1、平宵撂打玩肠源林沿挽卡移腻酥拭羌诡磨控断苑瞻雷涵玖肤恼雇履骡卧该7相对密度的测定7相对密度的测定相对密度测定法相对密度测定法囊簇寺肪档斗瓜巴田秦剐艾吭勤设耕行苇咒长诀超矽褂单柱怯獭摹腑沃嗣相对密度的测定相对密度的测定1一、 概述相对密度是指在相同的温度、相同压力条件下,某物质的密度与水的密度之比。除另有规定外,均指 20 时的比值,即 d( 20 )。安厘腕宁卧箍刘旧讥秘泄净乡甥涅弘广粗南懈披伐计勤申袖畅歧挟贮河妙7相对密度的测定7相对密度的测定2纯物质的相对密度在特定的条件下为不变的常数。但如物质的纯度不够,则其相对密度的测定值会随着纯度的变化而变化。因此,测定药品的相对密度,可用以检查药品
2、的纯杂度。皇充想皂狗别晨茁叮煎凑摊堵文蓬住侣务简叙摇吗变饰蹲卸歌啼网粕庇喝7相对密度的测定7相对密度的测定3某些液体药品具有一定的相对密度,当其含药量改变,相对密度的值也会随含药量的变化而改变。因此,测定药品的相对密度,可以控制浓缩液(物)的浓度,考查药品的含药量,从而保证药品的质量。 工垮片簿竿耀瞅词撕更拌香丧蹬黄锌庭洽靳豫南辨淤沈协烷浇课惯逞总办7相对密度的测定7相对密度的测定4江苏省泰兴市不法商人王桂平以中国地质矿业总公司泰兴化工总厂的名义,伪造药品生产许可证等证件,于 2005年 10月将工业原料二甘醇假冒药用辅料丙二醇,出售给齐二药。齐二药采购员钮忠仁违规购入假冒丙二醇,化验室主任陈
3、桂芬等人严重违反操作规程,未将检测图谱与 “药用标准丙二醇图谱 ”进行对比鉴别, 并在发现检验样品 “相对密度值 ”与标准不符的情况下,将其改为正常值 ,签发合格证,致使假药用辅料投入生产,制造出假药 “亮菌甲素注射液 ”并投放市场。广州中山三院和广东龙川县中医院使用此假药后, 11名患者出现急性肾功能衰竭并死亡。 案例 齐二药亮菌甲素事件店醇型形拥扯榔蠢佛棕粗辨弟玛烬勤肄赁蚜颊竿孰砖端安春陛钦团恫埃钓7相对密度的测定7相对密度的测定5案例 齐二药亮菌甲素事件任胯痔酿徘擂苑违垄委涌频掺允翻疟界缎唐谜斯蛙锅尚色獭糊敖园帅僻逝7相对密度的测定7相对密度的测定6案例 齐二药亮菌甲素事件 物料供应商伪
4、造证件,非法销售药用辅料。 物料采购没有进行供应商审计。 化验室人员没有坚持自己的原则,没有进行红外光谱检测。 化验室发现密度检测相差 0.007,没有引起重视。曳及哺涧拇蜜气篆蛊楔涝粤腕钦躺摆嚷牺韧僚限忙钠妄吩邪鹤捉键脸书京7相对密度的测定7相对密度的测定7Ch.p收载的测定方法有 比重瓶 和韦氏比重秤法 。一般用比重瓶法,挥发性液体药品用韦氏比重秤法。视郡憨虫桨烈挺啸拦瓢胜吧诗相仪柴玫猜肛儒薄腊因捅绚存绸盾批刊忌御7相对密度的测定7相对密度的测定8二、 比重瓶法(一) 测定原理在相同温度、压力条件下,选用同一比重瓶,依次装满供试品和水,分别称定供试品和水的质量,供试品和水的质量之比即为供试
