1、河南超牧兽药有限公司原料检验记录产品名称 甲磺酸培氟沙星 取样日期批 号 检验日期规 格 检品来源数 量 检验项目检验依据 兽药质量标准2003 年版检验项目： 【性状】本品为 的结晶性粉末；无臭，味苦。 结论：【鉴别】 （1）取本品 g，加氢氧化钠 g，加水数滴，溶解后置酒精灯上小火蒸干至炭化，加水数滴与 2mol/L 盐酸溶液 ml，缓缓加热，即发生 ，能使湿润的碘酸钾淀粉试纸（取滤纸条浸入含有 5碘酸钾溶液与淀粉指示液的等体积混合液中，湿透后，取出干燥，即得）显 。 结论： （2）取本品 g，置干燥试管中，加丙二酸 g 与醋酐 ml，在 8090水浴中加热510 分钟，显 。 结论：（3
2、）取本品 g，加水制成每 1ml 中含 6g 的溶液，照分光光度法（测定，在 276 与 318nm 的波长处有 吸收。 结论：【检查】 酸度 取本品 0.1g，加水 10ml 溶解后，依法测定：PH 值：(1) (2) (3) 平均： 规定：pH 值应为 3.54.5 结论：氟 取干燥后的本品约 50mg，精密称定，照氟检查法测定，含氟量为 。 结论：溶液的澄清度 取本品 2.0g，加水 10ml 溶解后，溶液 ；与 2 号浊度标准液比较， 。 结论：溶液的颜色 取本品 1.0g，加水 20ml 溶解后，溶液 ，与同体积的黄绿色 7 号标准比色液比较，。 结论：有关物质 供试品溶液如显杂质斑
3、点，与对照溶液的主斑点比较， 。结论：干燥失重 取本品在 120干燥至恒重，减失重量_ 。 （见附表） 结论：炽灼残渣 取本品 1.0g，依法检查，遗留残渣 。 （见附表） 结论： 重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml 蒸干，至氧化氮气除尽后，放冷，加盐酸 2.0ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml，微热溶解后，移置一 25ml 纳氏比色管中，加水稀释成 25ml。对照品溶液的制备 取配制供试品试液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml 与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标
4、准铅溶液一定量，再用水稀释成 25ml。于供试品管和对照品管中分别加硫代乙酰胺试液 2.0ml，摇匀，放置 2 分钟，同置白色背景下，自上向下透视，供试品管显出的颜色 对照品管。结论：含量测定（见附表） 结 论：本品依据兽药质量标准2003 年版检验，结果_。检验人 复核人 炽灼残渣检验记录批 号： 检验时间： 年 月 日天平编号： 天平室温度： 天平室相对湿度： %高温电阻炉编号： 干燥温度： 放冷至室温时间： 分钟编 号 1 2空坩埚第一次炽灼后重（g）空坩埚第二次炽灼后重 m 1（g）供试品 m 2（g）坩埚+供试品第一次炽灼后重（g）坩埚+供试品第二次炽灼后重 m 3（g）计 算 公
5、式 100%1（ %） 100% =2（ %） 100% =检验结果（% ） 标准规定 不得过 0.1 %结 论检验人 ： 复核人： 有关物质检验记录甲磺酸培氟沙星检验时间： 检视方式：供试品溶液称取本品 g，加甲醇-水（2：1） ml 使溶解，作为供试品溶液。对照溶液量取供试品溶液 ml，加甲醇-水（2：1） ml，作为对照溶液。展开剂 氯仿-甲醇-氨氯化铵缓冲液（pH10） （6：4：1）薄层板 色谱示意图吸附剂 硅胶 GF254粘合剂 0.5羧甲基纤维素钠溶液点样量 l结 论备注：检验人 复核人容量分析检验记录产品批号： 检验时间： 天平编号： 检验室温度： 检验室相对湿度： %样品规格
6、： 标准溶液：0.1mol/L 氢氧化钠滴定液标示浓度： F 值= T 值= 21.47 mg/ml测定方法：取本品约 0.5g,精密称定，加新沸过的冷水 40ml 溶解后，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）40ml，摇匀。加酚酞指示液 2 滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显粉红色。每 1ml 的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于 21.47mg 的 C17H20FN3O3CH4O3S。编 号 1 2取样量 M（g）滴定管初读数（ml） 0.00 0.00滴定管终读数 V（ml）计 算 公 式VFT100%M（1-水分%）10001（ %） 100%2（ %） 100%相
7、对偏差（ %） 相对偏差不得大于 0.5 %检 验 结 果 标准规定 按干燥品计算，含 C17H20FN3O3CH4O3S 不得少于 99.0%结 论检验人 ： 复核人 ： 含氟量检验记录样品批号： 检验时间： 年 月 日天平编号： 检验室温度： 检验室相对湿度： 分光光度计编号： 测定波长： nm 样品规格：对照品名称： 来源： 批号： 含量：测定方法：取本品约 50mg,精密称定，置于无灰滤纸中心，按虚线折叠后，固定于铂丝下端的网内螺旋处，使尾部露出，用水 20ml 为吸收液，并将瓶口用水湿润，小心急速通入氧气约 1 分钟，立即用表面皿覆盖瓶口，移置它处，点燃包有供试品的滤瓶纸尾部，迅速放
8、入燃烧瓶中，按紧瓶塞，用水少量封，俟燃烧完毕，充分振摇，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液与吸收液，置 100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。对照品制备：精密称取经 105干燥 1 小时的氟化钠 22.1mg，置 100ml 量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 20ml，置另一 100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。精密量取对照溶液与供试品溶液各 2ml，分置 50ml 量瓶中，各加茜素氟兰试液 10ml 摇匀，再加 12醋酸钠的稀醋酸溶液 3.0ml 与硝酸亚铈试液 10ml，加水至刻度，摇匀，在暗处放置 1 小时，照比色法，置 2cm 的吸收池中，在 610nm 波长处分别测定吸收度。编 号 1 2对照品重 m 对 （g）F/NaF100% 45.25%对照品吸光度 A 对取样量 m 样 （g）样品吸光度 A 样计 算 公 式A 样m 对45.25%100%A 对m 样51（） 100%=2（） 100%=相对偏差（） 相对偏差不得过 1.0%检验结果（） 标准规定 含氟量不得少于 4.0。 结 论检验人： 复核人：
