1、本文档由 维维大豆 整理提供 并提供专利代下载 1 元/篇 请提供专利号染料 及 包装机械 请致电 销售电话：0317-7723188 刘雨桐 精品文档整理2011 年 9 月 21 号本文档由 维维大豆 整理提供 并提供专利代下载 1 元/篇 请提供专利号染料 及 包装机械 请致电 销售电话：0317-7723188 刘雨桐 物质的合成技术提要 物质的合成包括有机物和无机物。有机物和无机物的梧成逗号不仅使新材料不断涌现逗号而且使生命科学的研究进入了新的天地。因为化学家们可按照自己的意愿和需要合成自然界有的或没有的物质逗号使世界变得丰富多彩。1965 年逗号我国的化学家合成了结晶牛胰岛素逗号为
2、生命的合成奠定了理论基础。当代的有机合成艺术大师 WoodWard 在 27 岁时就完成了喹宁的全合成逗号其后又合成了利血平、胆甾醇、马子碱、羊毛甾醇、四环素、叶绿素。1985 年逗号美国的 Richard Smalley 等人用激光轰击石墨并向真空膨胀制备出了 32 面体的“足球丸”C60 逗号这种新材料的售价是黄金的 100 倍逗号现在化学家们既可使铅笑“蕊”变成“金棒”逗号也可让果蝇的翅膀上长出眼睛。由此说明逗号物质的合成技术不仅是理论的升货逗号而且也是技术的综合与升华。阿斯匹林(aspirin)的合成实验目的(1)学习合成阿期匹林的原理和方法。(2)掌握检验阿斯匹林纯 度的方法。实验用
3、品仪品：锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯材料：水杨酸、乙酸酐、冰水药品：浓 H2SO4、饱和 Na 2CO3溶液、6mol.L -1HCl1Fecl 3溶液。实验原理阿斯匹林的学名为乙酰水杨酸逗号它是一个酚酯逗号故不能用含成乙酸乙酯的方法合成。本实验是以水杨酸和乙酸酐为原料逗号在浓 H2SO4的催化作用下合成的。反应如下：本文档由 维维大豆 整理提供 并提供专利代下载 1 元/篇 请提供专利号染料 及 包装机械 请致电 销售电话：0317-7723188 刘雨桐 浓 H2SO4水杨酸+乙酸酐 阿斯匹林（乙酰水杨酸）由于水杨酸既有羧基又有羟基逗号故常有少量高聚副产物在反应中形成。乙酰水杨酸能和 N
4、aHCO3反应生成水溶性的钠盐逗号而高聚列产物不溶于 NaHCO3而得以分离。最可能存在于最终产物中的杂质是来反应的水杨酸此杂质的存在与否可用 Fecl3溶液检验。实验步骤称取水杨结晶 3。0 逗号于 125ml 锥形瓶中。小心加入 6ml 乙酸酐逗号接着用滴管加 10滴浓 H2SO4逗号缓缓旋摇瓶中的内容物使其充分混合至水杨酸溶解为止。于沸水浴或蒸气浴上缓加热 15min 逗号让烧瓶稍微冷却后逗号小心加入 5ml 冰水逗号在反应平息后逗号用冰水冷却直到开始结晶为止。然后加入 50ml 逗号并置混合物于冰浴中冷却逗号以便结晶完全。用布氏漏斗抽滤逗号并用 25ml冰水分 2 次冲洗结晶逗号抽干逗
5、号即得粗产品。 将粗产品移入 150ml 烧杯中逗号加入 35ml 饱和 NaHCO3溶液逗号搅拌到没有 CO2放出为止。减压抽滤逗号用 5ml-10ml 水先涤烧杯和漏斗逗号并将滤液放在 150ml 烧杯中逗号慢慢地加入 15ml6mol.L-1 HCl 于滤液中逗号并进行搅拌逗号置混合物于冰浴 中冷却逗号直至结晶完全。减压抽滤收集产物逗号用冰水充分洗 涤漏斗中的晶体逗号然后直至结晶抽滤到于为止。烘干产品并称量。计算产率。产品纯度用 1H 2SO4Fecl3溶液检验逗号若产品中含有水杨酸逗号则溶液呈现蓝紫色反应。思考与讨论阿斯匹林在沸水中受热时逗号分解得到一种溶液逗号加入 Fecl3溶液呈蓝紫色反应逗号这是为什么?发生了什么反应?写出这个反应的方程式。在 H2SO4作用下逗号水杨酸与乙醇作用会得到什么产品?写出这个反应的方程式。
