重金属监测(英文).docx

1、产品名称: 在线重金属分析仪产品型号: AVVOR 9000产品品牌: 加拿大 AVVOR功能简述: 加拿大 AVVOR 在线重金属分析仪采用阳极溶出原理，每台最多可以同时测量同一组合内的 5 种重金属参数，在线重金属分析仪 AVVOR 9000 伏安法，可测参数有铜(Cu),铅(Pb),锌(Zn),镉(Cd),锰(Mn),锑(Sb),铊(Tl),铁(Fe),镍(Ni),砷(As),汞(Hg),硒(Se),钴(Co),钼(Mo),金(Au),银(Ag),铬(Cr),六价铬,锡(Sn),钯(Pd),铀(U)AVVOR 9000 在线重金属分析仪AVVOR 9000 在线重金属分析仪能够自动连续监

2、测水体中的金属离子，广泛应用于工业生产液流、市政排放污水、河流湖泊、地表水、地下水、饮用水和海水等领域。通过对水样预处理，可以很好地排除有机物等的干扰，大大提高仪表测试的精确性和可靠性，真正实现了水质安全的预警功能。测量原理 AVVOR 9000 在线重金属分析仪采用国际公认的“伏安法” 技术。首先将分析溶液在一定条件下进行预电解，使待测金属富集在工作电极上，接着让溶液沉淀一段时间，再施加电势使富集于工作电极上的待测金属析出，通过整个过程的电流变化和金属所对应的电势来计算出溶液中金属离子的浓度。 AVVOR 9000 在线重金属分析仪 仪器优点 模块化构造大大缩减成本； 允许多种模块组合，相同

3、或不同的模块组合； 一套仪器最多可接 2 个测试模块； 有线和无线通讯可选； 单通道操作简易； 可实现多个金属参数测定； 测试金属 根据测量参数不同，可以通过选择不同材质的工作电极来实现测量，工作电极根据材质可分为：金电极，镀汞电极，镀铋电极，裸碳电极； 每个测试模块均可以安装一支工作电极，最多可以同时测量 5 种重金属参数； 根据用户需要每台 AVVOR 9000 型在线重金属分析仪最多可选配两个测试模块。 测试模块 1 As,Hg,Se 测试模块 2 Zn,Cd,Pb,Cu,Mn,Sb,Sb3+,Tl,Fe,Ni,Sn 测试模块 3 Cr,Ni,Co,Mo 测试模块 4 Au,Ag,Cr,

4、Cr6+,Pd 仪器特点： AVVOR 9000 系列在线重金属分析仪是一种在线快速精确的重金属离子浓度测定工具，被测定物的状态是液态。 AVVOR 9000 系列采用阳极溶出原理，检测样本中的重金属离子。该技术是成熟的标准电化学技术。 AVVOR 9000 在线重金属分析仪可以划分不同的浓度检测范围，并且通过系统内部的软件设定转换模式和转换条件。 AVVOR 9000 在线重金属分析仪提供 8 个 4-20MA 的模拟接口，可以通过系统内部的软件设置，将任何一个检测值通过指定的任何一个 4-20MA 接口输出，并同时配备 RS485 与 RS232 通讯接口。 AVVOR 9000 在线重金

5、属分析仪 仪器基本功能: 1. 具有仪器基本参数贮存，断电、断水自动保护功能。 2. 具有时间设置功能。 3. 具有仪器故障自动检测自动报警。 4. 具有定期自动校准功能。 5. 具有密封防护箱体及防潮功能。 6. 具有双向数据传输功能和工作状态输出功能。 7. 输出信号采用 4-20mA 和 RS-485/232 标准接口。 力合 砷在线分析仪产品简介：水样中的砷在酸性条件下与氢离子反应生成砷化氢，由净化空气将产生的砷化氢气体吹出并经纯化后送入吸收液，吸收液与砷化氢生成黄色络合物，在395nm 的波长下测量吸光度 A，由 A 值查询标准工作曲线，得出水样中砷化物的浓度。 详细介绍：测试原理

