1、5380 型脉冲火焰光度检测器操作手册通告本手册所含资料可能更新，不再通告。OI Analytical 将不对本手册所含错误或对于附带的或随后产生的与装备、性能有关的损害或本手册的使用负责。在未经 OI Analytical 的编者同意之前，本手册的章节不得复制、拍照或翻译成其它语种。保修期OI Analytical 保证每台 5380 型脉冲式火焰光度检测器及其选配设备（外部个人计算机除外） ，在正常使用的情况下，在一年服务期内，在材料和工艺上不出现问题。从 OI Analytical 购买的外部个人计算机，保证通过厂方购买。由 OI Analytical 安装的设备的保修期自安装之日起，所
2、有其它设备的保修期从发货之日起。如果在交货后买方推延安装 90 天以上，那么保修期从发货的第91 天算起。保修期仅对最初的买方推延。在保修期内证明设备有故障，OI Analytical 将在它的选择方案中予以修理或更换，设备返回 OI Analytical 的费用由买方付。修理部件、工时和返回顾客的运费由 OI Analytical 负担。运输费用计入买主费用中。由 OI Analytical 设计的软件和硬件，用于外部计算机主机时，当正确安装之后，将执行其编程指令。OI Analytical 不保证外部计算机主机、软件或硬件的操作不中断或无错误。消耗品保修 30 天（仅部件） ，并且对于延长
3、的保修和服务合同无效。本保证不适于由以下原因产生的故障： 买主维护或操作不当。 买主提供的附件或消耗品。 买主修改或错用。 环境条件之外操作和电子产品规格。 准备的场地不适合。 买主引起的污染或泄漏。上述保证代替所有其它的保证，表示或暗示，但不包括限定于商品性能、适应性或适于任何特殊目的或应用的任何保证。OI Analytical 将不对任何特殊的、偶然的或随之发生的损害负责（不管是在合同、TORT 、还是在其它方面） 。5380 型脉冲火焰光度检测器（PFPD）操作手册目录表1 章简介检测器结构操作原理特点规格适应性和安全信息2 章组成原理5380 型检测器部件-装配视图5380 型检测器部
4、件-部件分解图5380 型检测器控制器-前视图5380 型检测器控制器-后视图3 章 Winpulse 软件说明 Winpulse 主屏概观Winpulse 菜单系统菜单特征附助 Winpulse 屏4 章安装安装 PFPD 组件安装 PFPD 到 6890 阀箱安装 PFPD 控制器安装气路准备操作安装软件5 章操作PFPD 系统的启动燃烧管流量的优化PFPD 选择性和灵敏度的优化将熄灭降至最小同时检测磷和硫检测 PFPD 性能6 章 维修换燃烧管点火器部件的测试和更换更换光学部件5380 型 PFPD 的清洗7 章故障8 章更换备件9 章术语表文献附录 A：光电倍增管和滤光片配置附录 B：
5、检测限的测定附录 C：双门脉冲性能及 的计算附录 D：噪音源和输出信号附录 E：专用附件索引 1 章：简介OI Analytical 5380 型脉冲火焰光度检测器（PFPD）是火焰光度检测器设计的最新进展，优化了对硫、磷和其它化合物的选择性检测。5380 型 PFPD 在美国专利#5153673 下受到保护，并发给以色列 AVIV AMIRAV，TEL AVIV 大学国际专利。检测器结构5380 型 PFPD 由四个基本部件组成5380 型检测器部件 5380 型检测器控制器气路（或在检测器控制器内，或在气相色谱仪内）WinpulseTM 软件程序5380 型检测器控制器装有信号处理、控制和
6、电子仪器。检测器组件由底座、燃烧室、塔、点火器盖、点火器部件、光管、滤光片、光电倍增管（PMT）套，PMT，加热器和温度探头组成。气路由三个流量控制器，一个精密针阀和一个联合的气体岐管组成。它们或者位于检测器控制器内，或在 GC 系统的气动装置室内。操作原理：脉冲火焰光度检测器的操作是基于石英燃烧室内末端的扩散焰。由扩散焰产生的气相反应，导致具有特定发光光谱和寿命的光发射。特定发射寿命的差别与扩散火焰的动力学相结合，就可使用时间和波长信息改善 PFPD 的选择性，并降低观察到的噪音（从而增加灵敏度） 。因为使用扩散焰，就可使用较低的可燃气体流速，从而增加分析物的相对浓度。这对于这类型化合物（如
