1、1关于中国药典,最正确的说法是 D A一部药物分析的书 B收载所有药物的法典 C一部药物词典 D我国制定的药品标准法典 E我国中草药的法典 2药物分析的任务是 ABCD A. 常规药品检验 B. 药物研制过程中的分析监控 C. 参与临床药学研究 D. 制定药品标准 E. 药理动物模型研究3 属于法定药品质量标准的有 ABA.中国药典 B.国家药品标准 C. 临床试验用药品标准 D.药厂内部标准 E.医院自制药品标准4 操作中应选用仪器是 A. 量筒 B. 分析天平(感量 0.1mg)C. 台秤 D. 移液管 E. 容量瓶 1. 含量测定时,取供试品约 0.2g,精密称定 B2. 配制硝酸银滴定
2、液时,称取硝酸银 17.5g C3. 标定四苯硼钠液(0.02mol/L)时,精密量取本液 10ml D4. 氯化物检查中,配制标准氯化钠溶液 1000ml E5. 配制高效液相色谱流动相 甲醇- 水(3070) 500ml A5 修约后要求小数点后保留一位 A. 23.2 B. 23.3 C. 23.5 D. 23.8 E. 23.9修约前数字为 1. 23.3421 2. 23.8621 3. 23.2500 4. 23.7500 5. 23.54046 在滴定分析中,从滴定管上读取的滴定溶液的体积应为 DA. 0.2 ml B. 8.250 ml C. 15.8 ml D. 22.15
3、ml E. 20.000 ml7 用 25ml 移液管移取 25ml 溶液,应记成 CA. 25ml B. 25.0ml C. 25.00ml D. 25.000ml E. 251ml8 中国药典主要分为哪几个部分 ACDA. 附录 B. 性状 C. 正文 D. 凡例 E. 含量测定9 现欲查找某标准溶液的配制与标定方法,应在中国药典哪部分中查找 BA. 凡例 B. 附录 C. 目录 D. 正文 E. 以上都不对 11 A. 正文部分 B. 凡例 C. 中国药典附录 D. 2005 年版 E. 日本药局方1. JP 应是 E 2. 中国药典最新版应是 D3. 药典采用的测定方法收载于 C 4.
4、 药品的质量标准应处在药典的 A5. 药品检验中对精密度的要求在 B12 在药典标准中,同时具有鉴别和纯度检查意义的项目是 ABDA. 熔点 B. 吸收系数 C. 色谱法的 tR D. 比旋度 E. 氯化物检查13 中国药典收载药品质量标准的检查项下包括 BCDA. 外观的检查 B. 安全性的检查 C. 纯度的检查 D. 有效性的检查 E. 物理常数的检查 85中国药典(1995 年版)中规定的一般杂质检查中不包括的项目是 CA. 硫酸盐检查 B. 氯化物检查 C. 溶出度检查 D. 重金属检查 E. 砷盐检查 例. 临床所用药物的纯度与化学品及试剂纯度的主要区别是 AA. 所含杂质的生理效应
5、不同 B. 所含有效成分的量不同 C. 所含杂质的绝对量不同D. 化学性质及化学反应速度不同 E. 所含有效成分的生理效应不同97:71检查某药物中的砷盐,取标准砷溶液 2ml(每 1ml 相当于 1g 的 As)制备标准砷斑,砷盐限量为 0.0001,应取供试品的量为 BA. 0.20g B. 2.0g C0.020g D. 1.0g E. 0.10g96:79检查维生素 C 中的重金属时,若取样量为 1.0g,要求含重金属不得过百万分之十,问应吸取标准铅溶液(每 1ml0.01mg 的 Pb)多少 ml?DA. 0.2ml B. 0.4ml C2ml D. 1ml E. 20ml95:82
6、. 药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的稀酸是(B)A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 ml 10.6cSLVg.2%106c例 1. 中国药典 (2000 年版) 规定,检查氯化物杂质时,一般取用标准氯化钠溶液(10gCl/ml)58ml 的原因是(D)A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 例 2. 采用硝酸银试液检查氯化物时,加入硝酸使溶液酸化的目的是(ABCDE)A加速生成氯化银浑浊反应 B消除某些弱酸盐的干扰 C消除碳酸盐干扰 D消除磷酸盐干
7、扰 E避免氧化银沉淀生成例 3. 当采用比浊法检查氯化物杂质时,若药物本身有颜色而干扰检查的话,应该选用的处理方法为(AB)A内消色法 B外消色法 C比色法 D差示比浊法 E差示可见分光法 例 4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查,最佳方法是(D)A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对例 5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件(ABC)A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下 (10ml/50ml)C. 避光放置 5 分钟 D. 用硝酸银标准溶液做对照 E. 在白色背景下观察 例:药物中硫酸盐检查时,所用的标准对照液是(D
