1、实验二 苯乙烯悬浮聚合一、实验目的1通过对苯乙烯单体的悬浮聚合实验，了解自由基悬浮聚合的方法和配方中各组分的作用；2学习悬浮聚合的操作方法；3通过对聚合物颗粒均匀性和大小的控制，了解分散剂、升温速度、搅拌形式与搅拌速度对悬浮聚合的重要性。二、实验原理悬浮聚合实质上是借助于较强烈的搅拌和悬浮剂的作用，通常将不溶于水的单体分散在介质水中，利用机械搅拌，将单体打散成直径为0.015 mm 的小液滴的形式进行的本体聚合。在每个小液滴内，单体的聚合过程和机理与本体聚合相似。悬浮聚合解决了本体聚合中不易散热的问题，产物容易分离，清洗可以得到纯度较高的颗粒状聚合物。其主要组分有四种：单体，分散介质（水），悬
2、浮剂，引发剂。1单体单体不溶于水，如：苯乙烯（styrene），醋酸乙烯酯（vinyl acetate），甲基丙烯酸酯（methyl methacrylate）等。2分散介质分散介质大多为水，作为热传导介质。3悬浮剂：调节聚合体系的表面张力、粘度、避免单体液滴在水相中粘结。a水溶性高分子，如天然物：明胶（gelatin），淀粉（starch ）；合成物：聚乙烯醇（PVA）等。b难溶性无机物，如：BaSO4，BaCO3，CaCO3，滑石粉，粘土等。c可溶性电介质：NaCl ，KCl，Na 2SO4 等。4引发剂主要为油溶性引发剂，如：过氧化二苯甲酰（benzoyl peroxide ，BPO），
3、偶氮二异丁腈（azobisisobutyronitrile，AIBN）等。三、主要仪器和试剂1实验仪器：三口瓶（250ml），球形冷凝管，水浴锅，搅拌马达与搅棒，温度计（ 100），量筒（100ml），锥形瓶（100ml），布氏漏斗和抽滤瓶。2实验试剂：苯乙烯单体，过氧化二苯甲酰（BPO），聚乙烯醇（PVA），去离子水四、实验步骤1如图1 所示架好带有冷凝管、温度计、三口烧瓶的搅拌装置；2分别将0.3g BPO 和16ml 苯乙烯加入100ml 锥形瓶中，轻轻摇动至溶解后加入250ml三口烧瓶中；3再将7-8 ml 0.3% PVA 溶液和 130ml 去离子水冲洗锥形瓶与量筒后加入250ml
4、 三口烧瓶中开始搅拌和加热；4在半小时内，将温度慢慢加热至85-90，并保持此温度聚合反应2 小时后，用吸管吸少量反应液于含冷水的表面皿中观察，若聚合物变硬可结束反应；5将反应液冷却至室温后，过滤分离，反复水洗后，在50下温风干燥后，称重。五、注意事项1除苯乙烯外，其他可进行悬浮聚合的单体，还有氯乙烯（Vinyl Chloride），甲基丙烯酸甲酯（MMA），醋酸乙烯酯（VAc ）等；2搅拌太激烈时，易生成砂粒状聚合体；搅拌太慢时，易生成结块，附着在反应器内壁或搅拌棒上；3PVA 难溶于水，必须待 PVA 完全溶解后，才可以开始加热；4称量BPO 采用塑料匙或竹匙，避免使用金属匙；5是否能获得均匀的珍珠状聚合物与搅拌速度的确定有密切的关系。聚合过程中，不宜随意改变搅拌速度。