7、形成二聚体的硫）尤为重要。另外，使用门控制的电子设备可指定门脉冲窗口外边产生的噪音。这就进一步改善了 PFPD 的检测限。为了保留燃烧室内所有的样品化合物，以增加亮度，一个独立的空气和H2 的连续辅助气流，直接环绕在燃烧室外，用新鲜的可燃气体混合物分别充满点火器帽，形成空气丰富的环境，以易于点火。主气流和辅助气流分别称为燃烧室气（COMB）和壁气（ WALL） 。图 1.1 用图示表明了检测器内这两种气体混合物各自的流路。脉冲火焰扩散由四相循环组成：可燃气体的补充、气体点火、火焰的扩散（燃烧）和火焰的熄灭（见图 1.2） 。通过燃烧室氧化（GC 流出物、H 2 和空气）冲洗燃烧室开始循环。同时
8、，壁气（H 2 和空气）从点火器通过排气道扫掠气体，用可燃气体混合物充满。当气体混合物达到灼热的点火器线圈时，点着火焰。然后，点火的火焰通过绕旋的管路（防止点火器的光到达 PMT）向下扩散进入燃烧室。如果燃烧室内的气体组成调节正确，火焰连续向燃烧室底部扩散，当所有燃烧室气体耗尽时，火焰熄灭。PFPD 气路系统的设计是允许操作者不仅可调节流速，而且可调节燃烧室气和壁气 H2 与空气的组成。图 3.1 为气动系统的流路图。l三个手动或电动气体流量调节器能让操作者调节在燃烧室气和壁气混合物中 H2 和空气的流速。H 2 和空气 1 控制阀确定供应燃烧室气体混合物的组成。为了在点火器内迅速和一致的点燃
9、火焰，通过调节空气 2 控制阀向壁气混合物中加入辅助空气。通过精细的针阀，控制流向燃烧室点火器区中 H2 与空气 1气体混合物的相对量。通常，当使用精细调节针阀，调节壁和燃烧室区域之间H2 ：空气 1 混合物的分流时，用气体流量控制器优化壁和燃烧区内 H2 与空气的比率。可以调节壁和燃烧空流量的相对比率，以使用气体充满点火器体积所需时间等于或稍大于充满燃烧室所需时间。 如果点火器充满时间比燃烧室充满时间短，在燃烧室顶与底部出现火焰交替熄灭的情况，火焰扩散变得到稳定。这种现象称为 “滴 答滴答”声。用精细调节针阀调节检测器到滴答滴答状态然后缓慢增加燃烧室注量（或减小点火器流量） ，直至火焰仅在燃
10、烧室底部熄灭，从而使 GC 分析物在燃烧室内的燃烧最佳化。这样，操作者就容易操作扩散火焰的动力学并使由燃烧产生的化学发光大小和寿命相连系。 （参见 5 章“操作” ，有关 PFPD 操作，效率优化的气动调节讨论） 。PFPD 检测的发射光谱是发射的光电通过光管和过滤器传送及光电倍增管光谱灵敏度的结果。可以观察到在 PFPD 中产生的特定发射带。对于常规火焰光度检测器（FPD） ，使用窄带或干涉过滤器，以使连续火焰中硫的干扰减至最小。相反，PFPD 使用宽带通过过滤器和时间坐标的选择性，使干扰减至最小并增加光通量。与燃烧室中富 H2 火焰相关的本底发射，是由火焰中存在的CH* 、C 2 * 和
11、OH* 产生的。当本底发射不到 1 毫秒时，观察到的高达 4 毫秒的发射时间（图 1，4）归因于通过燃烧室扩散火焰的动力学。当本底发射接近终结之后，硫发射达到 5-6 毫秒的最大值。因此，硫和磷与无分析物栖底发射相比其化学发光寿命显著的长。通过使用门控积分法拒收不需要的 CH* 、C 2 * 和OH* 化学发光响应，使硫和磷的检测率（见附录 B）和选择性得到改善。 （参见5 章有关 PFPD 操作参数设定优化化学发光响应的进一步讨论） 。因为 PFPD 是脉冲检测器（产生脉冲化学发光） ，其电子设备与传统 FPD电子设备有重大差别。PFPD 最基本的脉冲电子设备由快速静电计，事件（门槛）检测电
12、路和门控积分器组成。光电倍增管的输出最初由快速静电计放大。接着该输出信号数字化并通过门控积分器。积分间由操作者指定的站脉冲决定。然后检测器控制器将电信号转变为与积信号成正比的模拟信号。操作者使用Winpulse( 由 OI Analytical 开发的基于 Window 软件包)，很容易使 PFPD 的操作优化。Winpulse 允许操作者建立并优化所有 PFPD 操作参数。在这些参数装入检测器控制器之后，对于 PFPD 的连续操作不再需要该软件。如果色谱条件发生显著的变化，操作者可重新启动 Winpulse ，再次对操作参数编程。特点： PFPD “调谐”选择性的能力使错误鉴定的可能更小，并