8、 )A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对 例 1. 中国药典(2000 年版)规定铁盐的检查方法为(A)A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法 C. 普鲁士蓝法 D 邻二氮菲法 E. 水杨酸显色法例 2. 中国药典(2000 年版)规定,硫氰酸铵法检查铁盐时,加入过硫酸按的目的是(AB)A. 使药物中铁盐都转变为 Fe3+B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色C. 使产生的红色产物颜色更深 D防止干扰 E便于观察、比较 例 3. 某药物(黄色)欲进行铁盐检查,应采用下面哪种方法(E)A. 倍量法 B. 微孔滤膜过滤法 C. 调色法 D
9、. 600700炽灼残渣后测定 E. 以上都不对 例 4. 中国药典收载的铁盐检查,主要是检查(D )A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和 Fe3+ E. 以上都不对 97:78重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是(B)A. 1.5 B. 3.5 C7.5 D. 9.5 E. 11.595:84微孔滤膜法是用来检查(C)A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物例 1. 中国药典(2000 年版)重金属检查法中,所使用的显色剂是( BC)A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵
10、试液例 2. 葡萄糖中进行重金属检查时,适宜的条件是(C)A. 用硫代乙酰胺为标准对照液 B. 用 10ml 稀硝酸/50ml 酸化 C. 在 pH3.5 醋酸盐缓冲溶液中D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察 例 3. 现有一药物为苯巴比妥,欲进行重金属检查,应采用中国药典上收载的重金属检查的哪种方法(C)A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对例 4. 下面哪些方法为中国药典收载的重金属检查方法(ACD)A. 500600炽灼残渣后,按一法操作 B. pH33.5 条件下,加入硫化氢试液 C. 碱性下,加入硫化钠试液 D. 按一法操作,结果用微孔滤膜过滤
11、后观察色斑 E. 以上都对98:82. 在药物的杂质检查中,其限量一般不超过百万分之十的是(D)A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 醋酸盐 D. 砷盐 E. 淀粉 97:79. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是(C)A. 除去 I2 B. 除去 AsH3C. 除去 H2S D. 除去 HBrE. 除去 SbH399x:75砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是(C)A. 吸收砷化氢 B. 吸收溴化氢 C. 吸收硫化氢 D. 吸收氯化氢 E. 吸收锑化氢 95:140. 古蔡氏法中,SnC12 的作用有(ACD )A. 使 As5+As3+ B. 除去 H2SC
12、. 除去 I2 D. 组成锌锡齐 E. 除去其它杂质 95:83. AgDDC 法检查砷盐的原理为:砷化氢与 AgDDC 吡啶作用,生成的物质是(E)A. 砷斑 B. 锑斑 C. 胶态砷 D. 三氧化二砷 E. 胶态银98:137. 中国药典( 1995 年版)收载的古蔡法检查砷盐的基本原理是(BE)A. 与锌、酸作用生成 H2S 气体 B. 与锌、酸作用生成 AsH3 气体 C. 产生的气体遇氯化汞试纸产生砷斑D. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的面积大小 E. 比较供试品砷斑与标准品砷斑的颜色强度 96:106110(99x:126 130)适用于A. 古蔡氏(Gutzeit)法 B. 二乙基