6、水样中的砷在酸性条件下与氢离子反应生成砷化氢，由净化空气将产生的砷化氢气体吹出并经纯化后送入吸收液，吸收液与砷化氢生成黄色络合物，在 395nm 的波长下测量吸光度A，由 A 值查询标准工作曲线，得出水样中砷化物的浓度。 核心技术 “高精度液体采样送样机构”专利号:ZL 00 2 25670.3“自动快速比色分析仪”专利号：ZL 01 2 57301.9 自动吹气反应吸收装置试剂 盐酸、硝酸、无水乙醇、酒石酸、硼氢化钾、聚乙烯醇、硝酸银、氢氧化钾等 技术参数及特性 测量范围： 0-0.04mg/L,0-2.0mg/L 测量周期： 35min/样 检出限： 0.002 mg/L 零点漂移： 5%

7、（2%FS ） 量程漂移： 10%（1%FS） 重现性： 5%（3%FS ） 准确度： 10%（5%FS） 量程切换： 根据实际水样浓度，自动切换到最佳测试量程 试剂有无判断： 自动判断各种试剂的有无，给出缺试剂警告信息 报警功能： 浓度超标报警、故障报警、缺试剂报警 打印： 自动打印检测结果(选配 ) 校准： 半自动手工校准/两标样远程校准 显示： 5.7 英寸 TFT 彩色液晶显示器（320240 ） 通迅输出： RS232 或 485（4-20mA,0-20mA,0-5V）（选配） 平均无故障连续运行时间： 1440小时 绝缘阻抗： 20M 环境温度： 5-35 额定电压： 220V10

8、%/50Hz 额定功率： 200W 重量： 60Kg 六价铬在线分析仪产品简介：水样中的六价铬离子与显色剂中的二苯碳酰二肼显色，生成紫红色的化合物，在波长 540nm 处有最大吸收，在此波长下测量吸光度 A，由 A 值查询标准工作曲线，计算六价铬的浓度。 详细介绍：测试原理 水样中的六价铬离子与显色剂中的二苯碳酰二肼显色，生成紫红色的化合物，在波长540nm 处有最大吸收，在此波长下测量吸光度 A，由 A 值查询标准工作曲线，计算六价铬的浓度。 核心技术 “高精度液体采样送样机构”专利号:ZL 00 2 25670.3 “自动快速比色分析仪”专利号：ZL 01 2 57301.9 “滴定、比色

9、通用反应装置”专利号：ZL 01 2 57313.2 试剂 二苯碳酰二肼、硫酸、磷酸、无水乙醇、亚硝酸钠、尿素等 技术参数及特性 测量范围： 0-50mg/L 测量周期： 30min/样 检出限： 0.005 mg/L 零点漂移： 5%（2%FS ） 量程漂移： 5%（1%FS ） 重现性： 5%（2%FS ） 准确度： 10%（3%FS） 量程切换： 根据实际水样浓度，自动切换到最佳测试量程 试剂有无判断： 自动判断各种试剂的有无，给出缺试剂警告信息 报警功能： 浓度超标报警、故障报警、缺试剂报警 打印： 自动打印检测结果(选配 ) 校准： 半自动手工校准/两标样远程校准 显示： 5.7 英

10、寸 TFT 彩色液晶显示器（320240 ） 通迅输出： RS232 或 485（4-20mA,0-20mA,0-5V）（选配） 平均无故障连续运行时间： 1440小时 绝缘阻抗： 20M 环境温度： 5-35 额定电压： 220V10%/50Hz 额定功率： 200W 重量： 60Kg 力合 总镉在线分析仪产品简介：“高精度液体采样送样机构”专利号：ZL 00 2 25670.3“自动快速比色分析仪”专利号：ZL 01 2 57301.9“滴定、比色通用反应装置”专利号：ZL 01 2 57313.2在线自动萃取技术详细介绍：测试原理 样品中游离氨、铵离子，在一定的温度与 pH 下被洗脱出来

