1、1化学实验综合考查题一一、（2017年高考新课标全国卷）凯氏定氨法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH 3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水：打开k 1，关闭k 2、k 3，加热b，蒸气充满管路：停止加热，关闭k 1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k 2放掉水，重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H 3BO3）
2、和指示剂，铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k 3，d中保留少量水，打开k 1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C 2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmolL -1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】（1）避免b中压强过大（2）防止暴沸 直形冷凝管（3）c中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出 NH 4+OH= NH3+H 2O 保温使氨完全蒸出（5）1.4 7.5 2【解析】（1）a的作用是平衡气
3、压，以避免b中压强过大。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。（3）g中加蒸馏水倒吸进入c，原因是c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。（4）d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为NH 4+OH= NH3+H 2O ，e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。（5）取某甘氨酸（C 2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmolL -1的盐酸V mL，根据反应NH 3H3BO3+HCl=
4、NH4Cl+ H3BO3，可以求出样品中n(N)=n(HCl)=cV10 -3，则样品中氮的质量分数为 %，样品的纯度 %。1.4 7.5 二、(2017 年孝感市第一次模拟)CH3Cl为无色，略带臭味的气体，密度为2.25 g/L，熔点为-24.2，20时在水中的溶解度为400 mL，易溶于乙醇和丙醇等有机溶剂。实验室制取CH 3Cl的原理是CH 3OH+HCl(浓) CH3Cl+H2O。具体步骤如下：干燥ZnCl 2晶体；称取24g研细的无水ZnCl 2和量取20mL浓盐酸放入圆底烧瓶，同时量取一定量的甲醇放入分液漏斗中；将分液漏斗里的甲醇逐滴滴入烧瓶中并加热，待ZnCl 2完全溶解后有C
5、H 3Cl气体逸出，可用排水法收集。请回答：（1）实验室干燥ZnCl 2晶体制得无水ZnCl 2的方法是 。（2）反应过程中滴入烧瓶中甲醇的体积比盐酸少(甲醇与浓盐酸的物质的量浓度接近)，其理由是 。（3）实验室为何用排水法收集CH 3Cl？ 。3据记载，CH 4分子中的一个H原子被Cl原子取代后，其稳定性受到影响，可被强氧化剂酸性高锰酸钾氧化。现有四只洗气瓶；分别盛有以下试剂：A1.5% KMnO 4(H+)溶液 B蒸馏水 C5%Na 2SO3溶液 D98%H 2SO4（1）为证实这一理论的可靠性，请从上面选择最恰当的洗气瓶，将a装置生成的气体依次通过洗气瓶 (填洗气瓶编号)，如果观察到 则
6、证实上述资料的正确性。（2）写出洗气瓶中发生反应的离子方程式(C元素的氧化产物为CO 2) 。（3）如果CH 3Cl是大气的污染物，上述洗气瓶之后还应接一只盛 的洗气瓶。【答案】(1)在干燥的HCl气氛中加热 (2)增大盐酸的量以提高甲醇的转化率 (3)CH3Cl不易溶于水，用排水法可除去HCl、CH 3OH等杂质气体 (1)BAC A紫色褪去 (2)10CH3Cl+14MnO4+42H 14Mn2 +10CO2+5Cl 2+36H 2O SO32+Cl2+H2O SO42+2Cl+H (3)乙醇(或其它有机溶剂) 【解析】(1)因为ZnCl 2为强酸弱碱盐，发生水解反应生成HCl，为了防止Z
7、nCl 2的水解，所以实验室干燥ZnCl2晶体制得无水ZnCl 2的方法是：在干燥的HCl气氛中加热。(2)增大盐酸的量，平衡向正反应方向移动，可提高甲醇的转化率。(3)CH3Cl 20时在水中的溶解度为400 mL，不易溶于水，用排水法可除去HCl、CH 3OH等杂质气体。(1)实验室制取CH 3Cl的原理是CH 3OH+HCl(浓) CH3Cl+H2O，则制取的CH 3Cl中含有HCl，所以先通过蒸馏水，除去HCl杂质，再通入1.5%KMnO 4(H+)溶液，验证CH 3Cl能否被酸性高锰酸钾溶液氧化，最后用5%Na 2SO3溶液吸收生成的有毒气体Cl 2，所以将a装置生成的气体依次BAC