13、二硫代氨基甲酸银法 C. A 和 B 均可 D. A 和 B 均不可96:106在连接砷化氢发生瓶的导管中装入醋酸铅棉花(C)96:107使用的标准砷溶液为 2m1(C )96:108测定结果要与标准砷斑相比较(A )96:109要测定吸收度(B)96:110要用酸碱滴定法(D ) 例15用古蔡氏法检查下列药物中的砷盐时,排除干扰的方法: A. 先用硝酸或溴水氧化 B. 先加酸性氯化亚锑还原 C. 改用白田道夫法 D. 先加氰化钾掩蔽 E. 先加草酸生成沉淀1. 硫化物(A) 2. 亚硫酸盐( A) 3. 硫代硫酸盐( A)4. 高铁盐(B )5. 锑盐(C)例 6. AgDDC 法检查砷盐时
14、,所产生的红色溶液为(C)A. HDDC 吡啶溶液B. Ag 吡啶溶液 C. Ag 的胶态溶液 D. Ag(DDC)溶液 E. AsAg3 溶液例 7. ChP(2000)检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时,应选用( B)A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. AgDDC 法 E. 契列法例 8. 葡萄糖中砷盐的检查,需要的试剂应有(BCDE)APb2+标准液 BSnCl2 试液 CKI 试液 DZnE醋酸铅棉花例 9. Ag-DDC 法检查砷盐时,加入碘化钾和酸性氯化亚锡的作用为(ABCDE )A将 As5+还原为 As3+B有利于 AsH3 生成反应 C抑制 SbH3 的生成D形成
15、Zn-Sn 齐以均匀而连续地发生氢气 E催化加速生成 AsH3例 10. 古蔡氏法检砷,药典规定制备标准砷斑时,应取标准砷溶液(C)A. 1mlB. 5mlC. 2mlD. 依限量大小决定 E. 以上都不对例 11. 古蔡氏法检查所用的溶液是(B)A. 强碱性溶液 B. 强酸性溶液 C. 含稀盐酸 10ml/50ml 溶液 D. 含稀硝酸 10ml/50ml 溶液E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵 )溶液96:96100所含待测杂质的适宜检测量为A. 0.002mg B. 0.010.02mg C. 0.010.05mg D. 0.050.08mgE. 0.10.5mg 96:96. 硫酸盐检查
16、法中,50ml 溶液中(E)96:97. 铁盐检查法中,50ml 溶液中(C)96:98. 重金属检查法中,35ml 溶液中(B)96:99. 古蔡氏法中,反应液中(A)96:100. 氯化物检查法中,50ml 溶液中(D)97: A. 硝酸银试液 B. 氯化钡试液 C. 硫代乙酰胺试液 D. 硫化钠试液 E. 硫氰酸盐试液97:106药物中铁盐检查(E)107磺胺嘧啶中重金属检查(D)108药物中硫酸盐检查(B) 109葡萄糖中重金属检查(C )110药物中氯化物检查(A)98:96100可用于检查的杂质为A. 氯化物 B. 砷盐 C. 铁盐 D. 硫酸盐 E. 重金属98:96在酸性溶液中
17、与氯化钡生成浑浊液的方法(D )98:97在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法(C)98: 98在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法(E)98:99Ag-DDC 法(B)98:100古蔡法(B )例15 杂质检查中所用的酸是A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 盐酸 E. 醋酸盐缓冲液1. 氯化物检查法(A)2. 硫酸盐检查法( B)3. 铁盐检查法(B)4. 重金属检查法(E)5. 砷盐检查法(D )例 1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为(C)A. 500600B. 600700C. 700800D. 8001000E. 10001200例 2. 炽灼残渣检查后,将残
18、渣留作重金属检查时,炽灼温度应为(A)A. 500600B. 600700C. 700800D. 8001000E. 10001200例 3. 炽灼残渣的限量一般为(E)A. 1B. 0.51C. 0.4 0.5D. 0.20.3E. 0.10.2例 4. 炽灼残渣检查时,炭化后经硫酸处理后灰化至完全的称为(C)A. 灰分 B. 残渣 C. 硫酸灰分 D. 炽灼灰分 E. 残余灰分例15 A干燥失重测定法 B炽灼残渣检查 C两者皆是 D两者皆不是1. 有机物杂质检测法(D)2. 不溶物的测定法(D )3. 杂质检查法(C )4. 有机药物中不挥发无机物的检测法(B)5. 药物中挥发性物质的检测
