1、中国 3000 万经理人首选培训网站盐酸小檗碱检验操作规程范围：本标准规定了盐酸小檗碱的检测方法和操作要求；适用于本公司盐酸小檗碱的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000 年版二部）三、质量标准：指标名称 法定标准性状 本品应为黄色结晶性粉末鉴别 （1） 、 （2） 、 （3） 、 （4）应符合规定其他生物碱（提取品）应符合规定氰化物（合成品） 应符合规定有机腈（合成品） 应符合规定干燥失重 12%检查炽灼残渣0.2%（提取品）0.1%（合成品）重金属 0.0200%（合成品）97.0%（提取品，以干燥品计）含量98.0%（合成品，以干燥品计）四、试剂：1、重铬酸钾（基准试剂）2
2、、硫代硫酸钠（AR）五、仪器和用具1、红外分光光度计2、薄层板3、恒温干燥箱4、高温炉5、酸式滴定管中国 3000 万经理人首选培训网站六、对照品1、药根碱2、巴马汀七、结构式 分子式及分子量H3CO Cr，2H 2OH3COC20H18ClNO42H2O 407.85八、操作步骤1、本品按干燥品计算，含 C20H18CINO4提取品不得少于 97.0%，合成品不得不于98.0%。2、性状：本品为黄色结晶性粉末；无臭，味极苦。本品在热水中溶解，在水或乙醇中微溶，在氯仿中极微溶解，在乙醚中不溶。3、鉴别：3.1 取本品约 0.10g，加水 10ml，缓缓加热溶解后，加氢氧化钠试液 4 滴，放冷（
3、必要时滤过） ，加丙酮 8 滴，即发生浑浊。3.2 取本品约 5mg，加稀盐酸 2ml，搅拌，加漂白粉少量，即显樱红色。3.3 取本品约 2mg，置白瓷皿中，加硫酸 1ml 溶解后，加 5%没食子酸的乙醇溶液 5 滴，置水浴上加热，即显翠绿色。3.4 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 320 图）一致。3.5 取本品约 0.1g，加水 20ml，缓缓加热溶解后，加硝酸 0.5ml，冷却，放置 10 分钟，滤过，滤液显氯化物鉴别（1）反应见中国药典 （2000 年版二部）附录 III。4、检查4.1 其他生物碱：取本品，加乙醇制成每 1ml 中含 2.0mg 的溶液，作为供试品溶液；另
4、了药根碱对照品与巴马汀对照品，分别加乙醇制成每 1ml 中各含 0.1mg 和 0.04mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品溶液及N+OO中国 3000 万经理人首选培训网站药根碱对照品溶液 3ul。分别点于同一含有 0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-二乙胺（8:2:2:1）为展开剂，展开后立即检视，供试品溶液如显药根碱的斑点，不得深于对照品溶液所显主斑点的颜色。另取供试品溶液及巴马汀对照品溶液各 3ul，分别点于同一含有 0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7:1:2）
5、为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点，其荧光强度与对照品溶液主斑点的比较，不得更强（提取品） 。4.2 氰化物：取本品 0.5g，依法检查见中国药典 （2000 片版二部）附录 VIIIF 第一法，应符合规定（合成品） 。4.3 有机腈：取研细的本品 0.25g，置 25ml 具塞锥形瓶中，加无水乙醚 5ml，振摇 5分钟，用垂熔漏斗（G5）滤过，用无水乙醚洗涤 34 次（每次 2ml） ，合并滤液与洗液，浓缩至约 0.5ml，作为供试品溶液；另取胡椒乙腈对照品适量，加氯仿制成每 1ml 中含 0.1mg的溶液，作为对照品溶液 10u
6、l 和全部供试品溶液，分别点于同一硅胶 G（厚度 0.5mm）薄层板上，以苯-冰醋酸（25:0.1）为展开剂，展开后，晾干，喷以 5%钼酸铵硫酸溶液，在105加热 1020 分钟，检视，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置上，不得显杂质斑点（合成品） 。4.4 干燥失重：取本品，在 100干燥 5 小时，减失重量不得过 12%（见干燥失重测定检验操作规程） 。4.5 炽灼残渣：取本品 1.0g，依法检查（见炽灼残渣检查操作规程） ，遗留残渣不得过 0.2%（提取品）或 0.1%（合成品） 。4.6 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程） ，含重金属不得百万分
7、之二十（合成品） 。5、含量测定：5.1 原理 ：重铬酸钾与盐酸小檗碱反应，生成重铬酸小檗碱沉淀，过量的重铬酸钾在酸性溶液中氧化磺化钾生成磺，用硫代硫酸钠滴定液滴定磺，滴定使溶液蓝色消失而指示终点。方程式：N+OO中国 3000 万经理人首选培训网站H3CO H3CO2 Cl-H3CO +K2Cr2O7 H3CO Cr2O7-22KCl5.2 测定方法：取本品约 0.3g，精密称定，置烧杯中，加沸水 150ml 使溶解，放冷，移置 250ml 量瓶中，精密加重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）50ml，加水至刻度，振摇 5分钟，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液 100ml，置 250ml
8、具塞锥形瓶中，加磺化钾 2g，振摇使溶解，加盐酸溶液（12）10ml，密塞、摇匀，在暗处放置 10 分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液 2ml，继续滴定至蓝色消失，溶液显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 重铬酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于 12.39mg 的 C20H18CINO4。5.3 计算公式：（Vo-V）F12.3910 -3250C20H18CINO4% = 100%Ms100（1-干燥失重）式中：F：为硫代硫酸钠滴定液的浓度换算值；滴定液实测浓度（mol/L）F= 滴定液的规定浓度（mol/L）V0：空白试验所消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml） ；V：为滴定所消耗硫酸钠滴定液的体积（ml） ；Ms：供试品的质量（g）N+OO中国 3000 万经理人首选培训网站5.4 注意事项：5.4.1 加盐酸溶液后立即密塞，摇匀，如室温高于 25，应在冰箱内或冰浴中在暗处放置 10 分钟，防止磺的挥发。5.4.2 滴定速度应适当地快些，并不得剧烈振摇溶液。5.4.3 淀粉指示剂应临近终点时加入。中国 3000 万经理人首选培训网站中国 3000 万经理人首选培训网站