8、；如果观察到紫色酸性高锰酸钾溶液褪色，说明CH 3Cl能被酸性高锰酸钾溶液氧化。(2)CH3Cl通入酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，CH 3Cl被氧化为CO 2、Cl 2，氧化剂MnO 4被还原为Mn 2+，根据电荷守恒和元素守恒，反应物还有H +，生成物还有H 2O，根据化合价升高的总价数等于降低的总价数配平可得离子方程式：10CH 3Cl+14MnO4+42H 14Mn2 + 10CO2+5Cl 2+36H 2O；有毒的Cl 2被Na 2SO3吸收，离子方程式为：SO 32+Cl2+H2O SO42+2Cl+H 。(3)因为CH 3Cl易溶于乙醇和丙醇等有机溶剂，所以如果CH 3Cl是大
9、气的污染物，上述洗气瓶之后还应接一只盛乙醇(或其它有机溶剂)的洗气瓶，用来吸收CH 3Cl。三、(2018 年黄冈市第一次模考)工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行以下探究活动：4【探究一】（1）将已除去表面氧化物的铁钉(碳素钢)放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是 。（2）另取铁钉放入一定量浓硫酸中加热，充分反应后得到溶液X并收集到干燥气体Y。甲同学认为X中可能含有Fe 3+和Fe 2+。若要确认其中的Fe 2+，应选用 (填序号)。aKSCN溶液 b铁氰化钾溶液 c盐酸乙同学取448 mL(标准状
10、况)气体Y通入足量溴水中，发生反应的离子方程式为 ，充分反应后，加入足量BaCl 2溶液，经适当操作后得干燥固体2.33 g。可推知气体Y中SO 2的体积分数为 。【探究二】据探究一所测SO 2的体积分数，丙同学认为气体Y中可能还含有CO 2和Q气体，因此设计了下列实验装置(图中夹持仪器省略，实验前已将装置中空气排尽)进一步探究。（3）装置A中的现象是 ，其作用是 。（4）为判断CO 2是否存在，需将装置M添加在 。(填序号)；aA之前 bAB之间 cBC之间 dCD之间若存在CO 2，则产生CO 2气体的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 。（5）若C中固体变红，D中固体变蓝，则Q是 (填
11、化学式)，产生该气体的原因是 。（6）若某气体可能由CO 2、SO 2、H 2中的一种或多种组成，经测定其中氧的质量分数为50%，则该气体的组成可能为 (填序号)。aSO 2 bH 2、SO 2 cH 2、CO 2 dCO 2、SO 2 eSO 2、CO 2、H 2【答案】(1)铁在冷的浓硫酸中钝化 (2)b SO 2+Br2+2H2O 4H +2Br+SO42 50%(3)溶液颜色变浅 除去SO 2并检验SO 2是否除尽 (4)b 21(5)H2 随着反应进行，浓硫酸变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气 (6)ace5【解析】(1)铁钉放入冷硫酸中，浓硫酸有较强的氧化性能使铁钉钝化阻止反应进一步进行
12、。(2)亚铁离子能与铁氰化钾溶液反应产生蓝色沉淀，答案选b。SO 2具有还原性，通入足量溴水中，发生反应的离子方程式为SO 2+Br2+2H2O 4H +2Br+SO42；生成的硫酸遇到氯化钡会产生白色沉淀。SO2 BaSO 41 mol 233 gn 2.33 gn0.01 molY气体的物质的量是0.448 L22.4 L/mol0.02 mol，所以二氧化硫的体积分数为：0.01/0.02100%50%；(3)SO2会干扰CO 2的检验，所以A的作用是除去二氧化硫并检验二氧化硫是否除尽。(4)由于碱石灰能吸收CO 2，所以在检验Q气体之前首先检验CO 2，因此M应该放在AB之间，答案选b
13、；在加热时，铁钉中不仅铁和浓硫酸反应，碳也和浓硫酸反应生成生成二氧化硫、二氧化碳和水，反应方程式为C+2H 2SO4(浓) CO2 +2SO 2+2H 2O，其中氧化剂是浓硫酸，还原剂是碳，因此反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为21。(5)若C中固体变红，说明有红色的铜单质生成；D中固体变蓝，说明有水生成，因此Q是氢气。这是由于浓硫酸变稀，铁与稀硫酸反应产生氢气。(6)若某气体可能由CO 2、SO 2、H 2中的一种或多种组成，经测定其中氧的质量分数为50%，由于SO 2中氧元素的质量分数是50%，而CO 2中氧元素的质量分数大于50%，所以则该气体的组成可能为SO 2或H 2、CO 2或SO 2、CO 2、H 2，答案选ace。