11、核心技术 “高精度液体采样送样机构”专利号：ZL 00 2 25670.3“自动快速比色分析仪”专利号：ZL 01 2 57301.9“滴定、比色通用反应装置”专利号：ZL 01 2 57313.2在线自动萃取技术 试剂 三氯甲烷、双硫腙、氢氧化钠、氰化钾、盐酸羟胺、酒石酸等 技术参数及特性 基本测量范围：1.0-50.0g/L 稀释倍数：1-100 测量周期：45min/样 检出限：1.0g/L 零点漂移：5%（1%FS） 量程漂移：5%（1%FS） 重现性：5%（2%FS） 准确度：10%（2%FS） 量程切换：根据实际水样浓度，自动切换到最佳测试量程 试剂有无判断：自动判断各种试剂的有无

12、，给出缺试剂警告信息 校准：半自动手工校准/两标样远程校准 显示：5.7 英寸 TFT 彩色液晶显示器（320240 ） 接口/输出：RS232 或 485 接口、模拟（4-20mA,0-20mA,0-24mA,0-5V ）输出（选配） 平均无故障连续运行时间：1440 小时 绝缘阻抗：20M 环境温度：5-35 额定电压：220V10%/50Hz 额定功率：200W 重量：60Kg 在氨溶液中，碘存在下，水样中的镍与丁二酮肟作用，形成 1：4 的酒红色可溶性络合物，其水溶液在破城 530nm 处有最大吸收，在此波长下测量吸光度 A，由 A 值查询标准工作曲线，计算镍的浓度。详细介绍：镍在线分

13、析仪【LFNi-DW2007】 测试原理 在氨溶液中，碘存在下，水样中的镍与丁二酮肟作用，形成 1：4 的酒红色可溶性络合物，其水溶液在破城 530nm 处有最大吸收，在此波长下测量吸光度 A，由 A 值查询标准工作曲线，计算镍的浓度。试 剂 氨水、碘溶液、丁二酮肟等 技术参数及特性 测量范围： 0-10 mg/L 测量周期： 30min/样 检出限： 0.05 mg/L 零点漂移： 5% 量程漂移： 10%（2%FS） 重现性： 5% 准确度： 10%（3%FS） 力合 锑分析仪产品简介：以丙酮作增溶剂在碘化钾存在下于0.020.1mol/L 盐酸介质中锑 III 与 2 (5-溴 2 吡啶

14、偶氮)-5- 二乙氨基酚(简称 5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物可于波长 600nm 处测量吸光度 A，由 A 值查询标准工作曲线，计算锑含量。详细介绍：测试原理 以丙酮作增溶剂在碘化钾存在下于 0.020.1mol/L 盐酸介质中锑 III 与 2 (5-溴 2 吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称 5-Br-PADAP)生成稳定的紫红色络合物可于波长 600nm 处测量吸光度A，由 A 值查询标准工作曲线，计算锑含量。 试 剂 碘化钾、硼氢化钾、酒石酸等 技术参数及特性 测量范围： 1.0-50.0g/L 测量周期： 45min/样 稀释倍数： 1-100 检出限： 1.0 g/L

15、 零点漂移： 5%（1%FS ） 量程漂移： 5%（1%FS ） 重现性： 5%（2%FS ） 准确度： 10%（2%FS） 反应流程： 近日，国务院批复了重金属污染综合防治“十二五”规划（以下简称规划）。规划要求，重点区域重点重金属污染物排放量比 2007 年减少15，非重点区域重点重金属污染物排放量不超过 2007 年水平。环境保护部部长周生贤在规划视频工作会上表示，到 2015 年，要建立起比较完善的重金属污染防治体系、事故应急体系和环境与健康风险评估体系，解决一批损害群众健康的突出问题；进一步优化重金属相关产业结构，基本遏制住突发性重金属污染事件高发态势。明确重点防控对象周生贤在视频工