13、减少附加样品制备的需求。 与许多标准 FPD 相比灵敏度提高，使其更易于检测较低数量的痕量污染物，并减小对样品浓度的要求。 节省操作气成本，仅使用标准 FPD 气体流速的 10%。 等克分子硫化学发光响应与化合物的分子结构无关，允许对复杂样品进行校准。 实时双通道模拟输出，能同时获取两种元素信息。 可能对多达 28 种不同元素最佳化。 对绝大多数检测器参数可以设定自动定时事件，这可以扩大检测器用于一定应用的性能范围，并且往往对困难应用要求复杂的色谱解决方法的程度最低。 作为 “自清洗”设计同时形成烟垢。 不断的二次点燃，使“ 突然熄火”问题减至最小，通常在标准 FPD 中，那是由水和其它溶剂引
14、起的。 Winpulse 软件提供每个火焰脉冲产生发射的实时显示。这就简化了检测器调整和构造，优化操作参数，不用示波器查找故障。 实验之后，可选 PFPD ViewTM 软件处理数据。规格检测器线性 硫 二次方响应。在浓度的 2.5 次方、信号响应的 5 次方范围内成线性。 磷 在五个数量级范围内成线性（一次方） 。检测限： 硫10 6 P/C (在更大取决于门脉设置)磷：10 6 p/c (在检测率折衷的情况下 ,选择性是可调的)柱流量范围最佳性能：1-3ml/min 最大值：5-6 ml/min漂移硫或磷：在 20 分钟内小于峰对峰噪音的 10 倍温度限：最低：180 最高：420加热方式
15、：通过加热棒直接加热 RTD （PRT） 或热偶温度探头环境考虑：湿度：相对湿度 5%80% 温度：1040(操作)-20-65(不操作)海拔：最高 2000 米控制器尺寸8.75高 X 5.5宽 X 13深 22cm 高 X 14 cm 宽 X 33 cm 深控制器要求的电源115/230VAC ，50/60H Z 保险额定值：115VAC （+/-10%）-1A T 型：220/230/240VAC （+/-10% ）-1/2A T 型Winpulse 奔腾微处理器/100M H Z IBM 兼容奔腾微处理器（最低）VGA 监视器（或更高）一个串行口（RS-232-C）需要 16550 缓
16、冲的 UART38.4K 波特主机软件的要求Window 版本 3.1 或更新， Window 95 或 Window NT气体要求：载气：H z , N2 或 H280psig ,99.99% 纯度或更高空气：60 psig，99.999% 或更高建议：载气使用烃和氧过滤器控制器板输出：双通道（0-IV ） 1 串联 RS-232-C 1 信号入（静电计；PFPD）高压出口（PMT 0-1000V）点火器电流（0-3.4A）示波管输出（20H Z ，25ms 显示） GC“起动”探头（探头触点闭合） S/W HV 保护（PMT 保护）定时事件（来自 GC 启动的探头）自动调零，量程，衰减，点
17、火器和方式一通道（常规和记录）符合和安全资料OI Analytical 5380 型 PFPD 满足以下国际认证LVD 73/23/EEC：1974LEC 1010-1：1990+A1/ENG1010-1：1993CSA C22.2 NO 1010.1-92 UL3101,1ST ED5380 型 PFPD 具有以下电磁符合认证定向数 89/336/EEC :19891EC 801-2/EN61000-4-21EC 801-3/EN61000-4-31EC 801-4/EN61000-4-4CISPR 11:1990/EN55011(1991)EN50082-1:19925380 型 PFPD
18、 依照承认的安全标准和室内使用，进行了设计和检证。不按厂家指定的方法使用该仪器，可能损害仪器的安全保护装置。无论什么时候，5380 型 PFPD 的安全保护装置受到了损害，应将仪器与所有电源断开并保证该仪器不发生意外操作。为这一单元功能正常，无需清洁。操作者的预防措施：为了操作者安全，注意本手册各处 WARING （警告）和 CAUTION （预防措施）的条文。WARNING 指示可能导致操作者身体伤害的条件或可能的状态。CAUTION 指出可能损害或破坏产品或操作者工作的条件或可能的状态。在仪器操作、维修和更换部件期间，必须遵守本手册或仪器上的警告和预防措施。不遵守这些警告和预防措施，违反安
19、全设计标准并操作本仪器。对于操作者不遵守这警告和预防措施，OI Analytical 将概不负责。5380 型 PFPD 必须通过三股导线电缆与交流电源主干线相连，并用第三根导线与电源输出的接地牢固连接。接地导体任何中断或保护接地端断开都可能引起电击，造成人员伤害。一般性预防措施：这一单元必须提供接地插座。在除去任何盖之前，断开交流电线。替换或修理，电源线绝缘故障或损失。对供电线路、接头和气体管路定期检漏。气体管路的安排不能产生变折，破裂或其它损坏，也不能阻碍人行走。使用液体溶液检漏之前，关闭主电源开关并断开主电源线。不要限制该单元背面和底部的空气流动。戴安全目镜，以防伤害眼睛。不能替换检测器
