1、ICS 11.040.20C21Q/KTSW河 北 昆 泰 生 物 科 技 有 限 公 司企 业 标 准Q/KTSW 022014兽用预灌封注射器Veterinary vaccines plastic bottles（征求意见稿）2014 - 01 - 08 发布 2014 - 2 - 18 实施河 北 昆 泰 生 物 科 技 有 限 公 司 发 布Q/KTSW 12014I前 言本标准按 GB/T 1.1-2009标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写规则及 GB/T 1.2-2009标准化工作导则 第 2 部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法规定编写。本标准根据产品的特点及实际
2、情况，参考有关标准而制定，作为企业组织生产和质量监督检验的依据。本标准由河北昆泰生物科技有限公司、河北鑫富达塑料制品有限公司提出。本标准由河北昆泰生物科技有限公司、河北鑫富达塑料制品有限公司、河北省科技咨询服务中心、河北省质量技术监督局审查事务中心、石家庄信息工程职业学院起草。本标准主要起草人：王树桐、王锦君、李志强、刘晖、宋晓宏、史玉川。Q/KTSW 120141兽用预灌封注射器1 范围本标准规定了兽用预灌封注射器产品的技术要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输、贮存要求。2 规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不
3、注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 191-2008 包装储运图示标志GB/T 2828.1-2012 计数抽样检验程序 第一部分：按接收质量限（ AQL）检索的逐批检验抽样计划。中华人民共和国兽药典二一年版一部3 技术要求3.1 感官要求3.1.1 外观：在自然光线明亮处，正视目测。应具有均匀一致的色泽，表面应光洁、平整；不得有明显色差，不得有歪管现象，不得有毛刺，不得有变形和裂痕，不得有砂眼、油污、气泡；针管内壁平滑，无波纹状，注射器头部应平整、光滑；无影响使用的印刷缺陷。3.2 理化指标 3.2.1 护帽拔出力：护帽的拔出力应在（4.0-4.5）N 之
4、间。3.2.2 活塞与推杆的配合性：将活塞完全插入经硅油润滑过，装满一半水的预灌封注射器内，在注射器上插上护帽，缓慢向后撤出 3mm 距离，推杆要保持稳定，不应与活塞分离。3.2.3 密合性：在推杆活塞上面施加轴向压力 30N，保持 30 秒，护帽密封处和活塞密封处应无泄漏。3.2.4 润滑性：用推杆将活塞推入整个针管中，推杆活塞应平滑移动，不应有突然的停顿。3.2.5 抗跌落：从 1.5 米高度跌落至水平刚性光滑表面，不得破裂。 3.2.6 残留量：取残留量不得大于标示容量的 3%。3.2.7 炽灼残渣： 取本品适量，称取 2.0g，应符合炽灼残渣检查法（中华人民共和国兽药典一部附录 80
5、页）检查，遗留残渣不得超过 0.1%，含遮光剂的瓶炽灼残渣不得超过 3.0%。3.2.8 环氧乙烷残留量：不超过 1g/ml。3.2.9 溶出物：3.2.9.1 PH 值：试验液与空白液二者差值不超过 1.0。Q/KTSW 1201423.2.9.2 紫外吸收度：220360nm 波长间的最大吸收度不得过 0.10。3.2.9.3 易氧化物：供试液与空白液所消耗滴定液，两者之差不得过 1.5ml。3.2.9.4 不挥发物：不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过 12.5mg。3.2.9.5 重金属：金属量含重不得超过百万分之一。3.3 异物检查3.3.1 溶液澄清度：要求溶液应澄清；应符合澄清度
