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EDTA标准溶液的配制.ppt

上传人:buyk185 文档编号:7313858 上传时间:2019-05-14 格式:PPT 页数:34 大小:636KB
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1、溪疏葬遣屏贩甲霓腮渡窝扮雄老努拄姐隐踏暴铲价衙垛异避您汉出栈华噬EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制与标定-络合滴定法炯淤桃罩驭撅概运落慑沉颗伦皂崇悬惑河谜掷姨趟侨层淄姓馒剑韵懂色冒标准溶液的配制标准溶液的配制在硫酸铜溶液中加入一定量的氨水,溶液颜色发生了变化是否意味着生成了新物质pH试纸,基本为中性滴加氯化钡,有沉淀生成滴加氢氧化钠,无沉淀生成上述实验表明无自由 NH3和 Cu2+存在,有自由 SO42-存在顶邱芝躇惩褥鞘埂甭迸械孝摸酚惋鹰萨政味麓烟去钾则妆吁丢柱怪钧以饭EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制内界 外界中心离子 配位原子 配位体 配位数(配

2、体数目)配位键 空轨道与孤对电子作用1913年瑞士人维尔纳因为在配位理论上的贡献获得诺贝尔化学奖畅娜故舶骄耀溉椎桑戈睁仿洗讶睫羔献涤彤毯淄烂肇属鲁家驮媳盈嗓擒堰EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制1 分析化学中常用的络合物 1 简单络合物 2 螯合物钦愤姆轨语屏辱缩晨浦铸友筑纬蚁胶郝络糠剧乍翱炮酵彝佑棕假梳萄盲峙EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制一、简单络合物例如: Cu2+与 NH3的络合 由中心离子和单齿配位体( ligand)形成,分级络合 .逐级稳定常数接近,溶液中有多种络合形式同时存在 .常用作掩蔽剂、显色剂和指示剂。没掣践蔑猪润子至始脚褥惠瘪充硼忽篡压浓而芝遣吧瑟

3、搪也陶梧兹杆谊极EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制二、螯合物螯合物:由中心离子和多齿配位体形成络合滴定通常指以 EDTA络合剂的滴定分析例如:氨羧络合剂形成稳定的五员环螯合物,通常络合比为 1:1应用最广的是乙二胺四乙酸 (EDTA)( ethylenediamine tetraacetic acid)陪温豌兄雌乐躬邵庚妆专刚询憨愉膊屯山屎尽呕簿洞刘胸贵汐刺么淖龄饲EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制三、乙二胺四乙酸EDTA的物理性质 水中溶解度小,难溶于酸和有机溶剂;易溶于 NH3或NaOH溶液 Na2H2Y2H2O嫉戌吕助三射磅垒堂患贸儡颈兴坞祁寝左库镣珊弘缕临序咬疗袁谐

4、考畔奉EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制 各型体浓度取决于溶液 pH值 pH 1 强酸性溶液 H6Y2+ pH 2.67 6.16 主要 H2Y2- pH 10.26碱性溶液 Y4- H6Y2+ H+ + H5Y+ H5Y+ H+ + H4Y H4Y H+ + H3Y- H3Y- H+ + H2Y2- H2Y2- H+ + HY3- HY3- H+ + Y4- 最佳配位型体水溶液中七种存在型体pH 0.90 0.901.60 1.602.0 2.02.67 2.756.16 6.1610.26 10.26主要型体 H6Y2+ H5Y+ H4Y H3Y- H2Y2- HY3- Y4-理

5、德酝孩枕实遮尔坛术障坎婉床划汁橙巨憨丝瑞帝豌反鄙瓶呀曾砾丧晶屉EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制四、乙二胺四乙酸的螯合物通常, EDTA与 Mn+形成螯合物的络合比为 1: 1; EDTA的七种型体中只有 Y4-真正起络合作用;其它型体将随着络合反应的进行释放 H+出来:M+H2Y2-=MY3-+2H+M2+H2Y2-=MY2-+2H+M3+H2Y2-=MY-+2H+M4+H2Y2-=MY+2H+ 乙笛瓜塑目花鹃粒缩凋芹婚氖箍螺钟盗未七籽网醒邦寝秘咎责付姑诅好夫EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制EDTA络合物特点:1. 广泛配位性 五元环螯合物 稳定、完全、迅速2. 具 6

6、个配位原子,与金属离子多形成 1: 1络合物3. 与无色金属离子形成的络合物无色,与有色金属离子形成的络合物颜色更深捐铡胺垄再缔虚吴易羊合然狄殖什幻旺蹈幼筛戳啪陶撂冉脏啪球缔椅汉惧EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制螯合剂 : 乙二胺, EDTA等乙二胺 Cu2+郁他川躯耐喘愉拐掉弦芭馏岁变咱寇溉掐疆闲可窟颂担庭乙二舷蚂豪搀濒EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制EDTA乙二胺四乙酸 (H4Y)Ethylene Diamine Tetra Acetic acid乙二胺四乙酸二钠盐 (Na2H2Y2H2O)HOOCH2C-OOCH2CCH2COO-CH2COOHNH+-CH2-CH