16、作会上表示，这次规划遵循源头预防、过程阻断、清洁生产、末端治理的全过程综合防控理念。目前，重金属防治“十二五”规划的详细内容尚没有对社会公布。但据记者了解，该规划的第一类规划对象会以铅、汞、镉、铬和类金属砷等生物毒性强且污染严重的重金属元素为主，第二类防控的金属污染物为铊、锰、铋、镍、锌、锡、铜、钼等。据悉，“重金属一般指比重大于 4.0，且工业上常用的、对生物体有毒性的金属元素。如汞、镉、铅、砷和铬等。”中国有色金属工业协会相关人士告诉记者，近年来，随着经济的发展，环境问题也越来越严重，尤其是重金属污染日益影响着人们的健康。为此，这次规划明晰了上述重点防控对象，同时要求要加大监管力度。周生贤

17、表示，要制定办法，严格考核。环境保护部将会同有关部门建立部门联动机制，研究制定规划实施情况考核办法，明确地方政府和相关部门责任。同时，对规划实施达不到要求的地区，将严肃追究有关人员的责任。各地要把重金属污染防治成效纳入经济社会发展综合评价体系，并作为政府领导干部综合考核评价和企业负责人业绩考核的重要内容。14 省区成治理重点据上述知情人士透露，规划重点防控的 5 大重点行业为：有色金属矿（含伴生矿）采选业、有色金属冶炼业、含铅蓄电池业、皮革及其制品业、化学原料及化学制品制造业。重点防控企业有 4452 家。同时，内蒙古、江苏、浙江、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西、四川、云南、陕西、甘肃、青

18、海 14 个省区被列为重点治理省区。按照规划，对上述地区将突出重点，从严惩治。周生贤表示，要把重金属污染防治作为今年九部门环保专项行动的重点，各地要加强对重金属污染企业，特别是工艺落后、污染严重的铅酸蓄电池、铅冶炼等企业的环境安全隐患认真进行排查，坚决把污染隐患消灭在萌芽状态。至于重点区域的选择标准，据相关媒体的报道，一是涉重金属产业密集地区，或者涉重金属企业数量多、规模小、技术水平不高、投诉事件多发企业多的区县；二是单位面积的重金属产生量大，或者涉重金属产业产值（产品）较高、涉重金融产业集中的区县等。此外，还包括环境质量严重恶化地区。重金属污染物排放量大的区县；非背景性因素造成的连续多年环境

19、质量持续较大幅度超标、重金属污染特征明显的区县、历史性重金属环境问题集中爆发的区县、社会关注的环境热点地区或事故频发区等。完成目标不成问题中国有色金属工业协会相关人士表示，随着环保技术，以及体制的完善，完成重点区域重点重金属污染物排放量比 2007 年减少 15的目标应该不成问题。在技术方面，他表示，以株洲冶炼集团股份有限公司为例，其污水处理率一度仅为 40。但自 2005 年以来，其建立了铅锌联合冶炼整体化工艺流程，实现“绿色”铅锌冶炼目标。其引进并完成的 10 万吨锌常压富氧浸出技术就实现了废水的循环利用率达到了 50到 60，其余排放废水也实现了 100的达标。制度上，这次规划也做出了要

20、求，除了将加强对相关责任人和地方领导的考核外，规划强调对未进行环评和“三同时”验收的企业将一律停产整改，对位于饮用水水源地的企业一律停产关闭，对污染治理设施不正常运行、长期超标排放的企业一律停产治理，对发现重大环境安全隐患的企业一律停产整改，对整改不到位的企业坚决予以关闭，对有环境劣迹的公司上市或再融资，两年内各级环保部门一律不得出具同意其通过上市核查的文件。同时，规划要求源头防范，严格准入。调整重金属企业环境安全防护距离，将禁止在重要生态功能区和因重金属污染导致环境质量不能稳定达标区域新建相关项目。另外，组织重点区域重金属产业发展规划、重点行业专项规划的环境影响评价，健全法规标准体系，并将其