20、控制器内部烧断的保险。只能由经培训的维修人员接近检测器控制器的内部。未授权不能进行改进或用非 OI Analytical 原始部件进行替换。为防止烧伤，在处理前要核实所有加热压已冷却或戴上适合的手套。压缩气瓶预防措施。贮存和处理压缩气瓶，应严格遵守相关的安全规则。关紧所有气瓶保证建筑物和墙壁安全。只能垂直贮存或移动气瓶。不要连着调压器移动或运输气瓶。只能使用批准的调压器和管接头。将气瓶与具有压力等级的仪器相连，其压力等级更高于调压器的最高出口压力。N2 和 He 为窒息性气体。应按照 OSHA 规则处理和贮存这些气体及其气瓶。使用和贮存这些气体的地方，应保持适当通风。分析者应避免长时期工作在这
21、些高浓度气体之中。安全符号：在仪器上和整个手册中都有以下符号：警告/预防措施，参见相应的说明指示热的表面表明危险电压并有电击危险表明接地端表明电源开关的关闭位置表明电源开关的接通位置 2 章 部件说明本章叙述 5380 型 PFPD 的部件和检测器控制器。如需要可参阅本章内容。5380 型检测器组件-装配视图图 2.1 5380 型检测器组件-已组装HV 电缆（SHV 接头）连到 5380 型检测器控制器背面的 PMT HV（高压）接头上。点火器电缆连到 5380 型检测器控制器背面的点火器接头上。信号电缆（BNC 接头）连到 5380 型检测器控制器背面的 PMT 信号接头上。5380 型检
22、测器组件-部件分解图图 2.2 5380 型检测器组件-部件分解图铝垫在检测器盖与检测器主体之间，以及检测器主体和检测器底座之间产生气体密封。燃烧室是一个透明石英管，气相色谱柱流出物在其中燃烧。燃烧室支架安装在具有燃烧室支架热圈的底座上。燃烧室支架将燃烧室安置在获得最佳响应的正确位置上。燃烧室支架垫圈隔离来自燃烧室气体的壁气。检测器底座包括燃烧室支架和加热器温度探头检测器主要包括：燃烧室、光管支架和 PMT 外壳组件。检测器盖用于提供点火组件的连接并提供废气排出的通道。火焰消除器防止火焰通过排气道向外扩散。气体管路连到检测器底座，下面的气体管路（COMB）提供从燃烧室底座扫出的富氢燃气。上面的
23、气路（WALL ）提供从检测器主体和燃烧室之间区域扫出的富氧气体混合物并向点火器提供气体。加热器电缆组件允许气相色谱仪主要控制 PFPD 探头组件的温度。点火器组件穿进检测器盖的点火器管。光管是专门设计的石英棒，将化学发光最佳传送到 PMT。光管压板压缩光管 O-环，为光管和检测器主体之间提供气密密封。安装板：用安装螺钉将 PFPD 组件连接在气相色谱仪箱体的顶上。光学过滤器安装在 PMT 外壳的里面。用一个 O 环阻止过滤器移动并保证来自光管的全部光通过光学过滤器。该过滤器光谱分离特定的化学发光。光电倍增管（PMT ）将光转变为电流。增大加在 PMT 上的电压，增大由PMT 产生的电流。PM
24、T 外壳容纳光学过滤器、PMT、PMT 管座及 PMT 的信号电缆和高压电缆。PMT 管座连在 PMT 导体插头上。通过这些插头向 PMT 提供电压并输送PMT 化学发光（由通过燃烧室的扩散火焰产生的）的电响应。Viton （合成橡胶）O-胶提供 PFPD 检测器主体和 PMT 外壳-过滤器组件之间的光密封，防止光学过滤器移动，防止光学过滤器四周漏光，并为 PMT 提供一个“软”底部。当压紧光管压板时，环境光管的 Viton O-环保持光管的位置不变。5380 型检测器控制器前视图图 2.3 5380 型检测器控制器-前视图Airl 1 ：控制加到燃烧室的空气流量Airl 2 ：控制向燃烧室外
25、壁和点火器窖内供应的空气AUX LED（红） 为将来使用精细调节针阀在燃烧室和壁流路之间分配空气 1 和 H2 的流量H2 和精细调节质量流量控制器。在使用 OI Analytical 电子压力控制器时，该系统也不存在 Airl 1、Airl 2 和 H2 流量控制器。ON LED（缘）指示电源状态。注：当检测器控制器与装备电子压力控制器的气相色谱仪联用时，不存在 Airl 1 ，Airl 2 ，H 2 流量控制器。5380 型检测器控制器-后视图 图 2.4 5380 型检测器-后视图Airl Injet Connector (空气入口接头) 向检测器控制器供应 Air 的接头Channel
