1、抗氧剂 SP摘要抗氧剂SP是一种优良的酚类橡胶及塑料的抗氧剂。该产品可作为天然橡胶、各种合成橡胶及乳胶制品的白色、浅色和艳色的非污染型防老剂，对热、压、光老化有良好的防护作用。防老剂SP 在胶料中易分散，流动性好，不变色，不易喷霜，不影响硫化，乳化后可用于胶乳。以苯乙烯和苯酚为原料合成橡胶防老剂苯乙烯化苯酚，考察了催化剂用量、原料摩尔比以及反应温度对烷基化反应的影响。结果表明，当选用对甲苯磺酸为催化剂，催化剂用量为原料苯酚用量的1，15，原料苯乙烯与苯酚摩尔比2023：1，反应温度120130 oC，反应时间为2h时，苯乙烯化苯酚的收率可以达95以上。苯乙烯化苯酚又名防老剂SP，淡黄色粘稠液体
2、，它不仅是一种重要的化工原料，也是一种十分有效的抗氧剂，具有高效、低毒、价廉等优点。它主要用于丁苯橡胶和氯丁橡胶等的稳定剂，聚烯烃及聚甲醛等的抗氧剂，可以延缓合成高分子材料的氧化过程，保证制品加工及应用的稳定性。苯乙烯化苯酚是非污染型橡胶防老剂，同时作为烷基酚类防老剂。1、商品名抗氧剂 SP(防老剂 SP)分子式为2、化学物质名苯乙烯化苯酚3、物化性质浅黄色至琥珀色粘稠液体。密度 1.08g/cm3。沸点高于 250。折射率1.57851.6020。溶于乙醇、丙酮、脂肪烃、芳香烃、三氯乙烷等有机溶剂，不溶于水。有毒，不变色，不污染，易分散，挥发性低。耐光、耐曲饶，耐氧化性能好。4、制备产品工艺
3、方法将苯酚按计量加入到一个 1000ml 的三口烧瓶中，并在瓶上安装好电动搅拌器、球形回流冷凝器、温度计等。将料加热到 145155时，加入高活性催化剂，并在快速搅拌下，约 23 分钟内滴加苯乙烯。从开始滴加苯乙烯到反应结束，时间大约需 815 分钟，在整个反应过程中，料液温度可升至 190以上。当回流冷凝器中无回流时，可取样进行水溶性试验。即将其滴入热水中，能很好沉入水底时，可将产品真空过滤。5、反应原理5.1 原料苯乙烯，工业一级品，含量=99O苯酚，工业一级品，含量 t=990对甲苯磺酸，分析纯活性白土，工业级5.2 工艺过程5.3 烷基化反应此项技术是采用催化下常压合成法，即利用苯酚作
4、原料，在 150190环境中，于高活性催化剂作用下，与苯酚进行烷基化反应而生成。最后得反应式如下：5.4 加料方式当其它工艺条件相同时， 加料方式不同，产品的色相也有变化，即加料方式对产品的色相影响较大，实验结果见表加料方式 直观比较色相苯酚与苯乙烯一起加入三口瓶内。升温到145-155，加入催化剂开始反应。产品色相。苯酚与1/2的苯乙烯一起加入三日瓶内。其它条件同上，然后滴加剩余的苯乙烯进行反应。产品色相深。苯酚预先加入三口瓶中，升温至145-150，加入催化剂，然后滴加苯乙烯进行反应。产品色向符合指标要求。55 中和脱色往烧瓶中加人一定量的碳酸钠进行中和。然后，向反应体系中投入活性白土，搅
5、拌脱色，约05 hN，真空过滤，得到产品苯乙烯化苯酚。经过实践发现，在原料的配比上苯酚与苯乙烯的摩尔比应为 1：2.42，而不是按理论值进行。而催化剂的用量与产品的色相，产率密切相关，它应按总投料（苯酚+苯乙烯）量的 0.11%0.14%加入。整个反应时间应控制在 815min之间完成。反应温度应控制在 150190之间。在保证上述各方面条件均具备的情况下，产品收率可达 99%以上，且各项指标技术均能达到指标。6、产品质量标准指标名称 指标外观 浅黄色至琥珀色粘稠液体折光率 1.59851.6012蒸馏实验 合格吸光系数 8.38.8色相 =8粘度 30005000铜锰含量 =5密度 1.07
