1、1第 3 节 化学实验方案的设计与评价考纲定位 全国卷 5 年考情1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2根据化学实验目的和要求能做到：设计实验方案；正确选用实验装置；分析或处理实验数据得出合理结论；掌握控制实验条件的方法；评价或改进实验方案。2017 年：卷 T26；卷 T28；卷 T262016 年：卷 T13；卷 T10、T 26(1)；卷T9、T 26(6)2015 年：卷 T26；卷 T282014 年：卷 T26；卷 T282013 年：卷 T26；卷 T26考点 1| 化学实验方案的设计(对应学生用书第 200 页)考纲知识整合1基本原则2基本思路了解实验目的明确实验原
2、理掌握实验条件选择仪器药品设计装置步骤记录现象数据分析得出结论。3基本内容4实验设计的注意事项2(1)实验操作顺序装置选择与连接气密性检查加固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。(2)加热顺序选择若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。目的：防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。熄灭酒精灯的顺序则相反。(3)防止试剂变质实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等，要采取措施防止其吸水；易挥发的液体产物要及时冷却；易挥发的液体反应物需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖
3、直的干燥管、冷凝管等)；注意防止倒吸。(4)画简单装置图能够绘制和识别典型的实验仪器装置图，一般能画出简单的装置图即可，但要符合要求，例如形状、比例等。(5)仪器连接问题注意所选仪器是否恰当，安装顺序是否恰当，接口顺序是否恰当。高考命题点突破 命题点 1 物质制备为主体的方案设计类型一 无机物的制备典例导航(2018湖南岳阳模拟)三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，还用于高纯硼或有机硼的制取。已知：BCl 3的沸点为 12.5_，熔点为107.3_，易潮解 。实验室制备三氯化硼的原理为：B2O33C3Cl 2 2BCl33CO = = = = = 【导学号：
4、95160365】(1)甲组同学拟用下列装置制备干燥纯净的氯气 (不用收集)：3装置 B 的作用是_，装置 C 的作用是_。装置 A 中发生反应的离子方程式为_。(2)乙组同学选用甲组实验中的 A、B、C 和下列装置(装置可重复使用)制备 BCl3并验证反应中有 CO 生成 。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为ABC_ FDI；其中装置E 的作用是_。实验开始时，先通入干燥的 N 的目的是_。 2能证明反应中有 CO 生成的现象是_。三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾 ，其与水反应的化学方程式为_。审题指导 根据 BCl3的熔、沸点可确定，易液化，可用冷却水冷凝；易潮解要注意
5、BCl3制备时水蒸气的影响，气体要干燥。干燥纯净的 Cl2制取时注意除杂杂质 HCl、H 2O(g)，及除杂的先后顺序为先除 HCl再干燥。验证 CO 生成，一般是利用 CO 的还原性与 CuO 反应生成 CO2，根据 CO2存在证明 CO的生成，但要注意 CO2干扰。剩余 4 个装置，题中留有 5 个装置空白，说明有一装置重复。4装置中的 O2要与 C 反应，干扰实验，N 2排空气，防止 O2干扰。HCl 在空气中易形成白雾。【答案】 (1)吸收 Cl2中的 HCl 气体 干燥 Cl2或吸收 Cl2中的 H2O(g)ClO 5Cl 6H 3Cl23H 2O 3 = = = = = (2)G、
6、E、H、J、H 冷凝 BCl3为液体排除装置中的空气，防止 O2的干扰装置，装置 F 中黑色粉末变为红色中 D 澄清石灰水变浑浊BCl 33H 2O=H3BO33HCl题后归纳 物质制备与提纯的思维流程对点训练1(2017广州一测)高纯 MnCO3是广泛用于电子行业的强磁性材料。MnCO 3为白色粉末，不溶于水和乙醇，在潮湿环境下易被氧化，温度高于 100 开始分解。.实验室以 MnO2为原料制备 MnCO3(1)制备 MnSO4 溶液：主要反应装置如图所示，缓缓通入经 N2稀释的 SO2气体，发生反应H2SO3MnO 2=MnSO4H 2O。下列措施中，目的是加快反应速率的是_(填标号)。A
7、MnO 2加入前先研磨B搅拌C提高混合气中 N2比例已知实验室制取 SO2的原理是 Na2SO32H 2SO4(浓)= =2NaHSO4SO 2H 2O。选择下5图所示部分装置与上图装置相连制备 MnSO4溶液，应选择的装置有_(填标号)。若用空气代替 N2进行实验，缺点是_ (酸性环境下 Mn2 不易被氧化)。(2)制备 MnCO3固体：实验步骤：向 MnSO4溶液中边搅拌边加入饱和 NH4HCO3溶液生成 MnCO3沉淀，反应结束后过滤；在 7080 下烘干得到纯净干燥的 MnCO3固体。步骤需要用到的试剂有_。.设计实验方案(3)利用沉淀转化的方法证明 Ksp(MnCO3)Ksp(NiC