26、 1： Connector （BNC 接头）：向数据处理装置输送检测器控制器通道 1 输出信号的电缆接头Channel 2： Connector （BNC 接头）：向数据处理装置输送检测器控制器通道 2 输出信号的电缆接头Combustor Gas Connector：连接从检测器控制器到检测器底座的燃气管道（COMB） 。H2 InjetConnector ：向检测器控制器供应 H2 的接头Ignitor Connector (3-脚)：将 PFPD 的点火器组件电缆接到检测器控制器上。PFPD 信号接头：为将来使用预留的一个口。PMT HV Combustor （BNC 接头）：将 PMT
27、 HV（高压）电缆，连到检测器控制器上PMT Signel Connector (BNC 接头)：将 PMT 信号电缆连到检测器控制器上Power Receptacle (电源插座)是 IEC（国际电子约定）型电源入口插座。Power Switch (电源开关)：转向电抗器电源，偏压和静电计电源开/ 关。通过在检测器控制器前面板上的 ON LED 指示电源状态。Remote Start Connector 将 GC 仪遥控启动电缆连到检测器控制器，以便使PFPD 定时事件与 GC 仪分析运行的启动同步。Scope Outlet (BNC 接头)连到一台示波器上（可选） 。SerialI/OPo
28、rt (9-脚，D 一次级接头) ：将检测器控制器连到 PC 串行口，以操作Winpulse 控制软件。Wall Gas Connector 连到检测底座的壁扫气管路（ WALL）（壁气接头）注：与装备内部电子压力调节器的 Agilent 6890 GC 仪联用时，在检测器控制器上不出现燃气、壁气、H Z 入口和空气入口接头。在这个框中名区域的功能如下：Start Time 从分析运行开始，启动有关事件的时间（以分为单位） 。该时间必须大于或等于 0.01 分。4 章 安装 3 章 WinpulseTM 的介绍本章叙述由 OI Analytical 的开发，用以建立和优化 PFPD 所有操作参
29、数的 Winpulse 软件的特点。 Winpulse 是基于 Window 的软件，使操作者很容易观察到分析物在 PFPD 中燃烧产生的化学发光发射的幅度和寿命。以下给出主屏的概述，菜单特点和 Winpulse 中包括次级屏。Winpulse 主屏的概述主屏包括菜单条，化学发光信号，几个屏控制和在该屏右边和底部的数据记录项目（见图 3.1） 。菜单的功能在下部分说明。图 3.1 Winpulse 主屏屏顶的工具条让操作者进行八项操作。这些包括：文件打开、保存和打印。门控参数、电路板/通道参数和定时事件屏，通过分别单击 G ，B 和 E 扭存取，存取 Winpulse 进行的所有操作的运行记录
30、。最后的扭提供 Help 功能。在屏底部和状态条，提供以下信息：无论如何 Winpulse 准备好记录 PFPD 信号数据是否在进行一色谱分析实验自最后运行启动后时间原输出数据是否正在记录正在贮存数据文件的大小可得到的整个硬盘空间在 Winpulse 主屏边和底部的框提供以下信息和功能Current Data 指示以 HZ 为单位 PFPD 的电流脉冲频率（电流数据）Reference 1 和 2 让操作者通过单 HOLD 扭设定 1 或 2 个化学发光信号作标准当设定了标准信号时，也表示出 PFPD 脉冲频率。Clear 扭用于从屏上消除标准信号。Marker adjust：通过两个绿色垂直
31、条和两个兰色垂直条勾划出可移动的标记对。与每个标记对相连的垂直条的位置，可以通过用光标左或右拖拉变化，也可通过调节框改变标记的值。注：这些标记是在 Gate parameters （门控参数）窗中独立设定的门脉冲，并不影响输送到数据积分装置中的输出信号。但是，垂直条可用于直观确定最佳门控设置，然后输入到 Gate parameters （门控参数）屏中。Data File ：让目录和文件名称的说明存储当前未处理的输出资料。Information ：Record 扭用于启动和停止数据记录。这一特点允许存储任何时间的数据段。Winpulse 菜单系统：对菜单和屏幕进行有效组织，绝大多数使用的功能合