6、1.09透光率 7060灰分 0.517、产品分析鉴于现有企业标准主要通过粘度、折光指数、灰分等物性来评价苯乙烯化苯酚，不能对其产品有效含量进行分析Hj。因此笔者采用气相色谱对产品进行定量定性分析，以面积归一法进行计算。分析仪器：HP 4890型气相色谱仪，FID检测器；色谱柱：HP5，15 m053 m15m。色谱分析条件：柱温125290；色谱柱温度控制方式，程序升温；升温速率5min；检测器，氢火焰检测器；氢气流量36 mLmin；氮气流量55 mLmin；进样口温度280；检测器温度285 ；样品处理方式，乙醇溶解。8、产品用途苯乙烯化苯酚（抗氧化剂SP）作为天然橡胶、各种合成橡胶及乳
7、胶制品的白色、浅色和艳色的防老剂，对热压、光老化有良好的防护作用。它在胶料中易分散、流动性好、不变色，在丁苯橡胶中能有效地抑制凝胶产生，还可作为聚烃、聚甲醛的抗氧剂。可改善制品的耐热、耐酸、耐弯曲和抗龟裂性能，在塑料工业中，可用作聚烯烃、聚甲醛的抗氧剂。主要用来制造胶鞋、叫乳制品、油棉、白色及透明制品；该产品还可以为丁苯、乙丙、履丁、丁腈等合成橡胶的非污染性的稳定剂。9、发展前景抗冲聚苯乙烯抗氧剂抗冲聚苯乙烯抗氧剂，其特点是该抗氧剂是以苯酚和苯乙烯为原料，以活性白土为催化剂生产的主要成分为苯乙烯化苯酚的抗氧剂。91 抗冲聚苯乙烯抗氧剂，其特征在于该抗氧剂是以苯酚和苯乙烯为原料，以活性白土为催化
8、剂生产的主要成分为苯乙烯化苯酚的抗氧剂，苯乙烯化苯酚结构式为：分子量在程序升温 50400内，可见：分子量n=1 M=198n=2 M=302n=3 M=406n=4 M=501n=5 M=614质量指标： 技术指标 分析结果色度 =3.0 3.0密度 1.0701.090 1.075折光率 1.5988 1.5990灰分 =0.005 0.0392 杂质：乙苯、苯乙烯、1-甲基-乙烯基本、苯酚、聚苯乙烯（二聚体）93 反应原理：931 本产品采用固体酸法生产工艺，一苯酚与苯乙烯为原料，苯酚与苯乙烯的配料比，按重量计为 1：22.4，采用活性白土为催化剂，活性白土投入量为苯酚和苯乙烯总重量之和
9、的 48%；将苯酚结晶体加热，变为液体，输入到反应釜内，按配料比加入催化剂活性白土，搅拌 58 分钟，予热升温，反应釜内物料升温到 120140后，按配料比取苯乙烯滴加送入反应釜内，进行烷基化反应，反应温度控制在 120-160。反应结束后，取样检测合格，通过压滤机过滤，分离除去催化剂和固体杂质，即为抗氧剂成品。932对抗氧剂进行复配，即在用上述固体酸法生产的产品中，反别加入产品重量的 0.25%的紫外线吸收剂 UV531 和光稳定剂 770，混合均匀，可进一步提高产品的抗热氧老化性能和稳定性。9.4 产品比较采用固体酸法新工艺生产的抗氧剂IPS-SP 与原有产品比较：虽然其主要成分类同，但两
10、种抗氧剂有明显区别。其一，从组分上看，由于硫酸生产产生副反应，存在苯乙酮类光降解物质，而新工艺不存在同类有害杂质。其二，从杂质含量上看硫酸法生产的抗氧剂 SP，含量=0.5%。而新工艺生产的抗冲聚苯乙烯抗氧剂，含量仅为 0.02%，因而其纯度高。10、参考文献1 兀新养，邹忠良，黄捷矿物质催化合成SP及SPC山西化工，1997，(9)：192O2 邹东雷，隋振英苯乙烯化甲酚的合成精细化工，2003，20(8)：4964973 毛培坤，陈夫宜a一甲基苄基酚聚氧乙烯醚的研制13用化学工业，1995，(5)：9一l34 张兆庆，宋培军等气相色谱法分析苯乙烯化酚中有效组分及杂质含量弹性体，2003，13(1)：30325 李杰，刘杰苯酚烷基化催化剂研究进展应用化工，2004，33(4)：11186 李文凤，王茜改性HB沸石上对甲酚与异丁烯的烷基化反应化学工业与工程，2007，24(3)：2542577 Henry J KAkronMethod of Preparing Aralkylated Phenonlic CompoundsUS 27141201955
