1、1热点 5 化学实验与仪器连接【解法指导】一般来说,物质的实验室制法(尤其是中学)所要求的条件大致为:反应尽可能快一些,反应条件尽可能简单,操作比较易行,尽量使制备的产物单一易于分离;而对反应物的成本、能耗,可以较少考虑,尽可能使用常用的仪器设备,如试管、烧瓶、烧杯等等。反应较为安全或安全性可控。1.实验装置的组合顺序:一般为气体发生除杂质干燥主体实验尾气处理。2.接口的连接顺序:总体上遵循装置的排列顺序,但对于吸收装置应“长”进“短”出(或“深”入“浅”出);量气装置应“短”进“长”出;洗气装置应“长”进“短”出;干燥管应“粗”进“细”出。3.实验操作顺序:气体发生一般按装置选择与连接气密性
2、检验装固体药品加液体药品开始实验拆卸仪器其他处理等。4.加热问题:主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如 H2还原 CuO、CO 还原 Fe2O3;二是保证产品纯度,如制备 Mg3N2、CuCl 2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却为止。5.尾气处理:有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃,无毒气体直接排放。6.气体的纯度:点燃或加热通有可燃性气体(H 2、CO、CH 4、C 2H4、C 2H2等)的装置前,必须检查气体的纯度。7.倒吸问题:实验过程用到加热操作的要防倒吸;气体易溶于水的要防倒吸。8.冷凝回流问题:有易挥发的液体反应物
3、时,为了避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置中设计冷凝回流装置或在发生装置中安装长玻璃管等。9.拆卸时的安全性和科学性:实验仪器的拆卸要注意安全性和科学性,有些实验为防止“爆炸”或“氧化” ,应考虑何时停止加热或停止通气,如有尾气吸收装置的实验,必须将尾气导管提出液面后才能熄灭酒精灯,以免造成溶液倒吸;拆卸用排水法收集且需要加热制取气体的装置时,需先把导管从水槽中取出,再熄灭酒精灯,以防止水倒吸。拆下的仪器要清洗、干燥、归位。【热点演练】1.直接排放含 SO2的烟气会形成酸雨,危害环境。某化学兴趣小组进行如下有关 SO2性质和含量测定的探究活动。2(1)装置 A 中仪器 a 的名称为_,
4、A 中发生反应的离子方程式_。若利用装置 A中产生的气体证明+4 价的硫元素具有氧化性,试用化学方程式表示该实验方案的反应原理_。(2)选用图中的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱:甲同学认为按 ACF尾气处理顺序连接装置可以证明亚硫酸和次氯酸的酸性强弱,乙同学认为该方案不合理,其理由是_。丙同学设计的合理实验方案为:按照 AC_F尾气处理(填字母) 顺序连接装置。证明亚硫酸的酸性强于次氯酸的酸性的实验现象是_。其中裝置 C 的作用是_。(3)为了测定装置 A 残液中 SO2的含量,量取 10.00mL 残液于圆底烧瓶中,加热使 SO2全部蒸出,用20.00 mL0.0500 molL-1
5、的 KMnO4溶液吸收。充分反应后,再用 0.2000 molL-1的 KI 标准溶液滴定过量的 KMnO4,消耗 KI 溶液 20.00mL。已知:5SO 2+2 +2H2O 2Mn2+5 +4H+,10I -+2 +16H+ 2Mn2+5I2+8H2O残液中 SO2的含量为_gL -1。若滴定前读数时平视,滴定终点读数时俯视则测定结果_ (填“偏高” 、 “偏低”或“无影响”)。2.大气细颗粒物吸附的水分中 NO2 与 SO2 的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。某实验小组对雾霾的成分进行了验证,并测定空气中 SO2 的含量及探究 H2SO3 的部分性质。回答下列问题:(1) 硫