32、乎逻辑地纵使在一起。通过引导这些菜单可以存取所有的 Winpulse 功能。表 3.1 指出整个 Winpulse 菜单/对菜单/子菜单结构。表 3.1 Winpulse 菜单/子菜单菜单 子菜单文件打开存储存储 AS打印打印预览打印设置退出视图放大或缩小工具条状态条参数门控/方式电路板/通道设定预置值事件 设定定时事件指令重调 PFPD 做好准备发送所有 PFPD 设定值接受所有 PFPD 设定值将 PFPD 参数存储到 EEPROM实用程序设定首选项看这行记录设定通讯口使用 PFPD 视图高级的（将来的选项目前得不到）校准流速优化程序 PFPD帮助索引使用帮助支持关于 Winpulse 菜
33、单性能这部分说明 Winpulse 菜单的性能文件菜单 Open 打开一个现有配置文件（* cfg） 。将出现一个对框，问“新的 PFPD 参数存储到 EEPROM” 选择该问题，将用新参数修改至 EEPROM Save 将目前配置存储到最后打开的配置文件中Save AS 将目前配置存储到新配置文件中Print 将目前的数据打印到文件或打印机中Print Preview 允许操作者在执行打印命令前，预览将打印到文件或打印机中的数据Printset 允许操作者配置打印机Exit 退出 Winpulse 观察菜单zoom 将未处理的化学发光数据的视图，修改为选择（缩放）标度（100%或 200%）
34、Toolbar 隐藏或显示工具条(工具条 )Staltus Bar 隐藏或显示状态条(状态条 )参数菜单Gates/Modes 存取 Gate Parameters 屏，用以设定门控值并监察门控方式标记。对于更多信息，见本章 Gate ParametersScreenBoard / Channel 存取 Board /channe parameters 屏，用以设定电路板/ 通道参数。对于更多信息，见本章“Board /channe parametersScreen Events Menu (事件菜单)Set Timed 存取定时事件屏。检查通过检测器控制器遥控动的。定时事件，这可通过 GC
35、或遥控开关提供的接触闭合激活。Commands Menu Reset PFPD 检测器控制器钟重置于 0.00 分钟。通过由 GC 或遥控开关提供的接触闭合激活钟定时器。Transmit All PFPD Settings 将 PFPD 设定值发送到 PFPD 控制器Receive All PFPD Settings 调有 PFPD 控制器中目前的设定点Save PFPD parameters to EEPROM 将当前的 PFPD 参数写入 EEPROM 中。在加电时，这些参数用作预设值。Utilities Menu Set preferences 显示一个对话框，操作者可在框内指示优选项，
36、如在一运行中可用磁盘和数据文件最大容量。如果允许记录数据，当满足数据文件的上限时，数据文件自动关闭预定的最大文件容量为 1.00MB。View Run log 运行记录反映出 PFPDD 设定值随时间和日期痕迹产生的所有变化。应定期存储和删除运行记录。Communication port 当脱机方式时，通讯口从 COM1 变为 COM 2 （或 COM 2变 COM1） 。当在联机方式下重新激活 Winpulse 时，使用新口。Use PFPD View PFPD 视图允许重新观察未处理数据文件，以后运行方式优化 PFPD，并将得到的谱图输入到 AIA 格式化文件中。注：PFPD 示图是从 O
37、I Analytcial 得到的可选软件包。附助 Winpulse 屏：本节叙述 Winpulse 中三个附助屏的内容。Gate parameters Screen(门控参数屏) 。为访问 Gate parameters 屏，进入parameters 菜单，单击 Gates/Mode 或单击位于工具条的（G）扭。见图 3.2。图 3.2 门控参数屏用门控参数民间，选择门控方式鉴定标号并设置门控值。Gate parametersList(门控参数表格 )表示出与每个特定方式相连的当前的门控参数值。为修改方式，单击门控参数表格中的线进行修改，并换为希望的参数。在 Current Mode (目前方