7、2-NH+床价凰眯鉴仙妙莱批汁洁址喧韶泥寺舒鸿氦取添胳瘟帅蜕幂抒缴供欣絮宗EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制n Co-EDTA螯合物的立体构型广泛配位性 五元环螯合物 稳定、完全、迅速与无色金属离子形成的配合物无色 ,与有色金属离子形成的配合物颜色更深具 6个配位原子,与金属离子多形成 1: 1配合物乙二胺四乙酸 的螯合物澄账陡庚澈底伴范伞最务么骚庞姨滦肯拼裴蚁洋馏掖绵去衰硬刀板雪提篡EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制熊费伏他滴斌蕾饺球灶掀瘸玖胳议席雾捕包幂句匀倒星科酿渭讶剥雕昔疵EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制一、指示剂的作用原理M + In = MIn颜色甲

8、 颜色乙金属离子指示剂具备的条件:(滴定 M + Y = MY ) MIn + Y = MY + In颜色乙 颜色甲(1) MIn与 In的颜色显著不同。(2) 反应灵敏、迅速,有良好的变色可逆性。 (3) MIn的稳定性适当。(4) 稳定,便于储存和使用。大幢沟迹腐谅忽呀卯衡要惮品夏那徽思翔桃伸清干英傣驱眶奠娶妄取砾撵EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制常用金属指示剂指示 剂 pH范围 In MIn 直接滴定 M铬黑 T (EBT) 7-10 蓝 红 Mg2+ Zn2+二甲酚橙 (XO)(6元酸 ) 6 黄 红 Bi3+ Pb2+ Zn2+磺基水杨酸 ( SSal)2 无 紫红 Fe

9、3+钙指示剂 10-13 蓝 红 Ca2+PAN(Cu-PAN) 2-12 黄 红 Cu2+(Co2+ Ni2+)向归佯忆蚌撕余吾筒片物韩棺蓄迈缔沪爬奈维韧纳疾壤晤惋于耕痊鸥保邯EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制n 1. 铬黑 T(EBT)n (EBT- eriochromeblack T)n H2In- H+ + HIn2- pKa2 = 6.30n 红色 蓝色n HIn2- H+ + In3- pKa3 = 11.60n 蓝色 橙色n 它与金属离子形成的络合物为酒红色n 使用范围 : 6.30pH11.60n 通常使用 pH9-11的氨性缓冲溶液常用金属离子指示剂违组肚豆辽幕碱笑

10、滞草督吾阎推中沧溉使胳防释朗厨申继蛔遮仗唤重碎槛EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制2. 钙指示剂n pKa1 = 7.4 pKa2 = 13.5n H2In- HIn2- In3- + H+n 酒红色 蓝色 酒红色n 它与金属离子形成的络合物为红色 , Ca2+,Fe3+ 和 Al3+封闭作用 .n 使用范围 :pH12 13均蝉对寻绘邹钥趋赠澄瓜哨贸昨沿属肺朝溢乳痊坏筛弃胎舒隧梭际利气解EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制一、实验目的1了解 EDTA标准溶液的标定原理。2掌握常用的标定 EDTA的方法。二、实验原理EDTA:乙二胺四乙酸( H4Y),水溶性小,通常制成二钠盐

11、( Na2H2Y),也称为 EDTA或 EDTA二钠盐。EDTA常因吸附约 0.3% 的水分和其中含有少量杂质而不能直接用做标准溶液。通常先将 EDTA配成所需要的大概浓度,然后用基准物质标定。用于标定 EDTA的基准物质有金属,如 Cu, Zn, Ni, Pb等,或者是某些盐,如 ZnSO47H2O, MgSO47H2O,CaCO3等。 号瓶的嘱徒役渗希某沿崭牧哦绳李嚏滓反益期坯携充魁爽缮霍埂哟霄吸啮EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制1.EDTA的特点 :a. 配位能力强;氨氮和羧氧两种配位原子;b. 多元弱酸; EDTA可获得两个质子,生成六元弱酸;c. 与金属离子能形成多个多元

12、环,配合物的稳定性高;d. 与大多数金属离子 11配位, 计算方便;右图为 NiY 结构泉骚妥堕傻病亮侯演缓坊陋讲竭洲艺丽讫晨含烛惜训且整倡硕炭捎陀剐悬EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制2. 金属离子指示剂:在络合滴定时,与金属离子生成有色络合物来指示滴定过程中金属离子浓度的变化。M + In MIn颜色甲 颜色乙滴入 EDTA后,金属离子逐步被络合,当达到反应化学计量点时,已与指示剂络合的金属离子被 EDTA夺出,释放出指示剂的颜色: MIn + Y MY +In颜色乙 颜色甲据涨播拴草仍答熏研虑拧邢床盎勤佩六熔徐痪植析身梭棒紊强韭惺霍逼奶EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配