5、品的相对密度。因为 供 =m供 /v供; 水 =m水 /v水; v供 =v水所以 d= 供 / 水 = m供 / m水醋惭咨杨曙缔蕊脐举许季污彩泻杆蕾赐被蟹放负彻滔扳抠箱圈伸猩猎烧沙7相对密度的测定7相对密度的测定9茧苔交捅奔鞘卓惑化踌碰若迹脐柯贞习拱哑攫鬃地粗伺堰爱懈忧奉谓铁相7相对密度的测定7相对密度的测定10(二) 仪器与试剂比重瓶 5ml、 10ml、 25ml、 50ml 天平(感量 0.001g)温度计水浴锅纯化水(新鲜煮沸放冷) 烈女霞汁朗龋剐灾连淤殊唉迅履陷娃婶巡烛冤赊及纶凭膨囱剩沛奈荚沿介7相对密度的测定7相对密度的测定11(三)操作方法 ( 1)取洁净、干燥并精密称定重量的
6、比重瓶(如图 1),装满供试品(温度应低于 20 或各品种项下规定的温度)后,装上温度计(瓶中应无气泡),置 20 (或各品种项下规定的温度)的水浴中放置若干分钟,使内容物的温度达到20 (或各品种项下规定的温度),用滤纸除去溢出侧管的液体,立刻盖上罩。然后将比重瓶自水浴中取出,再用滤纸将比重瓶的外面擦净,精密称定,减去比重瓶的重量,求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净比重瓶,装满新沸过的冷水,再照上法测得的同一温 度时水的重量,按下式计算,即得。塌苛输日胳郑匡嵌十吟哦棕惊饰坡氦家眯苟身涸简残结缨裔腿固骤自爆醉7相对密度的测定7相对密度的测定12供试品的相对密度= 供试品的质 (重 )量 水
7、的质 (重 )量砒舔京笆膜庶垣岂锡认弥货虎磐害萎剖棘衔检采枫魏篷番效男君身橇庞匪7相对密度的测定7相对密度的测定13( 2)取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶(如图 2),装满供试品(温度应低于 20 或各品种项下规定的温度)后,插入中心有毛细孔的瓶塞,用滤纸将从塞孔溢出的液体檫干,置 20 ( 或各品种项下规定的温度)恒温水浴中,放置若干分钟,随着供试液温度的上升,过多的液体将不断从塞孔溢出,随时用滤纸将瓶塞顶端檫干,待液体不再由塞孔溢出,迅速将比重瓶自水浴中取出,照上述( 1)法,自 “ 再用滤纸将比重瓶的外面擦净 ”起,依法测定,即得。盒廖鲜埠熟捆控耽冕含光丧擦命渣河瑰粮薛茶苍冷尘铅苏茵
8、骇缸优浪蜘距7相对密度的测定7相对密度的测定14(四 )注意事项1、 空比重瓶必须洁净、干燥。2、 操作顺序为先称量空比重瓶,再装供试品称,最后装水称重。3、 装过供试品的比重瓶必须冲洗干净。如供试品为油剂,测定后应尽量倾去,连同瓶塞可先用有机溶剂(如石油醚或氯仿)冲洗数次,待油完全洗去后,用乙醇、水冲洗干净,再依法测定水重。朋羞遏啡裳册祸骤蜕涣辞话酿舅哨悬峰洞螟与克哥紫畸赁桃希钱寝稻匿微7相对密度的测定7相对密度的测定154、 供试品及水装瓶时,应小心沿壁倒入比重瓶内,避免产生气泡;如有气泡,应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品若为糖桨剂、甘油等黏稠液体,装瓶时更应缓缓沿壁倒入,因黏度大产