6、酸铵是某地 PM2.5 雾霾的主要成分,收集一定量的雾霾固体进行验证。取一定量的雾霾固体于试管中,加入适量的水溶解,把溶液分成两份盛于试管中:操作步骤 实验现象 实验结论3向其中一份_ 有白色沉淀生成 证明雾霾固体中含有向另一份中_,用镊子夹持湿润的红色石蕊试纸靠近试管口试管中有气泡产生,_证明雾霾固体中含有 。综合上面实验,初步说明雾霾固休颗粒中含有(NH 4)2SO4(2) 用如图所示简易装置测定空气中 SO2 的含量。测定原理:SO 2通入碘的淀粉溶液中,使溶液由蓝色变为无色,反应的化学方程式为_。测定方法:在某监测点,量取 5.0mL5.010 -4mol/L 的碘溶液,注入图中的试管
7、中,加 2-3 滴淀粉指示剂,此时溶液呈蓝色,按图中装置连接好仪器,利用止水夹控制,进行抽气,取下注射器排气,重复操作直到溶液的蓝色全部褪尽为止,共抽取空气 8000.0mL,则测得该监测点空气中 SO2 的含量为_mg/L。(3) 探究 H2SO3 的部分性质。选用下面的装置和药品探究 H2SO3与 HClO 的酸性强弱甲同学认为按照 ACF尾气处理的顺序连接装置,可以证明 H2SO3与 HClO 的酸性强弱,乙同学认为该方案不合理,其理由是_。丙同学采用间接法证明,实验方案为:按照 AC_(其字母) 尾气处理顺序连接装置,其中装置 C的作用是_;证明 H2SO3的酸性强于 HClO 的酸性
8、的实验现象是_。3.亚硝酰氯(ClNO)常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体,某学习小组在实验室用 Cl2与 NO 制备 ClNO 并测定其纯度,进行如下实验(夹持装置略去)。4查阅资料:亚硝酰氯(ClNO)的熔点为-64.5、沸点我-5.5,气态呈黄色,液态时呈红褐色,遇水易反应生成一种氰化物和两种氮的常见氧化物,其中一种呈红棕色。请回答下列问题:.Cl 2的制备:舍勒发现氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。(1)该方法可以选择如图中的_(填字母标号)为 Cl2发生装置,该反应中被氧化与被还原物质的物质的量之比为_。(2)欲收集一瓶干燥的氯气,选择如图中的装置,其连接顺序为:a_i
9、h(按气流方向填小写字母标号)。.亚硝酰氯(ClNO)的制备、实验室可用如图装置制备亚硝酰氯(ClNO):(3)实验室也可用 B 装置制备 NO,与之相比 X 装置的优点为_。(4)组装好实验装置后应先_,然后依次装入药品、打开 k2、再打开_(填“k 1”或“k3”),通入一段时间气体,其目的是为了排尽三颈烧瓶中的空气,防止 NO、ClNO 变质。接下来,两种气体在 Z 中反应的现象为_。III.亚硝酰氯(ClNO)纯度的测定:将所得亚硝酰氯(ClNO)产品 13.10g 溶于水,配制成 250mL 溶液;取出25.00mL,以 K2CrO4溶液为指示剂,用 0.8molL-1AgNO3标准
10、溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为22.50mL。(已知:AgCrO 4为砖红色固体)(5)亚硝酰氯(ClNO)与水反应的化学方程式为_。(6)亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_。4.为探究氨气的还原性,某同学设计了下列实验装置( 其中夹持装置略去),在实验室中进行实验探究。回答下列问题:5(1)仪器 b 的名称是_,试解释该装置中产生 NH3的原理:_。(2)装置乙中盛有的试剂名称是_。(3)装置戊中浓硫酸的作用是_。(4) +1 价 Cu 在酸性环境中不稳定,可发生反应:Cu 2O+2H+ Cu2+Cu + H2O。某同学取上述反应后玻璃管内的物质于试管中,加入稀硫酸,振荡后发现溶液为蓝