8、O3)：_。(已知 NiCO3为难溶于水的浅绿色固体)(4)证明 H2SO4的第二步电离不完全：_。已知 Ka2(H2SO4)1.110 2 molL1 【解析】 (1)反应物是 H2SO3、MnO 2，MnO 2加入前先研磨、搅拌均可加快反应速率，而提高混合气中 N2比例会使 SO2浓度降低，反应速率减慢，故 A、B 项正确，C 项错误。制备 SO2用装置 b，装置 a 提供 N2，用装置 e 将 SO2和 N2混合，用装置 f 吸收尾气。若用空气代替 N2进行实验，则空气中的 O2能氧化 H2SO3，SO 2的利用率降低。(2)步骤为过滤，用少量水洗涤 23 次；然后用盐酸酸化的 BaCl
9、2溶液检验 SO ，从而判断沉淀是否24洗涤干净；最后用少量 C2H5OH 洗涤。(4)H 2SO4的第二步电离不完全，则第二步电离产生的SO 能发生水解，Na 2SO4溶液的 pH 大于 7。24【答案】 (1)AB abef 空气中的 O2能氧化 H2SO3，使 SO2利用率下降(2)水、盐酸酸化的 BaCl2溶液、乙醇(3)向 Na2CO3溶液中滴加稍过量 NiSO4溶液，生成浅绿色沉淀，再滴加几滴 MnSO4溶液，沉淀变成白色(4)用酸度计测量 Na2SO4溶液的 pH 大于 76类型二 有机物的制备典例导航酯化反应是有机化学中一种重要的反应类型，某化学兴趣小组通过酯化反应，以苯甲酸和
10、甲醇为原料合成苯甲酸甲酯，其原理与实验装置如图(部分夹持装置以及加热装置已省去): 【导学号：95160366】可能用到的数据如下：物质 苯甲酸 甲醇 苯甲酸甲酯熔点/C 122.4 97 12.3 沸点/C 249 64.3 199.6相对密度/(gcm3 ) 1.265 9 0.792 1.088_8水溶性 微溶 互溶 不溶 (1)仪器 B、C 的名称分别是：_、_。(2)实验前仪器 B 中加入适量的碎瓷片，作用是_，冷水应从仪器 C的_(填“a”或“b”)口进入，仪器 C 的作用是_。(3)实验开始时，将 15 g 苯甲酸和过量的甲醇加入仪器 B 中，通过仪器 A 加入一定量浓硫酸，浓硫
11、酸的作用 为_，为了提高酯的产率 ，可以采取的措施有_(写两条)。(4)利用下列步骤提纯产品：.加适量水后分液；.加适量固体 Na2CO3分液；.加无水 CaCl2干燥；.蒸馏得产品 10.9 g。分液过程中，目标产物离开相应仪器的方法是_，洗涤过程中加入碳酸钠的目的 是_，进行蒸馏提纯时，收集_C 时的馏分即为苯甲酸甲酯；实验制得的苯甲酸甲酯的质量低于理论产量，可能的原因是_(填序号)。7a蒸馏时，从 100 C 开始收集产品b苯甲酸实际用量多了c制备粗品时苯甲酸甲酯蒸发(5)本实验的产率 是_(保留一位小数)。审题指导 C 为球形冷凝管，冷凝回流未反应的反应物和生成物；冷却水的流向是低口进
12、水。常温为液态。密度大于水的密度且不溶于水。酯化反应中浓 H2SO4作催化剂和吸水剂。产率提高的途径是平衡右移。Na 2CO3可吸收醇中和酸进而除酯中杂质。产率 100%(根据化学方程式中比例算出理论产量)。实 际 产 量理 论 产 量【答案】 (1)三颈烧瓶 球形冷凝管(2)防止液体暴沸 a 冷凝回流(3)催化剂、吸水剂 增大甲醇的用量、将生成的苯甲酸甲酯及时蒸出(4)从分液漏斗下口放出 除去硫酸和未反应完的苯甲酸和甲醇 199.6 c(5)65.2%易错防范 有机制备实验中几点注意(1)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，应插入反应液中，若要选择收集某温度下的馏分，则应放在支管口附近。(
13、2)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。冷却水的方向是低口进水。(3)冷凝回流：有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、冷凝管等)。(4)加热方法的选择酒精灯加热。酒精灯的火焰温度一般在 400500 ，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。水浴加热。水浴加热的温度不超过 100 。(5)防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石，需冷却后补加。对点训练21,2二溴乙烷可作抗爆剂的添加剂。如图为实验室制备 1,2二溴乙烷的装置图，图中分液漏斗和烧瓶 a 中分别装有浓 H2
