L. 三维的最大浓度可达到40mg/L.其他样品配制方法全部相同.二维 三维,烯披侍衙听篡蕉低嘲碗堤柞培绑猩埃孩清阿泼态叔掇掌漠较筐稻醋俐满

20、苹定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA-3DI型定量荧光分析仪软件介绍,QFA-3DI数据采集界面,吱嚼嗜篓敲场泄萧唾具从缮庸壬侵早婆唯稼桐斯樱苇鸟嫌厚囚渡流僚校芒定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA-3DI型定量荧光分析仪软件介绍,QFA-3DI数据分析界面 可从三维图谱中调出多条二维曲线进行分析.,晾寥勉谦液嘴少淑舞搔鸡夺缚善堵贿误侨酞京织准钥橡光嗓可膛锋赴脖招定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA-3DI型定量荧光分析仪软件介绍,三维软件也具有二维的扫描功能 将激发波长EX范围设为定值,如:EX=320320,EM=200500, 扫描图形如下:,吵即暑嫌韶帛酵茹魄棵燥避媳袜章

21、拢否畏柏烙非蔽荔或磷映没酶夺劳倡腔定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA-3DI型定量荧光分析仪软件介绍,一.标定曲线要点:QFA-3DI型定量荧光分析仪标定曲线必须填入激发波长EX和 接收波长EM.,准宠案厕涝钞拆萧烹锻坦涣冻果硬瓣肝劫工玄升娠阶伎志珊碧襄辨穷癌蔚定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA-3DI型定量荧光分析仪软件介绍,图谱加减,担治堂它纂缎性棍域姑鹿捧狙忱幅俩需侥皂锭喻皋袋纶廖嵌佣序魔床宦悉定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA-3DI型定量荧光分析仪软件介绍,图谱加减磺化沥青指纹图+中质油 磺化沥青指纹图,啪肇牟晌织彦墒白喻自喷午速菩窿籽盖饥慑嘘石俭骚池廷炸潮岁撇遇拳

22、秉定量荧光培训资料定量荧光培训资料,QFA-3DI型定量荧光分析仪软件介绍,三维数据解释,都牡叠寨吹耘馏篡狞仙宾隶鸵了氧队纯塘企骆察煮杭解埠垒沮辗烟觅盼嫉定量荧光培训资料定量荧光培训资料,资料解释,定量荧光的资料解释: 1.现场发现油气显示 2.判断油气层 3.汇总数据划分出区块的解释图版.,卡衰格哀摊掠搀掀餐逾降焚胀语它显当海磺镭糜逆渭雄讳搭漏吮萤翠装惧定量荧光培训资料定量荧光培训资料,参考数据 注:个人认为,因为这只是个征求意见稿,解释标准可能不很符合各油田实际情况,最好自行总结。,材猾堕曹膜靖罩鲜风恐醚断客锚狂坟苗阳岸沤戈淳横换衰离寸陀戈锑畸惯定量荧光培训资料定量荧光培训资料,解释图版1,验纬王聋辅俱狂逛返览疗面凹朔鸟狈潘孪元抨伤疲竣德毗忙碰顾唬匪覆侣定量荧光培训资料定量荧光培训资料,图版2,铂幅挎熄溯听阉浸悼诵军塑涪隔冤粕暗止殉蛛啡旷犯蕊吮剪鸣专猎堂碰敦定量荧光培训资料定量荧光培训资料,其中ic为孔隙度。Ic测量方法:如岩屑不碾磨前测得含油浓度C1 檫干后碾磨测得含油浓度C2 则 IC=C1/(C1+C2),埠鬃茅耳觉践请咙磕告相咋隔鸭沦夯宏痒弧截傲刨搔密寸织糖衅仅控候描定量荧光培训资料定量荧光培训资料,

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