11、色,且试管底部有红色 Cu,他得出结论:NH 3还原CuO 生成 Cu2O。该同学的判断是否正确?_(填“正确”或“不正确”),理由是_。(5)已知装置丙的玻璃管内 CuO 粉末为 m g,实验结束后测得玻璃管内固体粉末为 n g,若 CuO 完全被还原为 Cu,则 m:n=_;写出玻璃管内发生反应的化学方程式:_。装置丁中的干燥管增重为_g(用含 m 或 n 的代数式表示)。5.CuCl 晶体呈白色,熔点为 430 ,沸点为 1 490 ,见光分解,露置于潮湿空气中易被氧化,难溶于水、稀盐酸、乙醇,易溶于浓盐酸生成 H3CuCl4,反应的化学方程式为CuCl(s)+3HCl(aq) H3Cu
12、Cl4(aq)。(1)实验室用下图所示装置制取 CuCl,反应原理为:2Cu 2+SO2+8Cl-+2H2O 2CuC +S +4H+,CuC (aq) CuCl(s)+3Cl-(aq)装置 C 的作用是 。 装置 B 中反应结束后,取出混合物进行如下所示操作,得到 CuCl 晶体。混合物 CuCl 晶体操作的主要目的是 ;操作中宜选用的试剂是 。 6实验室保存新制 CuCl 晶体的方法是 。 欲提纯某混有铜粉的 CuCl 晶体,请简述实验方案 。 (2)某同学利用如下图所示装置,测定高炉煤气中 CO、CO 2、N 2和 O2的百分含量。已知:.CuCl 的盐酸溶液能吸收 CO 形成 Cu(C
13、O)ClH2O。.保险粉(Na 2S2O4)和 KOH 的混合溶液能吸收氧气。D、F 洗气瓶中宜盛放的试剂分别是 、 。 写出保险粉和 KOH 的混合溶液吸收 O2的离子方程式: 。 6.醋酸亚铬水合物Cr(CH 3COO)222H2O 是一种氧气吸收剂,为红棕色晶体,易被氧化,微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂)。其制备装置及步骤如下:检查装置气密性后,往三颈烧瓶中依次加入过量锌粒、适量 CrCl3溶液。关闭 K2打开 K1,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速。待三颈烧瓶内的溶液由深绿色(Cr 3+)变为亮蓝色(Cr 2+)时,把溶液转移到装置乙中,当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗
14、的旋塞。将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥,称量得到 2.76 g Cr(CH3COO)222H2O。(1)装置甲中连通管 a 的作用是 。 (2)三颈烧瓶中的 Zn 除了与盐酸生成 H2外,发生的另一个反应的离子方程式为 。 (3)实现步骤中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为 。 (4)装置丙中导管口水封的目的是 。 (5)洗涤产品时,为了去除可溶性杂质和水分,下列试剂的正确使用顺序是 (填标号)。 a.乙醚 b.去氧冷的蒸馏水 c.无水乙醇7(6)若实验所取用的 CrCl3溶液中含溶质 3.17 g,则Cr(CH 3COO)222H2O(相对分子质量为 376)的产率是 。 (7)一定条