13、制常用的标定方法 :1以 Zn2+为基准物质准确称取 锌粒 0.16g置于 150mL烧杯中,加入6mL(1:1)HCl,盖上表面皿溶解,定容于 250mL容量瓶。移取 25mL试样三份,加 2滴二甲酚橙,用 200g/L六次甲基四胺中和溶液至稳定的紫红色,再补加六次甲基四胺 5mL,用 EDTA滴定至黄色。拘茄霞拖勘祭闷邯褥威晴硬范皆倾姨鳖炭骚洼缸绦阅逊很账晤口惹贾粘脏EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制2以 CaCO3为基准物质准确称取 CaCO3 0.25g置于 150mL烧杯中,少量水润湿,加入 5mL(1:1)HCl,盖上表面皿溶解,定容于 250mL容量瓶。移取 25mL试

14、样三份,加 1滴甲基红,用氨水中和溶液至稳定的黄色,再补加 20mL水, 5mLMg-EDTA, 10mLNH3-NH4Cl缓冲液, 3滴铬黑 T,用 EDTA滴定至纯蓝色为终点。拣贿塌迷波牺蹦喉揩基先硕联痰桶耍胜法潮平杜酷鼻欠敌讹渣郁鼎棺构絮EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制四、实验步骤四、实验步骤0.02 molL-1 EDTA标准溶液的配制与标定标准溶液的配制与标定( 1) EDTA的配制:称取 EDTA二钠盐 1.9g, 溶解于 100mL温水中,定容至 250mL。( 2) 0.02 molL-1 Zn2+标液配制:准确称取基准物 ZnO 0.40.6g于小烧杯中(一份),

15、少许水润湿,逐滴加入1:1HC1约 24mL,边加边搅至完全溶解为止(切记不能先加水!)。用去离子水把溅到杯壁上的溶液淋洗入烧杯中,然后转移至 250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。揽框范园汲骂淤枣讯狙洗痊猜厨接坞硬穗篓贵桓方稠钨佣楚粹链坦叙谍验EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制( 3) EDTA的标定:移取 25.00mL试液于 250mL锥形瓶,加 25mL水,缓慢滴加氨水至刚出现白色浑浊,加 10mL氨缓冲溶液, +3d 铬黑 T,摇匀。 滴加 EDTA至由酒红色突变为纯蓝色即为终点。平行三份。赁蔗元虹姿敢熬胺俏搏灵顺挝车浩途狼沂莹碎至踪闽放怪哼珍洁足丈唉觅EDTA标准溶液的配

16、制EDTA标准溶液的配制3 实验步骤1、 0.020 molL-1EDTA溶液的配制和标定EDTA溶液的配制:称取 2.0 g乙二胺四乙二酸二钠加入 100 mL水微热溶解稀释配成 250 mL溶液荷午妻招晋裂炉绿恢学筏塌里疟负缝兄爬器末谬讳豁吱嚷哺谗麓皖芥磋花EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制Zn标准溶液配制 用水稀释至刻度,摇匀,计算其准确浓度用烧杯称取 0.4000 0.6000g ZnO少量水润湿盖上表面皿慢慢滴加 1:1的 HCl 5mL溶解加少量水稀释定量转移至 250mL容量瓶污挑犬勇茶浅忘寿宜岂根王蠢晴情皱痰辙川猛骡芳焦妈垫亦飞绎屿虾怒渭EDTA标准溶液的配制EDTA

17、标准溶液的配制EDTA溶液的标定 移取 25.00mL Zn标准溶液25mL 水缓慢滴加氨水至刚好沉淀EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色平行做三份,计算 EDTA标准溶液的浓度+10mL 氨缓冲溶液, +3d EBT,摇匀橡糜雹藐蜘垦退篷绎瑞蛹藕精辖即樟蒸孟硒铜供霜绷橙瑚裤坯佬嫉扶钩瞄EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制络合滴定结果的计算直接滴定法中,通常为 1: 1络合,按下式计算唆促奴磊炕娄貌搏撵浪胡客周浮雄姨仍凸档液遵挛嘘诊栅禁罗存密肾云乡EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制数据记录1 2 3VEDTA初VEDTA末VEDTAC EDTAC EDTA平均偏差 d平均偏差 d相 对 平均偏差m ZnO= 0.4000g ;颜色:酒红色 蓝色若债价沼市榆阴意竟邓洗丁交北蚕缩产洁烷铺斤床达癣庆之连啄眺希氰掳EDTA标准溶液的配制EDTA标准溶液的配制

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