19、法(A )例 6. 干燥失重测定的方法有(BCDE) A炽灼( 500600)法 B常压恒温干澡法 C减压干燥法 D干燥剂干燥法 E减压干燥剂干燥法例 7. 干燥失重测定中应注意哪几个方面(ABCD) A. 供试品平铺在称量瓶中的厚度一般不超过 5mmB. 干燥温度一般为 105 C. 可用干燥剂干燥 D. 主要指水分和挥发性物质 E. 测定时间不超过 3 小时95:82. 药物中氯化物杂质检查,是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊,所用的稀酸是(B)A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 例 1. 中国药典 (2000 年版) 规定,检查氯化物杂质时,一般取用
20、标准氯化钠溶液(10gCl/ml)58ml 的原因是(D)A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 例 2. 采用硝酸银试液检查氯化物时,加入硝酸使溶液酸化的目的是(ABCDE)A加速生成氯化银浑浊反应 B消除某些弱酸盐的干扰 C消除碳酸盐干扰 D消除磷酸盐干扰 E避免氧化银沉淀生成例 3. 当采用比浊法检查氯化物杂质时,若药物本身有颜色而干扰检查的话,应该选用的处理方法为(AB)A内消色法 B外消色法 C比色法 D差示比浊法 E差示可见分光法 例 4. 若要进行高锰酸钾中氯化物的检查,最佳方法是(D)A. 加入一定量氯
21、仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对例 5. 下列哪些条件为药物中氯化物检查的必要条件(ABC)A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下 (10ml/50ml)C. 避光放置 5 分钟 D. 用硝酸银标准溶液做对照 E. 在白色背景下观察 例:药物中硫酸盐检查时,所用的标准对照液是(D )A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对 例 1. 中国药典(2000 年版)规定铁盐的检查方法为(A)A. 硫氰酸盐法 B. 巯基醋酸法 C. 普鲁士蓝法 D 邻二氮菲法 E. 水杨酸显色法例 2.
22、中国药典(2000 年版)规定,硫氰酸铵法检查铁盐时,加入过硫酸按的目的是(AB)A. 使药物中铁盐都转变为 Fe3+B. 防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C. 使产生的红色产物颜色更深 D防止干扰 E便于观察、比较 例 3. 某药物(黄色)欲进行铁盐检查,应采用下面哪种方法(E)A. 倍量法 B. 微孔滤膜过滤法 C. 调色法 D. 600700炽灼残渣后测定 E. 以上都不对 例 4. 中国药典收载的铁盐检查,主要是检查(D )A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和 Fe3+ E. 以上都不对 97:78重金属检查中,加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的 pH 值是(B)
23、A. 1.5 B. 3.5 C 7.5 D. 9.5 E. 11.595:84微孔滤膜法是用来检查(C)A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物例 1. 中国药典(2000 年版)重金属检查法中,所使用的显色剂是( BC)A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液例 2. 葡萄糖中进行重金属检查时,适宜的条件是(C)A. 用硫代乙酰胺为标准对照液 B. 用 10ml 稀硝酸/50ml 酸化C. 在 pH3.5 醋酸盐缓冲溶液中 D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察 例 3. 现有一药物为苯巴比妥,欲进行
24、重金属检查,应采用中国药典上收载的重金属检查的哪种方法(C)A. 一法 B. 二法 C. 三法 D. 四法 E. 以上都不对例 4. 下面哪些方法为中国药典收载的重金属检查方法(ACD)A. 500600炽灼残渣后,按一法操作 B. pH33.5 条件下,加入硫化氢试液C. 碱性下,加入硫化钠试液 D. 按一法操作,结果用微孔滤膜过滤后观察色斑 E. 以上都对98:82. 在药物的杂质检查中,其限量一般不超过百万分之十的是(D)A. 氯化物 B. 硫酸盐 C. 醋酸盐 D. 砷盐 E. 淀粉 97:79. 在用古蔡法检查砷盐时,导气管中塞入醋酸铅棉花的目的是(C)A. 除去 I2 B. 除去