38、式)框中，各区域的功能如下：Mode（方式）：修改当前的方式或增加一个方式。单击向下箭头移到下一个Mode 区，从表格中选择门控方式鉴定标号。向下滚动表格，直至定位于所希望的方式（单元） ，然后单击那个方式。每个方式最多可确定 5 种方案，每个方案具有不同的标号（如 S，S-2，S-3，S-4 和 S-5） ，而且每种都不同的门控参数，操作者和/或 值。现有方式的表格也包括操作者定义方式（UD 1-UD5） 。用于分析所选择的这些方式，正是该表格中所包括的。Start and stop(开始和停止 )：确定积分门控开始和停止时间（从每个脉冲开始，以毫秒为单位） 。对于确定的方式，为使优化 PF
39、PD选择性，设定的开始和停止时间应尽可能多的包括选择方式发射时间畴 ，并且在使用光学过滤器时，同可检测的其它方式的发射时间畴重叠最小。为 换算系数，设定一个代数算符（-，+，*，或/） 。Alpha:为双门控技术规定换算系数，当 不是 0 时，即被激活。附录 B 叙述了如何使用双门控能本及如何确定适合的 值。Enable sqrt 激活输出信号的平方根计算。这一功能用于某些元素（如硫方式，S）相连的二次方响后信号线性化。对于规定方式的输出信号，是所选择的算符（） 、规定的 换算系数值和门控 A 和 B 积分结果的函数（这是由规定的开始和停止时间确定的） 。其计算如下：输出信号（方式）=A*B注
40、：如果 为 0，那么输出信号仅为门控 A 信号。Gate parameters 屏右边，每个扭的功能如下：OK 将当前的门控参数输送到检测器控制器，并退出 Gate parameters 屏。Cancel （取消） 禁止当前的门控参数进行任何变化，并且退出该屏，不能下载转换到检测器控制器。Help(帮助) 激活 Help 屏。Add(增加 )用规定的门拴参数，增加一个新方式到 Gate parametersList（门控参数表格） 中。Delete(删除) 删除所选择的门控参数。为了永久存储门控变更，必须激活 Save PFPD Parameters to EEPROM(见“命令菜单”)。为退
41、出 Gate parameters 屏，单击 Cancel。Board/Channel parameters 屏：（面板/通道参数）为访问面板/通道参数屏，单击 Board/Channel 或单击位于工具条上的（B）扭，进入该参数菜单。见图 3.3.图 3.3 电路板/通道参数屏为了设定 PFPD 面板参数和通道 1 和通道 2 输出信号,使用 Board/Channel 屏。PFPD面板参数控制，控制 PFPD 操作，气动装置和输出信号。通道 1 和通道 2 框允许详细说明输送到数据积分装置的输出信号，它们设定的参数用于 PMT 信号输入到输出处理装置之前的信号数字化。提供双通道，是因为检测
42、器检测器可以同时处理并输送两个信号。在本屏中每个区的功能如下：PMT Voltagl 设定输送到 PMT 光阴极的电压，以便将光能转换为电流（0-1000V；（PMT 电压） 预定值为 600V） 。通过增加PMT 电压，可以增加 PMT 对分析物的灵敏度（用化学发光幅度表示） 。 （当电压超过某一值时，通常噪音随PMT 电压而增加。 ）Lgnitor Current 为保证可靠点火，为点火器提供足够功率，设定所需要的电流。 （典型值为 0.0-3.30A;2.6-2.8A）Trigger Level 设定由 PMT 产生的电流,在该电流下检测脉冲。触发电平的范围（触发电平）是：10-2000
43、mv;预定值为 100mv。实际触发电平并不严格，但它设的必须足够高，以避免该发射的间断性左/右变化（“门控不稳定性” ） 。当零时间所划垂直屏幕线为最初触发光峰（图 5.1 中峰 1）半高时，为最佳激发电平。Rangl 设定所需要的静电计量程 1，10 或 100，分别对应为 0.1,1.0 和10.0uv/V；预定值为 10。绝大多数使用量程为 10。对某些应用 100 的量程可提供稍大的动态范围，但对微量分析不适用。H2,Air1 和 Air2 这一控制，以备将来使用。流速和分流设定控制Mode 允许操作者将门控参数目录中当前方式之一，赋于通道。Lnterpolation 在每个脉冲观察
