1、班级：药化一班 学号：0940513 姓名：孙祥宇滑石粉（Pulvis taici）中、日、美三国药典比较药典比较项中国药典（2005 年版一部243） 日本药局方（第 14版 1065页） 美国药典（第 25版 1639页）来源 本品系滑石经精选净化、粉碎、干燥制成 本品为天然含水硅酸镁，有时含有少量的硅酸铝 滑石是中性无水硅酸镁，有时含一小部分硅酸铝性状本品为白色或类白色、微细、无砂性的粉末，手摸有滑腻感。气微，无味本品在水、稀盐酸或稀氢氧化钠溶液中均不溶解本品为白色至灰白色细小结晶性粉末，无臭无味。触感滑，易附着于皮肤。在水、95%乙醇及乙醚中几乎不溶鉴别取本品，照滑石项下的 鉴别（1）
2、、（2）项试验，显相同的反应（1）取本品0.2g，加无水碳酸钠0.9g和碳酸钾1.3g混匀，于铂金坩埚或镍坩埚中，加热至完全融化，冷后，加热水溶解转至烧杯中，加盐酸至产泡停止后，再加入盐酸10mL，水浴蒸干，放冷，加水20mL煮沸，滤过。残留物中加入亚甲蓝试液（11000）10mL，再以水洗涤，可见蓝色沉淀物（2）取（1）所得的滤液，加氯化铵2g和氨试液5mL，必要时滤过。加磷酸氢二钠试液，产生白色结晶性沉淀取无水碳酸钠约200g，与2g无水碳酸钾混合，在平底坩埚中熔融，加100mg样品，持续加热直至熔融完全，冷却，熔融物转入烧杯中，热水约50mL洗涤，加入盐酸直至气泡减少，再加盐酸10mL，
3、水浴蒸发至干，冷却，加水20mL，煮沸，滤过，硅不溶性残渣保留下来，滤液中加氯化铝2g，加6N氢氧化铵5mL，滤过，如果需要的话，加入磷酸二氢钠试液，分离出白色磷酸铵镁的结晶班级：药化一班 学号：0940513 姓名：孙祥宇滑石粉（Pulvis taici）中、日、美三国药典比较检查酸碱度 取本品10g，加水50mL，煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过。滤液遇石蕊试纸应显中性反应水中可溶物 取本品5g，加水30mL，煮沸30 分钟，时时补充散失的水分，放冷，滤过，滤渣加水5mL洗涤，洗液与滤液合并。蒸干，在105C干燥1小时，遗留残渣不得过5mg（0.1%）酸中可溶物 取本品1g，加稀盐酸
4、20mL，在50C,浸渍15分钟，滤过。取滤液10mL，加稀硫酸1mL，蒸干，炽灼至恒重，遗留残渣不得过7.5mg（1.5%）铁盐 取本品10g，加水30mg，加热煮沸30分钟，随时补充蒸失的水分，放冷，滤过，滤液加稀盐酸与亚铁氰化钾试液各1mL。不得即时显蓝色炽灼失重 取本品，在600700C,炽灼至恒重，减失重量不得过5%纯度试验（1）酸可溶性物质 取本品1g，精密称定，加稀盐酸20mL，于50C振摇加热15min，放冷，加水至50mL，滤过，必要时离心。取澄明液25mL，加稀硫酸1mL，蒸干，于（800+25）C,加热至恒重。称重，不得过2.0%（2）液体及水溶性物质 取本品10.0g，
5、加水50mL，称重，边加热边补充水分煮沸30。冷后用水补足失重。滤过，必要时离心。取中性滤液20mL，蒸干，残留物于105C, 干燥1h，称重，应在4.0mg以下（3）水溶性铁 取（2）滤液10mL，加盐酸至呈弱酸性,滴加亚铁氰酸钾试液，溶液呈蓝色（4）砷 取本品0.5g，加稀硫酸5mL，充分振摇并缓缓加热至沸腾。迅速冷却，滤过。滤液先用稀硫酸5mL，再用水10mL洗涤，滤液与洗涤液合并，水浴蒸至5mL，作为供试液。按装置B的方法进行试验，限度为4ppm以下炽灼残渣 5.0%以下（1g,450550C,3h）微生物限度 总菌数不得超过500/g炽灼残渣 取1g，精密称定,1000C干燥至恒重，
6、减少重量不得过6.5%酸不溶性物质 1.00g,加3N盐酸20mL,50C加热15min，加水至最初体积，混合，滤过。滤液10mL中加2N硫酸1mL，蒸干，高热至恒重，残渣重量不得过10mg（2.0%）可溶性物质 10g,加水50mL煮沸约30min，不时加水以保持最初体积，滤过，滤液对石蕊试纸中性。取1/2滤液蒸干，100C干燥1h，残渣重量不得过5mg（0.1%）水溶性离子 用盐酸酸化上述可溶性物质项下得到的1/2滤液，加铁氰化钾试液1mL，滤液不得显蓝色砷盐、重金属、铅供试液：取10.0g，转移到250mL量瓶中，加0.5N盐酸溶液50mL，水浴回流，冷却，转移至烧杯中，静置，将上清液经中速滤纸滤过至100mL量瓶中，用热水洗涤烧杯及滤纸，冷却至室温，用水稀释至刻度，用此溶液进行以下实验砷盐 取10mL，依法测定，不得过3ppm重金属 取5mL，依法测定，不得过0.004%铅盐 取5mL，依法测定，不得过5mg（ 即0.001%）综述：中药典，有酸碱度检查，三种药典均有对水中可溶物、炽灼失重等检查，但炽灼温度不同，限度不同。重金属检查项有所不同，美药典还规定了限量。中、美、日药典有酸不溶性物质检查。美药典对微生物限度做出了要求。