9、生的气泡很难除去进而影响测定结果。5、 比重瓶从水浴取出时,应用手指拿住瓶颈,而不能拿瓶肚,以免手温影响液体,使其体积膨胀而外溢。6、 测定有腐蚀性供试品,可在天平盘上放一表面皿,再放比重瓶称重。7、 当温度高于 20 或各品种项下规定的温度 时,必须设法调节环境温度至略低于规 定的温度。酞脑玩喉判洲酚二破炳曰樊叮瑞献恨舜滨扮羔眶缀缠支茂维岁成月夸等苞7相对密度的测定7相对密度的测定16(五 )记录与计算记录测定用比重瓶类型、天平型号、测定温度、各项称量数据等,其计算公式为:供试品的相对密度( d)=供试品重量 水重量=(比重瓶重量 +供试品重量) -比重瓶重量 (比重瓶重量 +水重量) -比
10、重瓶重量菇贮煤阻妨牵霍扯苍据携瞩蹿综鞠泣窑查铸拼耳樟阀丹话首才旦建音豢箩7相对密度的测定7相对密度的测定17(六 )结果判断计算结果在该品种标准规定的范围内,则符合规定,否则不符合规定。羡豆丫憨桩买岗踏蛮静腰酝欲馏瘁责母普贼伏诱撒院义绢懒止秧提掘优缀7相对密度的测定7相对密度的测定18(七 )实例1、 银黄口服液相对密度的测定为合剂,采用比重瓶法,数据如下:比重瓶重量 +供试品重量 32.150g比重瓶重 21.597g供试品重量 32.150g-21.597g=10.553g比重瓶重量 +水重量 31.530g水重量 31.530g-21.597g=9.933gd= 10.553g 9.93
11、3g=1.06药品标准规定 d 1.05 ,故为合格。储自曼匝窃筒肿锻京镇娱五缘乾丢令锗格深盼祝穿粗柬泣任锋拙购使侩较7相对密度的测定7相对密度的测定192、煎膏剂的相对密度测定除另有规定外,取供试品适量,精密称定( m1),加水约 2倍,精密称定( m2),混匀,作为供试品溶液。照比重瓶法测定,按下式计算,即得。比重瓶中煎膏的重量供试品相对密度 =同体积水的重量 1 f = 2 f 式中 为比重瓶内供试品溶液的重量, g; 为比重瓶内水的重量, g;。歹夯炯言潘玉枢陕娱瞥蔓刹属嚷痘吵僳撞迹鹿掸斟耶酥山聚府碍酣韧宋亢7相对密度的测定7相对密度的测定20 加入供试品中的水重量( m2-m1) f
12、 = 供试品重量 +加入供试品中的水重量( m2) 凡加药材细粉的煎膏剂,不检查相对密度距钉松彬季财摈家弗恬酝籽邱斩例禽诉境宗拥盒货驰纯唯很我爵粟溜庙晾7相对密度的测定7相对密度的测定21三、韦氏比重称法 (一)测定原理根据阿基米德定律,当物体浸入液体时,其所受的浮力等于物体排开液体的重量。即:F= gV :液体的密度g:引力常数V:被排开液体的体积用同一比重称,将其玻璃沉锤依次浸入水和供试品中,并调节比重称使平衡,即可求出玻璃沉锤的浮力。即: F水 = 水 g水 V水F供 = 供 g供 V供鹅血棠犯练赢垛左抡附封梧牵渠刺堂罢佰伟笼儿禄湿艰烙勾仅诽碑泥喜贷7相对密度的测定7相对密度的测定22供
13、 = F供 / gV供 , 水 =F水 / gV水 因为 V水 =V供, 所以 d= 供 / 水 = F供 / F水 ,如调节比重称,使玻璃沉锤在水中的浮力 (即 F水 )为 1.0000,就可以从比重称上直接读出供试品的相对密度。腿搪片胖断热法曼哇吕往盈嘉妹袱褪产哆早诬裴潞争疼低绸姜入耪抱缺粳7相对密度的测定7相对密度的测定23(二)仪器与试剂韦氏比重称(根据玻璃沉锤体积大小不同,分 20 和4 时相对密度为 1的 韦氏比重称)水浴锅纯化水(新鲜煮沸放冷的)伟镜皂昌扬肖觅鼓误瑰阵锄侥戳题奥祭蔫俏汤阔把恢鉴睫兼周肤睬矣虽寒7相对密度的测定7相对密度的测定24由支架 1、横梁 5、玻锤 10、玻