21、作为受理审批区域内重金属行业相关建设项目环境影响评价文件的前提。今后，凡没有完成淘汰落后产能任务的地区、重大污染导致群体性事件的地区，将暂停其新增重点防控污染物排放的建设项目审批。二 、 重 金 属 的 定 量 检 测 技 术 通 常 认 可 的 重 金 属 分 析 方 法 有 ： 紫 外 可 分 光 光 度 法 （ UV） 、 原 子 吸 收 法 （ AAS） 、原 子 荧 光 法 （ AFS） 、 电 感 耦 合 等 离 子 体 法 （ ICP） 、 X 荧 光 光 谱 （ XRF） 、 电 感 耦 合 等 离子 质 谱 法 （ ICP-MS） 。 日 本 和 欧 盟 国 家 有 的 采

22、用 电 感 耦 合 等 离 子 质 谱 法 （ ICP-MS） 分析 ， 但 对 国 内 用 户 而 言 ， 仪 器 成 本 高 。 也 有 的 采 用 X 荧 光 光 谱 （ XRF） 分 析 ， 优 点 是无 损 检 测 ， 可 直 接 分 析 成 品 ， 但 检 测 精 度 和 重 复 性 不 如 光 谱 法 。 最 新 流 行 的 检 测 方 法 -阳 极 溶 出 法 ， 检 测 速 度 快 ， 数 值 准 确 ， 可 用 于 现 场 等 环 境 应 急 检 测 。 （ 一 ） 原 子 吸 收 光 谱 法 （ AAS） 原 子 吸 收 光 谱 法 是 20 世 纪 50 年 代 创 立

23、 的 一 种 新 型 仪 器 分 析 方 法 ， 它 与 主 要 用 于无 机 元 素 定 性 分 析 的 原 子 发 射 光 谱 法 相 辅 相 成 ， 已 成 为 对 无 机 化 合 物 进 行 元 素 定 量 分 析的 主 要 手 段 。 原 子 吸 收 分 析 过 程 如 下 ： 1、 将 样 品 制 成 溶 液 （ 空 白 ） ； 2、 制 备 一 系 列 已 知 浓 度的 分 析 元 素 的 校 正 溶 液 （ 标 样 ） ； 3、 依 次 测 出 空 白 及 标 样 的 相 应 值 ； 4、 依 据 上 述 相应 值 绘 出 校 正 曲 线 ； 5、 测 出 未 知 样 品 的

24、相 应 值 ； 6、 依 据 校 正 曲 线 及 未 知 样 品 的 相 应值 得 出 样 品 的 浓 度 值 。 现 在 由 于 计 算 机 技 术 、 化 学 计 量 学 的 发 展 和 多 种 新 型 元 器 件 的 出 现 ， 使 原 子 吸 收 光谱 仪 的 精 密 度 、 准 确 度 和 自 动 化 程 度 大 大 提 高 。 用 微 处 理 机 控 制 的 原 子 吸 收 光 谱 仪 ， 简化 了 操 作 程 序 ， 节 约 了 分 析 时 间 。 现 在 已 研 制 出 气 相 色 谱 原 子 吸 收 光 谱 （ GC-AAS） 的 联 用 仪 器 ， 进 一 步 拓 展 了

25、原 子 吸 收 光 谱 法 的 应 用 领 域 。 （ 二 ） 紫 外 可 见 分 光 光 度 法 （ UV） 其 检 测 原 理 是 ： 重 金 属 与 显 色 剂 通 常 为 有 机 化 合 物 ， 可 于 重 金 属 发 生 络 合 反 应 ，生 成 有 色 分 子 团 ， 溶 液 颜 色 深 浅 与 浓 度 成 正 比 。 在 特 定 波 长 下 ， 比 色 检 测 。 分 光 光 度 分 析 有 两 种 ， 一 种 是 利 用 物 质 本 身 对 紫 外 及 可 见 光 的 吸 收 进 行 测 定 ； 另 一种 是 生 成 有 色 化 合 物 ， 即 “显 色 ”， 然 后 测 定

