1、锅炉烟气中二氧化硫的测定一、 实验目的掌握甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法测定烟气中的二氧化硫的方法学会使用尘毒采样器熟练使用分光光度计熟练滴定操作复习标准曲线的测定掌握正确的采样布点的方法二、 实验原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在 577nm 处进行测定。三、 仪器多孔板吸收管（短时间采样）空气采样器（）具塞比色管分光光度计四、 试剂1. 氢氧化钠溶液，c(NaOH)1.5mo1L。2. 甲醛缓冲吸收液贮备液。 吸取 3638的甲醛溶液 5.5mL，
2、CDTA-2Na 溶液(3.2)20.00mL；称取 2.04g 邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存 1 年。3. 甲醛缓冲吸收液。用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释 100 倍而成。临用现配。4. 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液，0.05g100mL。称取 0.25gEDTACH 2N(CH2COONa)CH2COOH2H20 溶于 500mL 新煮沸但已冷却的水中。临用现配。5. 二氧化硫标准溶液。称取 0.200g 亚硫酸钠(Na 2SO3)，溶于 200mLEDTA2Na 溶液(3.13)中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置
3、23h 后标定。此溶液每毫升相当于 320400g 二氧化硫。 标定出准确浓度后，立即用吸收液(3.4)稀释为每毫升含 10.00g 二氧化硫的标准溶液贮备液，临用时再用吸收液(3.4)稀释为每毫升含 1.00g 二氧化硫的标准溶液。在冰箱中5保存。10.0QgmL 的二氧化硫标准溶液贮备液可稳定 6 个月；1.00gmL 的二氧化硫标准溶液可稳定 1 个月。6. 副玫瑰苯胺(Pararosaniline，简称 PRA，即副品红，对品红)贮备液，0.20g100mL。其纯度应达到质量检验的指标(见国标附录 A)。7. PRA 溶液，0.05g100mL。吸取 25.00mLPRA 贮备液(3.
4、15)于 100mL 容量瓶中，加 30mL85的浓磷酸，12mL 浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用。避光密封保存。五、 测定步骤采样：短时间采样：根据空气中二氧化硫浓度的高低，采用内装 10mL 吸收液的 U 形多孔玻板吸收管，以 O.5Lmin 的流量采样。采样时吸收液温度的最佳范围在 2329。分析步骤1. 校准曲线的绘制取 14 支 10mL 具塞比色管，分 A、B 两组，每组 7 支，分别对应编号。A 组按表 1 配制校准溶液系列：表 1管号 0 1 2 3 4 5 6(样品)二氧化硫标准溶液，mL 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00甲醛缓冲吸收液，mL
5、 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00二氧化硫含量，g 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00B 组各管加入 1.00mL PRA 溶液(3.15)，A 组各管分别加入 0.5mL 氢氧化钠溶液(3.1)，混匀。再逐管迅速将溶液全部倒入对应编号并盛有 PRA 溶液的 B 管中，（立即具塞混匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过 3，）根据不同季节和环境条件按表 2 选择显色温度与显色时间：表 2显色温度, 10 15 20 25 30显色时间,min 40 25 20 15 5稳定时间,min 35 25 20 15 10试剂空白吸收光度 A0
6、 0.03 0.035 0.04 0.05 0.06在波长 557nm 处，用 1cm 比色皿，以水为参比溶液测量吸光度。计算校准曲线的回归方程：YbX（3）式中：Y(AA 0)校准溶液吸光度 A 与试剂空白吸光度 A0之差；X 二氧化硫含量，g；b 回归方程的斜率(由斜率倒数求得校正因子：B3lb)； a 回归方程的截距(一般要求小于 0.005)。2. 样品测定2.1 样品溶液中如有混浊物。则应离心分离除去。2.2 样品放置 20min.以使臭气分解。2.3 短时间采样：将吸收管中样品溶液全部移入 10mL 比包管中，用吸收液(3.4)稀释至标线，以下步骤同校准曲线的绘制。六、 结果计算计算空气中二氧化硫的浓度按式(4)计算： 式中：A 样品溶液的吸光度；A0试剂空白溶液的吸光度；Bs校正因子，gSO 212mLA；Vt样品溶液总体积，mL；Va测定时所取样品溶液体积，mL；Vs换算成标准状况下(0，101.325kPa)的采样体积，L。二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。七、 讨论