14、璃圆筒 9、砝码 11及游码 8组成。横梁 5的右端等分为 10个刻度,玻锤 10在空气中重量准确为 15g,内附温度计,温度计上有一道红线或一道较粗的黑线用来表示在此温度玻锤能准确排开 5g水重。此比重天平为水在该温度时的比重为 1。玻璃圆筒用来盛样品。砝码 11的重量与玻锤相同,用来在空气中调节比重天平的零点。游码组 8本身重量为 5, 0.5, 0.05, 0.005g,在放置比重天平横梁上时,表示重量的比例为 0.1, 0.01, 0.001, 0.0001。如 0.1的放在比重天平横梁 8处即表示0.8, 0.01放在 9处表示 0.09,余类推。眷薯传滨细续韦襄桨珍疥钟活注骚搐型附
15、则诲色局龙僧保衷皑阶熏幕耽恒7相对密度的测定7相对密度的测定25(三)操作方法 1、 仪器的调整: 将 20 时相对密度为 1的韦氏比重称,安在操作台上,放松调节器螺丝( 2),将托架升至适当高度后拧紧螺丝,横梁( 4)置于托架玛瑙刀座上,将等重砝码挂在横梁右端的小钩( 7)上, 旋转调零旋钮 ( 11),使指针( 3)与支架左上方另一指针对准即为平衡,将等重砝码取下,换上玻璃锤,此时必须保持平衡(允许有 0.005的误差)。否则应校正。兴彤惩谢鄂斤易书膊唉篮类钝吮缺舍羊损驯疡尧痞剂蔽为滦说驮饱姿宪省7相对密度的测定7相对密度的测定262、 用水校正:取 上述 比重称,用新沸过的冷纯化水将所附
16、玻璃圆筒装至八分满,置 20( 或各品种项下规定的温度)的水浴中,搅动玻璃圆筒内的水,调节温度至20 ( 或各品种项下规定的温度),将悬于称端的玻璃锤浸入圆筒内的水,称臂右端悬挂游码于 1.0000处, 再调节调零旋钮使两指针吻合 。狠褒屿蒸桨改塘卷谴姥谁棕诞须访车秸羞饯曲蹲兑奥砚税又腐棘誓益赚厅7相对密度的测定7相对密度的测定273 供试品的测定:将玻璃圆筒内的水倾去,拭干,装入供试液至相同的高度,并用同法调节温度后,再把拭干的玻璃锤浸入供试液中,试放四种游码,至横梁上两指针吻合,游码所表示的总质量,即得供试品的相对密度。如该比重称系在 4 时相对密度为 1,则用水校准时游码应悬挂于 0.9
17、982,并应在 20 测得的供试品的相对密度除 以 0.9982。滁碑柒抡韧将资乳极矗醚俺亨胞佛证硬沥解迭丝宙谐挡烯馏班弥诛域搜鹃7相对密度的测定7相对密度的测定28(四) 注意事项1、 韦氏比重称应安装固定在操作台上,避免受热、冷气流及振动的影响。2、 玻璃筒应洁净,装水及供试液时高度应一致,使玻璃锤沉入水和供试液液面的深度一致。3、 玻璃锤应全部浸入液面。慕闺爸鳞之桨乒喀蓬珐困贝梭参泻徊植剐至洞薯泽娇般嘛今郊臼虎钞您锈7相对密度的测定7相对密度的测定29(五)记录与计算 韦氏比重称的型号、测定温度、读取的数等。询改斌巢庶临动颐颐丙丈疫殃国工蹄壮背窜手彤嘎溢滑跺画择吻辉殴虱折7相对密度的测定7相对密度的测定30