1、1实验六 MFI 分子筛的合成及粒径分布的测定一 实验目的1、 熟悉常规分子筛的合成方法2、 熟悉常规分子筛的表征方法之一 粒径分布的测定3、 熟悉和掌握 BT2003 激光粒度分布仪的粒度测试 方法二 实验内容MFI 分子筛的合成和粒度分布的测定三、粒度分布测试的意义粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和
2、疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。四、BT2003 激光粒度分布仪的粒度测试原理BT-2003 型激光粒度仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。当一束平行的单色光照射到颗粒上时，在傅式透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱，这种散射光谱不随颗粒的运动而改变，通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布。假设颗粒为球形且粒径相同，则散射光能按艾理圆分布,即在透镜的焦平面形成一系列同心圆光环,光环的直径与产生散射的颗粒粒径相关，粒径越小，散射角越大，圆环直径就越大；粒径越大,散射
3、角就越小，圆环的直径也就越小。下图即为 BT-2003 型激光粒度仪原理图:图 1 BT-2003 型激光粒度仪原理图五、MFI 分子筛的合成1. 分子筛概述分子筛是一类具有选择性吸附性质的材料，分子筛的孔径与一般分子大小相当，可以起到筛分流体分子的作用，故称之为分子筛。MFI 分子筛是分子表达式为（Na +n(H2O)16Al nSi96-nO192-MFI） 、骨架由硅(铝)氧四面体通过公用顶点氧桥形成的一类分子筛如下图：2MFI 分子筛广泛应用于石油化工、煤化工与精细化工等催化领域。2. MFI 分子筛的合成用四丙基溴化铵（TPABr）作为模板剂，以硅酸钠作为硅源，按照以下配比Na2O:
4、0.03Al2O3:SiO2 :295H2O（摩尔比） ，先进行胶态晶种的制备，再制备 MFI 分子筛。 在上述摩尔配比下计算出的原料及模板剂用量见表 1表 1 原料及换算值实验步骤：将 53 ml 水中加入 2.84 g 硅酸钠和 1.5 g TPABr，搅拌均匀，缓慢加入 1.02 g 三氧化二铝，调节 PH 10.511;再磁力搅拌 1h，将物料置于有 PTFE 衬里的不锈钢釜中，180烘箱加热晶化 4872h；之后用去离子水洗直至中性，真空抽滤，105干燥 3h；研磨产物，用BT2003 激光粒度分布仪测试粒度分布。六、BT2003 激光粒度分布仪使用方法测试准备1、 仪器及用品准备(
5、1) 仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。(2) 向 BT-801（BT-800）自动循环分散系统的循环池中注入大约 600-700ml 的水。如果是自动加水，达到水位探测器时会自动停止；如果是人工加水，水面达到探测器附近就可以了。(3) 准备好样品池，蒸馏水、取样勺、搅拌器、取样器等实验用品，装好打印纸。2、 取样与悬浮液的配置：BT-2003 激光粒度分布仪是通过对少量样品进行粒度分布测定来表征大量粉体粒度分布的。因此要求所测的样品具有充分的代表性。取样一般分三个步骤：大量粉体（10 n千克）实验室样品（10 n克）测试样
6、品（10 n毫克） 。(1) 配制悬浮液： 介质：用 BT-2003 激光粒度分布仪进行粒度测试前要先将样品与某液体混合配制成悬浮液，用于配制悬浮液的液体叫做介质。介质的作用是使样品呈均匀的、分散的、易于输送的状态。最常用的有蒸馏水和乙醇。特殊样品可以选用其它有机试剂 分子式 分子量 用量（ mol）用量（g） 备注硅酸钠 Na2SiO39H 2O 284.22 0.01 2.84三氧化二铝 Al2O3 101.96 0.01 1.02模板剂-四丙基溴化铵 1.5 TPABr水 H2O 18 295 53 ml其它 Na2O 62SiO2 60.083溶剂做介质。 遮光率：遮光率大小对测试结果
