1、AF-7500 型原子荧光光度计操作规程1、在分析之前应检查各道泵管是否变形,若变形应更换新泵管;检查气液分离器中的红色垫圈是否完好;检查空心阴极灯是否清洁。 2、按照检测要求配好样品及标准样溶液,将相应的空心阴极灯安装至仪器。 3、设置好灯辅电流,具体数值参照说明书。4、打开仪器电源和软件。 5、点击软件中“参数” ,进行以下参数设置: “分析元素” “主电流” “采样时间” (设置长一些,200min 或者 300min) “积分时间” (汞 30S,其他元素25S) “负高压” (数值越高,越灵敏,峰面积越大,一般 280360v,最低 95v) “屏蔽气流量”一般设为 600ml/mi
2、n “载气流量” 见说明书 “原子化炉温度”一般为 300(测汞时,不需要设定原子化炉的温度,也不需要点火) “原子炉高度”和“采样周期”都不调、 “平滑选项”为不平滑 “屏蔽气” “载气” “灯辅电流”均在机身上设置。 6、参数设好之后,点灯(如果是汞灯,点灯后预热 2030min 后方可开始检测;如果汞灯点不着,可使用点火枪) 。7、安装好气水分离器(气水分离器中的滤膜视使用情况,考虑是否更换):隔圈红色橡胶垫圈孔板滤膜(晾干后可重复使用 3-4 次)再红色垫圈接头左手压塞,右手旋紧盖。8、将蠕动泵上的定位夹压下(注意不要压到管) ,前 3 个流量控制杆(载液、硼氢化钾、样品溶液泵管)分别
3、向上扳 3 个档(流量约为 10ml/min) ,第 4 个流量控制杆(废液管)向上扳一档或者两档。 9、 将载液和硼氢化钾溶液泵管分别放入两种溶液中。 10、打开氩气瓶(二次压 0.2Mpa 左右) ,根据检测项目要求(参考说明书) ,在机箱上调节载气流量。 11、打开泵开关,软件中点击“启动” ,然后“点火” 。 (通过基线判断火是否点着) 12、火点着后,可以开始进样,观察进样管,待样液从定量管末端流出时,扳动 八通阀,定量管中的样品即进入混合器,将样品管口抽离样液,完成一次进样。积分时间显示到 7S 时,可重复操作再次进样。 (换测另一浓度或者另一样品时需要按一下空格键) 。制定标准曲
4、线时,标样配完,要放置 0.5h 后使用。由于标准曲线最后一个样浓度偏高,在进样液前,样品管用载液 HCl 清洗进样管,同样要扳动八通阀。 13、做完样液后,点击软件停止,关闭蠕动泵,将三管移出,插入清水,再打开 蠕动泵,让清水在管路中流动清洗 5min。5min 后,将三管移出水面,让泵把三管内的水抽空后关闭蠕动泵,然后弹开定位夹,将气液分离器中的滤膜拆出来晾干。 14、在清洗过程中,进行图谱修改和数据输入,保存后,打印报告。15、关闭空心阴极灯、载气、屏蔽气、气瓶开关。 16、关机,断电,关气源。 仪器维护1、 调灯 (1)灯柱位置的确定:可移动灯柱下面的两个按钮,调整上下左右高度,当对中盘能穿过对中柱时,灯柱位置固定, (2)灯位置的固定:插入调光工具,将软件中灯的温度设置为 0,降低负高压( 120v) ,调水平,再左右,当光落在调光工具中轴线时,且电平值处于该负高压最大值时,则灯位置固定。 2、 che 文件夹中保存图谱和标准曲线, cur 仅保存标准曲线。 3、标准曲线的调用:图谱 选中.che 文档选需要的图谱曲线保存(存在 cur文件夹中)样品测定完浓度改为 0,名称改为样品 曲线调用退出数据框中的数据变化,说明调用成功。