25、AsH3C. 除去 H2S D. 除去 HBrE. 除去 SbH399x:75砷盐检查法中,在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是(C)A. 吸收砷化氢 B. 吸收溴化氢 C. 吸收硫化氢 D. 吸收氯化氢 E. 吸收锑化氢 95:140. 古蔡氏法中,SnC12 的作用有(ACD )A. 使 As5+As3+ B. 除去 H2SC. 除去 I2 D. 组成锌锡齐 E. 除去其它杂质 例 盐酸普鲁卡因注射液 Ch.P(2005)【检查】对氨基苯甲酸 精密量取本品,加乙醇稀释制成每 1ml 中含盐酸普鲁卡因 2.5mg 的溶液,作为供试品溶液。另取对氨基苯甲酸对照品,加乙醇制成每 1ml 中含
26、30g 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 B) ,吸取上述两种溶液各 10l,分别点于含有羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H 薄层板上,用苯- 冰醋酸-丙酮-甲醇(14:1:1:4)为展开剂,展开,晾干,用对二甲氨基苯甲醛溶液()显色。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液主斑点比较,不得更深。 计算 对乙酰氨基酚含量测定精密称取本品 0.0420g,置 250ml 量瓶中,加 0.4氢氧化钠溶液 50ml 溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置 100ml 量瓶中,加 0.4氢氧化钠溶液 10ml,加水至刻度,摇匀,在 257nm 波长处测定吸收度为 0
27、.594 ,按 C8H9NO2的吸收系数 为 715 ,计算本品百分含量。W=42mgV=250ml5ml100ml D=100/5取标示量为 0.3g 的对乙酰氨基酚片 10 片,总重为 3.3660g,称出 44.9mg,置 250ml 量瓶中,加 0.4氢氧化钠溶液 50ml 及水 50ml,振摇 15min,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过。弃去初滤液,精密量取续滤液 5m1,置 100ml 量瓶中,加 0.4氢氧化钠溶液10m1,加水至刻度,摇匀,在 257nm 的波长处测的吸收度为 0.583,按 C8H9NO2 的吸收系数 为 715 计算本片剂的标示量%。98:133盐酸普鲁卡
28、因胺常用的鉴别反应有(AB)A. 重氮化偶合反应 B. 羟肟酸铁盐反应 C. 氧化反应 D. 磺化反应 E.碘化反应 97:137采用亚硝酸钠法测定含量的药物有(CD)A. 苯巴比妥 B. 盐酸丁卡因 C .苯佐卡因 D. 醋氨苯砜 E. 盐酸去氧肾上腺素 95:85下列药物中不能用亚硝酸钠滴定法测定含量者(A)A. 乙酰水杨酸 B. 对氨基水杨酸钠 C. 对乙酰氨基酚 D. 普鲁卡因 E. 苯佐卡因 96:81(99:72). 亚硝酸钠滴定法中,加 KBr 的作用是(B)A. 添加 Br B. 生成 NO+Br C. 生成 HBr D. 生成 Br2 E. 抑制反应进行 95:75中国药典(
29、1990 年版)所收载的亚硝酸钠滴定法中指示终点的方法为(B)A. 电位法 B. 永停法 C. 外指示剂法 D. 内指示剂法 E. 自身指示剂法 96:127亚硝酸钠滴定法中,可用于指示终点的方法有(BCDE)A. 自身指示剂法 B. 内指示剂法 C. 永停法 D. 外指示剂法 E. 电位法 例 2. 以下那种药物中应检查对氨基苯甲酸(E)A. 盐酸普鲁卡因 B. 盐酸普鲁卡因胺 C. 注射用盐酸普鲁卡因D. 盐酸普鲁卡因胺片 E. 盐酸普鲁卡因注射液 例 3. 盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是(ABCDE)%2.11053 %供 试 品 量允 许 杂 质 存 在 的 最
30、大 量L10%1WDLEAcm含 量 9.8 %1042510715.%3含 量 %1cmEcmE9.10103.6.42578.1标 示 量标 示 量 WDLEAcmA.强酸 B.加入适量溴化钾 C.室温(1030)下滴定 D.滴定管尖端深入液面E. 永停法指示终点 例 肾上腺素 Ch.P.(2010)【检查】酮体 取本品,加盐酸溶液(92000)制成每 1ml 中含 2.0mg 的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录 A) ,在 310nm 的波长处测定,吸光度不得过 0.05。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录 D )测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸二