15、件下,Cr(CH 3COO)222H2O 受热得到 CO 和 CO2的混合气体,请设计实验检验这两种气体的存在 。7.某化学小组利用 CaSO4、NH 3、CO 2制备(NH 4)2SO4,其工艺流程如下。回答下列问题:(1)操作的名称为_,操作的一系列操作包括蒸发浓缩、_、过滤。(2)物质 X 为_(填化学式,下同),物质 Y 为_,可循环利用的物质为_。(3)下列装置不能用于实验室制氨气的是_。选择氨气的制取装置后,再用下列装置收集干燥的氨气,并制取硫酸铵溶液,连接的顺序是 a 接_,_接_,_接_,_接_。(用接口序号表示),上述装置中 CCl4的作用是_。(4)要测定所制得的硫酸铵纯度
16、,取 10.0 g 样品,完全溶于水,向溶液中滴加过量的氯化钡溶液,过滤、洗涤、干燥后称量固体的质量为 13.98 g。所制得硫酸铵的纯度为_。8.Na2SO37H2O 是食品工业中常用的漂白剂、抗氧化剂和防腐剂。.该小组同学用 Na2SO3与浓硫酸制备 SO2,并把 SO2通入 NaNO3溶液中,他们为了检验产生的气体是 NO 还是 NO2,设计了如下实验装置:8(1)设计装置 A 的目的是_,能够说明达到此目的的现象为_。(2)当(1)目的达到后,打开分液漏斗活塞,反应一段时间后,将注射器里的空气注入集气瓶 D 中,看到无色气体变为红棕色,写出 SO2通入 NaNO3溶液中发生反应的化学方
17、程式:_。(3)请指出该套装置的不足之处:_。.已知:H 2S K19.110 8 K21.110 12 H2SO3 K11.5410 2 K21.0210 7(1)一个小组同学将 Na2SO37H2O 隔绝空气加热至恒重,质量变化如图所示:该小组同学分别取 A、 B 两个温度下的等质量的固体溶于等量水并测量其水溶液的 pH,发现 B 点溶液的 pH 大于 A 点溶液的 pH。对此实验结果,该小组同学认为 A、 B 两点对应温度下发生了不同反应,则: A温度下发生的反应为_。 B 温度下发生的反应为_。(2)B 点时,该物质完全反应,请选择最佳试剂并设计实验验证 B 温度下产物的成分。可选用的
18、试剂:蒸馏水、盐酸、稀硫酸、BaCl 2溶液、AgNO 3溶液。_。参考答案1.【解析】(1)装置 A 中仪器 a 的名称为分液漏斗,A 中亚硫酸钙与盐酸反应生成氯化钙、二氧化硫和水,反应的离子方程式为:CaSO 3+2H+ Ca2+H2O +SO2,与 H2S 反应生成 S 和 H2O 能证明 SO2具有氧化性,反应的化学方程式是:SO 2+2H2S 3S+2H 2O;(2)漂白粉溶液中次氯酸根具有强氧化性,向漂白粉溶液中通入具有还原性的二氧化氯发生氧化还原反应,不能发生强酸制弱酸的复分解反应,则不能将二氧化硫9现象是: F 中有沉淀后溶解,D 不变色;饱和 NaHSO3溶液的目的是除去 S
19、O2中混有的 HCl 气体;(3)根据反应:10I -+2 +16H+ 2Mn2+5I2+8H2O 和反应中消耗的 KI 的量知该反应中消耗的 KMnO4的物质的量为 0.20002010-3=810-4 mol,由于 KMnO4的总物质的量为 0.05002010-3=110-3 mol,则此反应:5SO 2+2 +2H2O 2Mn2+5 +4H+消耗的 KMnO4的物质的量为 110-3-810-4=210-4 mol,由反应知消耗的 SO2为 210-4=510-4 mol,其质量=510 -4 mol64g/mol=3.210-2g,故残液中 SO2的含量为 3.2gL-1;若滴定前读
20、数时平视,滴定终点读数时俯视,将导致所配溶液的体积减小,则测定结果偏高。【答案】(1)分液漏斗 CaSO 3+2H+ Ca2+H2O +SO2 SO 2+2H2S 3S+2H 2O(2)次氯酸在水溶液中能将 SO2氧化,并非强酸制弱酸BED F 中有沉淀后溶解,D 不变色除去挥发 HCl(3)3.2 偏高2.【解析】(1)加入足量稀盐酸后,再加入 BaCl2溶液,若产生白色沉淀,证明雾霾固体中含有 ;加入适量的 NaOH 浓溶液并加热,有气体放出,靠近试管口的红色石蕊试纸变蓝色,证明雾霾固体中含有。(2) SO 2通入碘的淀粉溶液中,使溶液由蓝色变为无色,碘单质被还原为氢碘酸,二氧化硫被氧化为