6、检查法中华人民共和国兽药典二一年版一部附录 95 页）测定，如显浑浊，与 2 号浊度标准液比较，不得更浓。 3.3.2 可见异物：应符合可见异物检查法（中华人民共和国兽药典二一年版一部附录 104页）测定，应符合规定。3.4 生物试验3.4.1 无菌检查：应符合无菌检查法（中华人民共和国兽药典二一年版一部附录 137 页）测定。应无菌。3.4.2 异常毒性检查：应符合异常毒性检查法（中华人民共和国兽药典二一年版一部附录129 页）测定，应符合规定。4 试验方法4.1 感官要求4.1.1 外观：在自然光线明亮处，正视目测。应具有均匀一致的色泽，表面应光洁、平整；不得有明显色差，不得有歪管现象，不
7、得有毛刺，不得有变形和裂痕，不得有砂眼、油污、气泡；针管内壁平滑，无波纹状，注射器头部应平整、光滑；无影响使用的印刷缺陷。4.2 理化指标 4.2.1 护帽拔出力：取本品适量，将护帽和注射针管固定在试验机上下的夹具内，试验速度为100mm/min5mm/min,护帽的拔出力应在（4.0-4.5）N 之间。4.2.2 活塞与推杆的配合性：取本品适量，将活塞和推杆连接，将活塞完全插入经硅油润滑过，装满一半水的预灌封注射器内，排除空气，在注射器上插上护帽，缓慢向后撤出 3mm 距离，推杆要保持稳定，不应与活塞分离。4.2.3 密合性：取本品适量，在针管中加一半的水（或有色溶液），配好推杆赶出空气，确
8、保其中无空气，戴好护帽，通过推杆，在推杆活塞上面施加轴向压力 30N，保持 30 秒，护帽密封处和活塞密封处应无泄漏。4.2.4 润滑性：取本品适量，将活塞插入经硅油润滑过的针管中，用推杆将活塞推入整个针管中，推杆活塞应平滑移动，不应有突然的停顿。4.2.5 抗跌落：取本品适量，加水至标示容量，从 1.5 米高度跌落至水平刚性光滑表面，不得破裂。4.2.6 残留量：取本品适量，采用精度 0.1 的天平，精密称取试验前的重量（W 0） ，套筒内加入水Q/KTSW 120143（251） ，压下推杆活塞排出多余的水排出气泡，至标示容量，擦干注入器的外表面，称量（W 1） ，排出水，擦干注入器的外表
9、面，称量（W 2） ，计算残留水的重量，残留量不得大于标示容量的 3%。计算公式：4.2.7 炽灼残渣： 取本品适量，称取 2.0g，按照炽灼残渣检查法（中华人民共和国兽药典二一年版一部附录 80 页） ，遗留残渣不得超过 0.1%，含遮光剂的瓶炽灼残渣不得超过 3.0%。4.2.8 环氧乙烷残留量：取本品，在注入器内吸入水至标示容量（V） ，在 371下恒温 1 小时，取一定量的浸取液（V0） ，按照气相色谱法（中华人民共和国兽药典二一年版一部附录 40 页） ，进行测定,从标准曲线上得到相应的浓度(C),按下列公式计算得到注射器的环氧乙烷含量(W),残留量应不得过 1g/ml。W(g/ml
10、)= VC04.2.9 溶出物：溶出物试液的制备：取本品适量，取平整部分内表面积为 600cm2（剪成 5.00.3 cm 小片）两份，分置具塞锥形瓶中，加水适量，振摇洗涤小片，弃去水，重复操作 1 次。 在 3040 干燥后，分别用水（702 ）和正己烷（582 ） 各 200 ml 浸泡，24 小时后，取出放冷至室温。用同批试验用溶剂补充至原体积作为供试液， 以同批水、正己烷为空白液，进行下列试验。4.2.9.1 PH 值：取供试液 20 ml，加入氯化钾溶液（11000）1.0 ml，照 pH 值测定法（中华人民共和国兽药典二一年版一部附录 56 页）测定，二者差值不超过 1.0。4.2
11、.9.2 紫外吸收度：取供试溶适量，用孔径 0.45m 的滤膜过滤，按照紫外-可见分光光度法（中华人民共和国兽药典二一年一部附录 26 页）测定，220360nm 波长间的最大吸收度不得过 0.10。4.2.9.3 易氧化物：精密量取供试液 20ml，精密加入高锰酸钾滴定液(0.002mol/L)10ml 和 2mol/L 硫酸溶液 lOml，加热微沸 3 分钟，冷却至室温。加 O.1g 碘化钾至供试液中，用硫代硫酸钠滴定液(O.Olmol/L)滴定至浅棕色，再加入 5 滴淀粉指示液后滴定至无色。同时做空白试验。供试液与空白液所消耗滴定液，两者之差不得过 1.5ml。4.2.9.4 不挥发物：