31、氢钠溶液取磷酸二氢钠(NaH2PO42H2O)11.04g,加水溶解并稀释至 1000ml,用磷酸调节 pH 值至3.100.05-甲醇(85:15)为流动相;检测波长为 276nm。理论板数按硫酸沙丁胺醇峰计算不低于 3000。测定法 取本品 10 片,精密称得重量为 0.8021g,研细,精密称取粉末 0.1605g置 50ml 量瓶中,加流动相适量,振摇使硫酸沙丁胺醇溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 20l 注入液相色谱仪,记录色谱图。另取硫酸沙丁胺醇对照品适量,精密称定,加流动相制成每 1ml 中约含 96g 的溶液,同法测定。请计算硫酸沙丁胺醇片的标示量%。已知:
32、A 供 321560 ;A 对 301968 ;规格:2.4mg/片盐酸异丙肾上腺素的检查项目是A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 硫酸阿托品注射液的含量测定:对照品溶液的制备 精密称取硫酸阿托品对照品 24.98mg ,置 25 ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀;精密量取 5.0ml,置 100ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。供试品溶液的制备 精密量取本品(规格 1ml:0.5mg)5.0ml,置 50ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各 2.0ml,分别置预先精密加入氯仿 10ml 的分液漏斗中,各加溴甲
33、酚绿溶液 2.0ml,振摇提取 2 分钟后,静置使分层,分取澄清的氯仿液,照分光光度法,在 420nm 波长处分别测得吸收度 A 对=0.521 和 A 样=0.498。计算本品中硫酸阿托品的含量异烟肼 Ch.P(2005)【检查】游离肼 取本品,加水制成每 1ml 中约含 50mg 的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加水制成每 1ml 中约含 0.20mg(相当于游离肼 50g)的溶液,作为对照溶液。%06.10.2453 %1WVLEAcm肾 上 腺 酮 标 示 量平 均 片 重标 示 量取 样对 照对 照供 试 4.1064.281605.93%3WDC%5.9102.48标标CDARX
34、%02.105 3供 试 品 量允 许 杂 质 存 在 的 最 大 量L照薄层色谱法(附录 B)试验,吸取供试品溶液 10l 与对照溶液 2l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以异丙醇丙酮( 3:2)为展开剂,展开,晾干,喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液,15 分钟后检视,在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。 例 异烟肼 Ch.P.(2010)【检查】游离肼 测定法 取本品,加丙酮-水(1:1)溶解并制成每 1ml 中约含 100mg 的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加丙酮-水(1:1)制成每 1ml 中约含 0.080mg(相当于游离肼20g)的溶液,作为对
35、照品溶液。吸取上述两种溶液各 5l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以异丙醇-丙酮(3:2)为展开剂,展开,晾干,喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液,15 分钟后检视。在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上,不得显黄色斑点。97:132. 用于吡啶类药物鉴别的开环反应有A. 茚三酮反应 B. 戊烯二醛反应 C.坂口反应 D.硫色素反应 E. 二硝基氯苯反应 99:79. 下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A. 地西泮 B. 阿司匹林 C. 异烟肼 D. 苯佐卡因 E. 苯巴比妥 例 5. 可用于异烟肼鉴别的反应有A. 与氨制硝酸银的反应 B. 戊烯二醛反应 C. 坂口反
36、应 D. 硫色素反应E. 二硝基氯苯反应 例 16. 能和硫酸铜及硫氰酸铵反应,生成草绿色沉淀的药物为A. 对乙酰氨基酚 B. 异烟肼 C. 尼可刹米 D. 地西泮 E. 维生素 E 例 17. 异烟肼可由原料反应不完全或贮 藏中的降解反应而引入哪种杂质A. 间氨基 B. 水杨酸 C. 对氨基苯甲酸 D. 游离肼 E. 其他甾体 维生素 A 的鉴别试验为 A. 三氯化铁反应 B. 硫酸锑反应 C. 2,6-二氯靛酚反应 D. 三氯化锑反应 E. 间二硝基苯的碱性乙醇液反应下面哪些描述适用于维生素 A 结构及性质:A. 分子具有长二烯醇侧链,易被氧化 B. 具有较长的全反式共轭多烯结构 C. 含