21、硫酸,反应的化学方程式为:SO 2+I2+2H2O H2SO4+2HI;由方程式可知,SO 2和 I2物质的量相等,则有5.0L10 -35.010 -4mol/L=2.510 -6mol,故该监测点空气中 SO2 的含量为 =0.020 mg/L。(3)二氧化硫具有还原性,次氯酸钙中次氯酸根具有强氧化性,二氧化硫通入次氯酸钙溶液中发生氧化还原反应,不能比较 H2SO3与 HClO 的酸性强弱。根据强酸制弱酸规律,亚硫酸通入碳酸氢钠溶液,产生二氧化碳气体,证明亚硫酸酸性大于碳酸,再将产生的二氧化碳除尽二氧化硫后通入次氯酸钙溶液中,产生白色沉淀,证明碳酸酸性大于次氯酸,因此装置的连接顺序为:AC
22、BEDF尾气,其中装置 C 的作用是除去 HCl 气体以免干扰实验;能够证明 H2SO3的酸性强于 HClO 的酸性的实验现象是 D中品红不褪色,F 中出现白色沉淀。【答案】(1)加入足量稀盐酸后,再加入 BaCl2溶液加入适量的 NaOH 浓溶液并加热靠近试管口的红色石蕊试纸变蓝色(2)SO 2+I2+2H2O H2SO4+2HI 0.020(3)二氧化硫通入次氯酸钙溶液发生了氧化还原10反应BEDF 除去 HCl 气体以免干扰实验 D 中品红不褪色,F 中出现白色沉淀铜丝的 X 装置,因溶液充满 U 形管无需排除发生装置内空气的干扰,还可以通过调节铜丝高度达到随开随用,随关随停的目的;(4
23、)组装好实验装置后,应先检查装置的气密性;反应时,为防止 NO、ClNO 变质,应先通入氯气排尽三颈烧瓶中的空气,则检查装置的气密性后,应依次装入药品、打开 k2、再打开 k3,直到三颈烧瓶中充满黄绿色气体,排尽三颈烧瓶中的空气后再关闭 k2、打开 k1;氯气和一氧化氮在冰盐水中反应生成红褐色 ClNO 液体;III(5)由题意可知,亚硝酰氯(ClNO)遇水易反应生成一种氢化物和两种氮的常见氧化物,则红棕色气体为二氧化氮,氢化物为氯化氢,根据元素化合价的变化可确定另一种氮的氧化物为一氧化氮,亚硝酰氯与水反应的化学方程式为:2ClNO+H 2O=2H+2Cl-+NO+NO 2;(6)因氯化银溶解
24、度小于铬酸银,滴定时亚硝酰氯与水反应生成的氯化氢优先与硝酸银反应生成氯化银白色沉淀,当氯化氢完全反应后,过量的硝酸银溶液与 K2CrO4溶液反应生成铬酸银砖红色沉淀,则由题意可知 n(Cl-)= n(Ag+)=0.0225L0.8molL-1=0.018mol,故亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为 100%=90.0%。【答案】(1)C 2:1(2)fgedcb(3)排除装置内空气的干扰;可以随开随用,随关随停(4)检查装置的气密性 k 3 出现红褐色液体(5)2ClNO+H 2O 2H+Cl-+NO+NO 2(6)90. 0%气中的水蒸气进入装置丁干扰实验;(4) 该同学的判断不正确,因为还有可能是 CuO 和 NH3反应不完全,反应后玻璃管内的物质是 CuO 和 Cu 混合物,加稀硫酸也会生成铜盐和 Cu;(5)若 CuO 完全被还原 为Cu,则 NH3被氧化为 N2,反应的化学方程式为:3CuO+2NH 3 3Cu+3H2O+N2,故 m:n=80:64=5:4,装置丁中的干燥管增重的质量就是生成的水的质量,水的质量为 9/8(m-n)或 9n/32 或 9m/40。【答案】(1)锥形瓶 NH 3+H2O NH3H2O +OH-,NaOH 在氨水中电离产生 OH-,使平衡逆向移