1、文件名称： 50 轴向压缩柱装填 标准操作规程 SOP1 目的：50 轴向压缩柱装填的标准操作规程，以规范生产操作。2 范围：适用于静态轴向压缩柱装填岗位。3 责任：质量保证部、应用部对本制度实施负责。4 内容：4.1 装柱前的准备工作4.1.1 装柱场所准备装柱场所应清洁无尘，环境温度 18-26，湿度 45-654.1.2 装柱器具、设备a) 装柱所需设备应清洗干净，管路连接完毕，待用；装柱所需气源应准备就绪，气压大于 8.0bar。b) 最小精度 1g，称重量为 1000g 的天平，打开电源预热待用。c) 500ml,量筒各一只，1000ml 烧杯一只。d)将超声波清洗器、匀浆系统准备就
2、绪；e)将装、卸色谱柱工具准备就绪活扳手 2 把f) 将待装填的柱体准备好，待用；g) 将柱体固定螺栓准备完毕，待用；h) 将活塞部件及活塞管路安装完毕，待用4.1.3 装柱的物料准备a) 用天平称取 ODS-C18-10u 填料 320g.b) 用量筒量取异丙醇 580mL。色谱柱装柱过程150DAC 柱的匀浆制作a)先倒 500mL 异丙醇于匀浆瓶内b) 再逐步向匀浆瓶内加入干填料（320g）c) 边加边搅拌 320g 填料全部加到瓶里以后d) 再将剩下的 80mL 异丙醇加入瓶内，带清洗瓶壁，充分搅拌均匀。文件名称： 50 轴向压缩柱装填 标准操作规程 SOP2 匀浆溶液的转移和色谱柱柱
3、管内壁的清洗a) 将搅拌均匀的匀浆液超声脱气后，转移至色谱柱柱管内，将匀浆液全部装入柱内.b) 用装有异丙醇的洗瓶，淋洗色谱柱柱管内侧，使柱管内侧无填料附着。3 运行设备，活塞下移，排气泡。a) 将活塞头和螺纹杆放置于柱管上端，操作控制台使活塞向下移动b) 当活塞头上端液路管有液体流出时，观察是否有气泡排出，等气泡完全排空后，用堵头将其堵上.4 运行设备，活塞下移，开始装柱。a) 打开色谱柱柱管下端连接管路的堵头b) 将柱头压力设为 70Bar.c) 匀浆液通过色谱柱柱管下端连接管路，流入废液桶。5 静置 15Min 后，将色谱柱与检测设备连接。6 色谱柱性能验证色谱柱的平衡a) 用纯甲醇做流
4、动相,流量 5ml/Min,运行 30Min.b) 用纯甲醇做流动相,流量 10ml/Min,运行 30Min.c）用纯甲醇做流动相 ,流量 20ml/Min,运行 30Min.d) 用纯甲醇做流动相,流量 40ml/Min,运行 30Min.e) 用纯甲醇做流动相,流量 50ml/Min,运行 30Minf）监测基线，如果满量程 100mv 时，基线水平，说明系统已平衡。7 进样测试A)流动相：以 50mL/min 流速进样品，样品萘、进样体积为 1ml。b)流 量：50ml/Minc)波 长：254nmd)标 样：萘 1ml/1mge)进样体积：1ml4.3.3 色谱柱的储存a)流动相：甲醇b)流 量：60.0ml/Min,运行 30Min.c)用堵头，将与色谱柱上下端连接管路的出口密封