37、酯键,经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物,易被氧化D. 与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色,很快转变为紫红色 E. 样品用无水乙醇溶解后,加硝酸加热后,呈橙红色 中国药典规定维生素 A 的测定采用紫外分光光度法(三点校正法) ,此法又分为A等波长差法 B等吸收度法 C6/7 A 法 D差示分光法 E双波长法用“三点校正法” 测定维生素 A 含量的依据是:A. 维生素 A 可见光区有最大吸收 B. 杂质在 310340nm 波长范围内呈线性吸收C. 物质对光吸收具加和性 D. 维生素 A 与三氯化锑的无水氯仿溶液作用,产生不稳定蓝色E. 维生素 A 在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成具有蓝色荧光的
38、硫色素 99:72. 维生素 A 含量用生物效价表示,其效价单位是A. IU B. g C. ml D. IU/g E. IU/ml 例 1. 哪些描述适合 VitA 结构及性质A. 分子具有长二烯醇侧链,易被氧化 B. 具有较长的全反式共轭多烯结构 C. 含酯键,经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物,易被氧化D. 与三氯化锑的无醇三氯甲烷液中呈不稳定蓝色,很快转变为紫红色 E. 样品用无水乙醇溶解后,加硝酸加热后,呈橙红色 维生素 A 与 三氯化锑 反应即显蓝色,渐变成紫红色;反应需在无水无醇 条件下进行。维生素 B1 片:取本品 20 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素 B125m
39、g) ,置 100ml 量瓶中,加盐酸溶液(9 1000)约 70ml,振摇 15min 使维生素 B1 溶解,加盐酸稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液 5ml,置另一 100ml 量瓶中,再加盐酸稀释到刻度,摇匀,在 246nm 处测定吸收度,按吸收系数为 421 计算。A:吸收度D:稀释倍数*体积维生素 B1 注射液:取本品适量(约相当于维生 B150mg)置 200ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取 5ml,置 100ml 量瓶中,加盐酸溶液(9 1000)至刻度,摇匀。在246nm 处测定吸收度,按吸收系数为 421 计算。A:吸收度 D:稀释倍数下列药物的碱性
40、溶液,加入铁氰化钾后,再加正丁醇,显蓝色荧光的是A. 维生素 A B. 维生素 B1 C. 维生素 C D. 维生素 D E. 维生素 E能发生硫色素特征反应的药物是A. 维生素 A B. 维生素 B1 C. 维生素 C D. 维生素 E E. 烟酸例:维生素 B1 在 NaOH 介质中经 铁氰化钾 等氧化剂氧化生成等具有荧光的 硫色素 ,加酸 荧光消失,加 碱 荧光又显出,此反应称为 硫色素 反应。在三氯醋酸或盐酸存在下,经水解、脱羧、失水后,加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是A. 氯氮卓 B. 维生素 A C.普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生素 C既具有酸性又具有还原性的药物是A. 维生
41、素 A B. 咖啡因 C. 苯巴比妥 D. 氯丙嗪 E. 维生素 C维生素 C 的鉴别反应,常采用的试剂有A. 碱性酒石酸铜 B. 硝酸银 C. 碘化铋钾 D. 乙酰丙酮 E. 三氯醋酸和吡咯测定维生素 C 注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了A. 保持维生素 C 的稳定 B. 增加维生素 C 的溶解度 C. 使反应完全 D. 加快反应速度 E. 消除注射液中抗氧剂的干扰99m:84. 测定维生素 C 注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了A. 保持维生素 C 的稳定 B. 增加维生素 C 的溶解度 C. 使反应完全 D. 加快反应速度 E. 消除注射液中抗氧剂的干扰99