44、到的输出值之间设定内插 ，以得到更高的输出数据（内插）频率。线性的提供点对点内插，样条提供分段三次方光滑内插。Attenuation 设定整数（2 x,x=0-8）用于降低 PMT 信号，以保证不超过 PFPD 信号处理容量或为观察到的输出信号噪音水平提供足够的数字模拟转换（Dae） 。当衰减增加时，可能导致 DAC 分辨不够，并可能产生信噪比估算不准。（有关噪音更详细的讨论，见附录 C） 。Output Zero 表示为报告输出通道设定的门脉冲之间的瞬间平均基线。（输出调零）Output set 为输出通道设定零点补偿。这或者是输出零点或者是操作者规定的某一较低值。 （建议在滴答滴答方式中，
45、可以得到的最低输出零点定为设定值，以使化学发光信号动态范围最佳化。Board/Channel parameters 屏幕底部每个钮的功能如下：OK：存贮任何变化并退出 Board/Channel parameters 屏幕。Cancel（取消）：去消当前的输入，包括通过 Apply 钮进行的任何变化，并用最后存贮的输入替换它们。单击 Cancel 退出屏幕，而不产生任何变化。Apply：将所有的板/通道参数转移到检测器控制器。如果通过单击 OK 退出该屏幕，只能存贮这些变化。Help：激活 Help 屏。Timed Events Screen(定时事件屏)：为访问 Timed Events 屏
46、，进入 Events菜单，单击 Set Timde Events 或单击位于底部的（E ）钮。图 3.4 定时事件屏定时事件通过检测器控制器的遥控启动或通过 GC 装备的接触闭合，或是外部遥控开关激活。Event List(事件目录)表明目前的定时事件。通过单击出现被修改参数的线，可以修改目前任何定时事件参数的值，然后在下面 Current Event（目前事件）框所示的适当区域改变所希望参数的值。在第 2 章已说明了 5380 型 PFPD 各种部件的名称及功能。本章 5380PFPD安装在 HPGC 仪上所包含的部件，也使用这些名称。PFPD 安装必须由给予资格的技术人员，最好由 OI A
47、nalytica 技术人员安装。在打开运输包装之后，拆开下面五个部件： 附带 PMT 罩组件的 PFPD 组件，两个气体管路，加热器组件电缆，点火组件电缆和检测器安装板。 检测器控制器含：PFPD 控制器 PCB 板，可包括或不包括气动管路和气体流量控制器。 PFPD 装配工具。 检测器控制器装配工具。 Winpulse 软件包。检测器部件正确的存放和处理，将确保 PFPD 可靠的装、拆。决不能用无乳胶套的处理工具部件碰 PFPD 的内部部件。使用清洁的实验室软纸，提取器装置或镊子除去或替换检测器内部部件。取出的部件放在清洁的不起毛的实验室软纸上或放在清洁的玻璃烧杯中。5380 型 PFPD
48、组件的安装：PFPD 组件可安装在 Agilent 6890 GC, Agilent 5890 GC 或其它型号 GC 仪上。以下叙述集中在 Agilent 6890 GC 安装方法，一些注释也包括 Agilent 5890 GC 仪。如果 PFPD 安装在 Agilent 6890 阀盒上，见本章“5380 型 PFPD 安装在 Agilent 6890 阀盒上。关于在其它型呈GC 仪上安装，请与 OI Analytical 用户服务部联系或参考包括 PFPD 装配工具的专门说明。气相色谱仪准备：1 如果 Agilent 6890 GC 仪并未在应有的位置上准备好，请按 Agilent 68
49、90 系列气相色谱仪操作手册进行安装。2 如果 GC 仪以前已安好，关闭 GC 仪电源并拔掉电源线。在加热区已冷却之后，关闭气源。3 去掉 GC 检测器盖，电子仪器室顶和右侧盖，顶背盖和 RFI 之下的金属屏蔽和背面金属盖。 （见 Agilent 6890 系列 GC 操作手册）4 如果一检测器已在 PFPD 所要求的检测器口上，让已安装的检测器冷却；关闭并拆下所有相关的气路，GC 柱和电子仪器；如按该检测器操作手册所要述的正确方法，拆去检测器。5 如在选用的检测器口上，未安装检测器，去掉所选右边的塑料隔板（见图 4.1） 。6 除去园形的金属检测器口盖，并从 GC 仪检测器区所要求的安装位置上除去园形绝热塞（见图 4.1） ，放在绝热塞边上，备用。7 如图 4.2 所示，在 GC 顶右盖切一个孔。8 在 GC 柱箱室底上放一个纸巾或薄纸。在箱内，切去盖在检测器口的一部分柱箱绝缘物。切去部分柱箱绝