14、SO4和无水乙醇，d 装置试管中装有液溴。8已知：CH 3CH2OH CH2=CH2H 2O 浓 硫 酸 170C2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3H 2O 浓 硫 酸 140C相关数据列表如下：乙醇 1,2二溴乙烷 乙醚 溴状态 无色液体 无色液体 无色液体 红棕色液体密度/gcm3 0.79 2.18 0.71 3.10沸点/C 78.5 131.4 34.6 58.8熔点/C 114.3 9.79 116.2 7.2水溶性 混溶 难溶 微溶 可溶(1)实验中应迅速将温度升高到 170 左右的原因是_。(2)安全瓶 b 在实验中有多重作用。其一可以检查实验进行中 d 装置中导管
15、是否发生堵塞，请写出发生堵塞时瓶 b 中的现象：_；如果实验时 d 装置中导管堵塞，你认为可能的原因是_；安全瓶 b 还可以起到的作用是 _。(3)容器 c、e 中都盛有 NaOH 溶液，c 中 NaOH 溶液的作用是_。(4)某学生在做此实验时，使用一定量的液溴，当溴全部退色时，所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量，比正确情况下超过许多，如果装置的气密性没有问题，试分析可能的原因：_(写出两条即可)。(5)除去产物中少量未反应的 Br2后，还含有的主要杂质为_，要进一步提纯，下列操作中必需的是_(填字母)。A重结晶 B过滤C萃取 D蒸馏(6)实验中也可以撤去 d 装置中盛冰水的烧杯，改为将冷水直接加
16、入到 d 装置的试管中，9则此时冷水除了能起到冷却 1,2二溴乙烷的作用外，还可以起到的作用是_。【解析】 (1)该实验需用乙烯作反应物，而当温度为 140 时乙醇在浓硫酸作用下会生成副产物乙醚，所以应迅速将温度升高到 170 。 (2)当 d 装置中导管发生堵塞时，气体流动不畅，安全瓶 b 中压强增大，导致安全瓶 b 中长直玻璃管内液柱上升。由于 1,2二溴乙烷的熔点为 9.79 ，如果 d 装置烧杯中冰水温度过低，1,2二溴乙烷凝固，d 装置导管中发生堵塞。因此安全瓶 b 还可以起到防倒吸的作用。(3)浓硫酸与乙醇能发生氧化还原反应，因而有 SO2、CO 2等酸性气体生成，容器 c 内 N
17、aOH 溶液可将其除去。(4)实验时所消耗乙醇和浓硫酸混合液的量比正常情况下多，可从浓硫酸与部分乙醇发生氧化还原反应、乙烯气流过快难以被液溴全部吸收、加热温度控制不当造成部分乙醇挥发、发生其他副反应等方面分析。(5)除去产物中少量未反应的 Br2后，还含有的主要杂质是乙醚，根据表中数据知 1,2二溴乙烷的沸点与乙醚的沸点相差较大，可用蒸馏的方法进行分离。(6)直接将冷水加入 d 装置的试管中，此时冷水会起到液封的作用。【答案】 (1)减少副产物乙醚生成(2)b 中长直玻璃管内液柱上升 过度冷却，产品 1,2二溴乙烷在装置 d 中凝固 防止倒吸(3)吸收乙烯气体中含有的 CO2、SO 2等酸性气
18、体(4)浓硫酸将部分乙醇氧化；发生副反应生成乙醚；乙醇挥发；乙烯流速过快，未完全发生加成反应(写出两条即可)(5)乙醚 D(6)液封 Br2及 1,2二溴乙烷 命题点 2 实验性质探究为主体的方案设计典例导航(2017全国卷)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题： 【导学号：95160367】(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关 K1和 K2)(设为装置 A)称重
19、，记为 m1_g 。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2_g 。按下图连接好装置进行实验。10仪器 B 的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序 _(填标号)；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为 m3_g。 a点燃酒精灯，加热b熄灭酒精灯c关闭 K1和 K2d打开 K1和 K2，缓缓通入 N2e称量 Af冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x_(列式表示)。若实验时按 a、d 次序操作 ，则使 x_(填“偏大” “偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和 K2，缓缓通入 N2，加热
20、。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液 依次为_(填标号)。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红溶液 bNaOH 溶液 cBaCl 2溶液dBa(NO 3)2溶液 e浓 H2SO4溶液写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 _。审题指导 KSCN 溶液可检验 Fe3 的存在。根据 m1 g 和 m2 g 可知绿矾质量为( m2 m1) g。排空反应加热停止加热冷却隔绝称量绿矾失水的质量为( m2 m3)gFeSO4的质量为( m3 m1)gFeSO4xH2O FeSO4 xH2O= = = = = 152 18 x( m3 m1)g ( m2 m3) g列比例得 x 。76 m2 m39 m3 m1