42、m:132. 维生素 C 的鉴别反应,常采用的试剂有A. 碱性酒石酸铜 B. 硝酸银 C. 碘化铋钾 D. 乙酰丙酮 E. 三氯醋酸和吡咯在三氯醋酸或盐酸存在下,经水解、脱羧、失水后,加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是A. 氯氮 B. 维生素 A C. 普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生素 C维生素 C 是 一 元弱酸,具有强 还原 性,易被氧化剂氧化,可用作注射剂的 抗氧 剂例 维生素 E (M=430.8) Ch.P.(2010)【检查】生育酚 取本品 0.10g,加无水乙醇5ml 溶解后,加二苯胺试液 1 滴,用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗的硫酸铈滴定%10%1标 示 量
43、标 示 量 WDEAcm %10%1标 示 量标 示 量 AcmnMT液(0.01mol/L)不得过 1.0ml。 (2.15%)计算 维生素 E【检查】生育酚 取本品 0.10g,加无水乙醇 5ml 溶解后,加二苯胺试液 1 滴,用硫酸铈滴定液(0.01020mol/L)滴定,应不得过多少 ml??中国药典测定维生素 E 含量的方法为A. 气相色谱 B. 高效液相色谱法 C. 碘量法 D. 荧光分光光度法 E. 紫外分光光度法 中国药典采用气相色谱法测定维生素 E 含量,内标物质为A. 正二十二烷 B. 正二十六烷 C. 正三十烷 D. 正三十二烷 E. 正三十六烷 维生素 E 的鉴别试验有
44、:A硫色素反应 B与硝酸的反应 C硫酸-乙醇呈色反应D碱性水解后加三氯化铁乙醇液与 2,2-联吡啶乙醇液呈色反应 EMarquis 反应 检查维生素 E 中的游离酚时,采用方法应为A. 对照法 B. 灵敏度法 C. 紫外分光法 D. 滴定法 E. 旋光法 例 11. 维生素 E 在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离 生育酚 ,当有氧或其他氧化剂存在时,则进一步被氧化成醌型化合物,尤其在碱性下更易发生。9:127. 可用于氢化可的松的鉴别反应有 ACDA. 与浓硫酸的呈色反应 B. 重氮化偶合反应 C. 与四氮唑盐的呈色反应 D. 与 2,4-二硝基苯肼的呈色反应 E. 与碘化铋钾试液的呈色反应
45、96:139. 黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色 ACDA. 2,4-二硝基苯肼 B. 三氯化铁 C. 硫酸苯肼 D. 异烟肼 E. 四氮唑盐99:90(97:80)四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定 AA. 可的松 B. 睾丸素 C. 雌二醇 D. 炔雌醇 E. 黄体酮00:89. 各国药典常采用高效液相色谱法测定甾体激素类药物的含量。主要原因是 BA. 比较简单 B. 可消除其他甾体的干扰 C. 精密度优于其他方法 D. 灵敏度比较高E. 试剂用量少00:可适用的药物 A. 氢化可的松 B. 雌二醇 C. 两者均可 D. 两者均不可126. 非水溶液滴定法测定含量 D 12
46、7. 高效液相色谱法测定含量 C128. 异烟肼比色法测定含量 A 129. Kober 反应比色法测定含量 B130. 四氮唑比色法测定含量 A01 可适用的药物 A. 三点校正紫外分光光度法 B. 四氮唑比色法 C. 非水溶液滴定法 D. 溴量法 E. Kober 反应比色法106. 维生素 A A 107. 醋酸泼尼松软膏 B108. 炔雌醇片 E 109. 盐酸去氧肾上腺素 D110. 维生素 B1 C例 1. 甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发生显色反应的基团是 BA. 甲酮基 B. C17 - -醇酮基 C. 酮基 D. 活泼次甲基 E. 酚羟基 例 2. 用异烟肼比色法测定甾体
47、激素药 物含量时,其溶液的环境是 AA. 酸性 B. 中性 C. 强碱性 D. 弱碱性 E. 以上都不对)/(154.2830.mlg %10WFTVL%5.20.4V012 )( ml98.012.例 3. 可用于氢化可的松鉴别的试剂有 ABCD A. 氨制硝酸银 B. 异烟肼 C. 红四氮唑 D. 硫酸 E. 重氮苯磺酸盐例 4. 可用于甾体激体类药物的测定方法有 ABCDEA. 高效液相色谱法 B. 四氮唑盐法 C. 紫外分光光度法 D. 异烟肼比色法 E. Kober 反应比色法例 5. 黄体酮的特有的鉴别反应所用的试剂是 CA. 浓硫酸 B. 重氮苯磺酸 C. 亚硝基铁氰化钠 D. 硫酸-甲醇 E. 苦味酸例 A. 维生素 B1 B. 醋酸地塞米松 C. 两者均可 D. 两者均不可6. 异烟肼比色法 B 7. 硫色素反应 A 8. 紫外分光光度法 C9. 羟肟酸铁反应 D 10. 绿奎宁(Thaciaquin )反应 例 11. 异烟肼比色法测定甾体激素类药物时,药物的呈色基团是 CA. 炔基 B. 甾体母核 C. 酮基 D. 酚羟基 E. 活泼次甲基 例 12.