7、有一定的影响。BT-2003 激光粒度分布仪的最大允许遮光率范围为 8-40 之间，常用的遮光率范围是 10-20 之间。（2） 超声波分散时间：由于样品的种类、粒度以及其它特性的差异，不同种类、不同粒度颗粒的表面能、静电、粘结等特性都不同，所以要使样品得到充分分散，不同种类的样品以及同一种类不同粒度的样品，超声波分散时间往往都有所不同。一般8-12 分钟。测试步骤1、 开机：开机顺序：激光粒度仪循环分散系统打印机显示器电脑。2、 启动百特激光粒度分析系统并进行粒度测试：在 Windows 桌面上单击 “百特激光粒度分析系统”图标进入如图 24 的粒度测试系统，打开图 24 的“测量”菜单即进
8、行一下测试。以下是测试步骤：3、 测量（1） 文档：单击“测量文档”项即进入如图 25 所示的文档窗口。文档是用来记录样品名称、介质名称、检测单位、样品来源、检测日期和检测时间等原始信息的，这些信息将在测试报告单中打印出来。（2） 标准测试：“标准测试” 是单独测试背景的自动测试。测试背景时要打开循环和超声，并通过两者交替停止和启动来实现消泡，然后加入适量的样品并单击“测试”按钮实现测试。如图 28。（3）常规测试：单击“测量常规测试”项即 进入常规测试窗口。常规测试是相对自动测试而言，需要操作者点击进水、排水、循环、超声、背景等操作如图 29。图 24、BT-2003 激光粒度分析系统4 背
9、景：背景是在没有加入样品时各个光电探测器上的信号值，正常状态下背景数值应在 1-6 之间。测试背景的目的是在粒度测试前将系统清零，以消除样品池、介质等非样品因素对散射光的影响，使测试结果更加准确。单击“测量-常规测试”后，系统首先进入测试背景状态，如图 29。如果背景数值和状态正常，在“背景操作区”中单击“确认”就完成背景测试；如果背景值和状态不正常，单击“背景校准”系统将进入背景校准窗口；“默认”是用上一次的背景值，此功能常用于测试过程中关闭图 29 窗口又重新进入不能重新测试背景时；“启动”是在按确认后需要重新测试背景时使用。图 30 是背景数据不正常的几种情况原因： 测试：“确认”背景后
10、向循环泵中加入样品，并将遮光率调整到 10-20 之间，在图 31 中单击“单次”或“连续”按钮，就进入粒度测试状态并自动显示测试结果,如说明：背景是反映仪器的稳定性、灵敏度、光路对焦等方面的重要指标。背景小于 1 说明仪器灵敏度较低；大于或等于 10 说明光路偏移，需要进行校准；背景不稳定说明管路中有气泡、水中有杂质、 样品池或镜头脏、 仪器的稳定性差等，应根据情况采取对策，消除背景不稳定的情况。图 29、常规测试窗口图 28、标准测试过程示意图图 30、几种不正常的背景状况及原因光路偏移- 需要校准 样品池或透镜脏 介质不纯净/透镜脏 整个仪器上盖被打开了5图 31 “实时”测试窗口 图
11、33 在图 29 中单击“实时”按钮，将实时显示测试结果，如图 31。 “实时”功能是用来监测测试重复性的。单击“图形设置”按钮，您可以改变测试区中信号图形的颜色和形状（柱状图或曲线） 。 单次：在图 29 中单击“单次”按钮，将得到一次的测试结果，如图 32。 连续：在图 29 中单击“连续”按钮，将得到多次测试结果。多次的次数由“设置测试参数连续次数”所决定的，如图 33。 图形：在图 29 中单击“图形设置”按钮，将可以设置测试区中光能信号图形的状态（柱型图和曲线）和颜色，如图 34（4） 单次结果：单击“单次结果”按钮会重新显示上一次单次测试结果，可以对测试结果进行保存、打印、复制、E
12、xcel 等操作。如图 35。图 32、单次测试结果就按它！图 33、连续测试结果就按它！图 34、图形窗口6（5）连续结果：单击“连续结果”按钮会重新显示上一次连续测试的测试结果。双击连续结果窗口中的任何一个结果，都可以得到与单次结果相同的窗口，并进行相应的操作，如图 36。4.数据记录粉尘粒径测定结果记录表：日期 时间分散介质遮光率中位径(D50)(m)体积平均径D(m)面积平均径D(m)比表面积（m 2/kg）PM10 累计分布百分数（）附 Excel 数据表说明：在图 35，复制的作用是将测试结果报告单以图形形式整体存到系统剪贴板中，可以整体粘贴到 Word、Excel、画图、写字板以及其它环境中，以便发 E-mail 等处理。Excel 是将测试结果报告单直接转换成 Excel 格式，以便在 Excel 环境中进行整理、统计等。上述两种功能都可以方便地将百特粒度分析报告单进行转换，大大增强了百特粒度分析系统的适应性， 为进行数据分析提供了方便。图 35、单次结果窗口图 36、连续结果窗口