12、量取供试液与空白液各 250ml，分别置于已恒重的蒸友皿中，水浴蒸干，105干燥至恒重。不挥发物残渣与其空白液残渣之差不得过 12.5mg。4.2.9.5 重金属：精密量取水浸液 20ml，加醋酸盐缓冲液（pH 值 3.5）2.0ml，按照重金属检查法（中华人民共和国兽药典二一年版一部附录 75 页）测定，含重金属不得超过百万分之一。4.3 异物检查 4.3.1 溶液澄清度：要求溶液应澄清；按照澄清度检查法中华人民共和国兽药典二一年版一部附录 95 页）测定，如显浑浊，与 2 号浊度标准液比较，不得更浓。 4.3.2 可见异物：按照可见异物检查法（中华人民共和国兽药典二一年版一部附录 104
13、页）测定，应符合要求。4.4 生物试验4.4.1 无菌检查：按照无菌检查法（中华人民共和国兽药典二一年版一部附录 137 页）测Q/KTSW 120144定。应无菌。4.4.2 异常毒性检查 *：按照异常毒性检查法（中华人民共和国兽药典二一年版一部附录129 页）测定，应符合规定。5 检验规则5.1 出厂检验5.1.1 产品出厂需经工厂检验部门逐批检验合格，附产品合格证方能出厂。5.1.2 出厂检验项目包括：外观、活塞与推杆的配合性、润滑性、密合性、护帽拔出力、抗跌落、残留量、无菌检查。5.2 型式检验型式检验项目包括技术要求中的全部项目。正常生产时每半年进行一次型式检验,有下列情况时也应进行
14、型式检验:5.2.1 新产品试制鉴定；5.2.2 正式生产时，如原料、工艺有较大改变可能影响到产品的质量；5.2.3 出厂检验的结果与上次型式检验有较大差异时；5.2.4 国家质量监督机构提出要求时。5.3 组批5.3.1 在同一生产条件下生产，相同配方，相同工艺，相同品种、相同规格的不大于 50 万个产品组成一个检验批。5.4 抽样方法和抽样数量检验规则 外观、活塞与推杆的配合性、润滑性、密合性、护帽拔出力、抗跌落、残留量、无菌检查，照计数抽样检验程序第 1 部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划（GB/T2828.1-2012）的规定进行，检验项目、接收质量限（AQL）及检验水
15、平见表 1。表 1 检验项目、检验水平及接收质量限检验项目 检验水平（IL） 接收质量限（AQL）外观 一般检验水平 0.65活塞与推杆的配合性 一般检验水平 0.65润滑性 一般检验水平 0.65密合性 特殊检查水平 S-2 2.5护帽拔出力 特殊检查水平 S-2 0.65抗跌落 特殊检查水平 S-3 4.0残留量 特殊检查水平 S-2 6.5无菌 特殊检查水平 S-1 1.5注：带*半年内至少检查一次。4Q/KTSW 1201455.5 判定规则检验结果中，按照计数抽样检验程序第 1 部分：按接收质量限（AQL）检索的逐批检验抽样计划（GB/T2828.1-2012）判定密封性不合格的，则
16、判为不合格；其他项目中如有不合格的，允许加倍抽样对不合格项目进行复检，如复检仍有不合格项，则判该批产品为不合格。6 标志、标签、包装、运输和贮存6.1 标志、标签6.1.1 每个产品的小包装上应有下列标志：6.1.1.1 产品名称及商标；6.1.1.2 厂名和厂址；6.1.1.3 执行标准编号；6.1.1.4 生产日期或批号有效期。6.1.2 产品大包装上除应有 6.1.1 的标志外，还应标明数量， “怕雨”“怕晒”“堆码层数极限N=8”等标志应符合 GB/T 191-2008 的有关规定。6.2 包装纸箱做外包，塑料袋做内包，环氧乙烷灭菌后，置冷暗干燥处保存。6.3 运输运输中应注意防晒，防雨雪。不得与有毒或有害物品混合运输。6.4 贮存纸箱做外包，塑料袋做内包，包装好的产品应放于干燥通风良好的室内，周围无有害或腐蚀性物品。有效期：环氧乙烷灭菌后，置冷暗干燥处保存，有效期为 12 个月。 _