26、。 虽 然 不 少 无 机 离 子 在 紫 外 和 可 见 光 区 有吸 收 ， 但 因 一 般 强 度 较 弱 ， 所 以 直 接 用 于 定 量 分 析 的 较 少 。 加 入 显 色 剂 使 待 测 物 质转 化 为 在 紫 外 和 可 见 光 区 有 吸 收 的 化 合 物 来 进 行 光 度 测 定 ， 这 是 目 前 应 用 最 广 泛 的 测 试手 段 。 显 色 剂 分 为 无 机 显 色 剂 和 有 机 显 色 剂 ， 而 以 有 机 显 色 剂 使 用 较 多 。 大 多 当 数 有 机显 色 剂 本 身 为 有 色 化 合 物 ， 与 金 属 离 子 反 应 生 成 的

27、化 合 物 一 般 是 稳 定 的 螯 合 物 。 显 色 反应 的 选 择 性 和 灵 敏 度 都 较 高 。 有 些 有 色 螯 合 物 易 溶 于 有 机 溶 剂 ， 可 进 行 萃 取 浸 提 后 比 色检 测 。 近 年 来 形 成 多 元 配 合 物 的 显 色 体 系 受 到 关 注 。 多 元 配 合 物 的 指 三 个 或 三 个 以 上 组分 形 成 的 配 合 物 。 利 用 多 元 配 合 物 的 形 成 可 提 高 分 光 光 度 测 定 的 灵 敏 度 ， 改 善 分 析 特性 。 显 色 剂 在 前 处 理 萃 取 和 检 测 比 色 方 面 的 选 择 和 使

28、用 是 近 年 来 分 光 光 度 法 的 重 要 研 究课 题 。 （ 三 ） 原 子 荧 光 法 （ AFS） 原 子 荧 光 光 谱 法 是 通 过 测 量 待 测 元 素 的 原 子 蒸 气 在 特 定 频 率 辐 射 能 激 以 下 所 产生 的 荧 光 发 射 强 度 ， 以 此 来 测 定 待 测 元 素 含 量 的 方 法 。 原 子 荧 光 光 谱 法 虽 是 一 种 发 射 光 谱 法 ， 但 它 和 原 子 吸 收 光 谱 法 密 切 相 关 ， 兼 有 原 子发 射 和 原 子 吸 收 两 种 分 析 方 法 的 优 点 ， 又 克 服 了 两 种 方 法 的 不 足

29、。 原 子 荧 光 光 谱 具 有 发射 谱 线 简 单 ， 灵 敏 度 高 于 原 子 吸 收 光 谱 法 ， 线 性 范 围 较 宽 干 扰 少 的 特 点 ， 能 够 进 行 多 元素 同 时 测 定 。 原 子 荧 光 光 谱 仪 可 用 于 分 析 汞 、 砷 、 锑 、 铋 、 硒 、 碲 、 铅 、 锡 、 锗 、镉 锌 等 11 种 元 素 。 现 已 广 泛 用 环 境 监 测 、 医 药 、 地 质 、 农 业 、 饮 用 水 等 领 域 。 在 国 标中 ， 食 品 中 砷 、 汞 等 元 素 的 测 定 标 准 中 已 将 原 子 荧 光 光 谱 法 定 为 第 一 法

30、 。 气 态 自 由 原 子 吸 收 特 征 波 长 辐 射 后 ， 原 子 的 外 层 电 子 从 基 态 或 低 能 态 会 跃 迁 到 高 能态 ， 同 时 发 射 出 与 原 激 发 波 长 相 同 或 不 同 的 能 量 辐 射 ， 即 原 子 荧 光 。 原 子 荧 光 的 发 射 强度 If 与 原 子 化 器 中 单 位 体 积 中 该 元 素 的 基 态 原 子 数 N 成 正 比 。 当 原 子 化 效 率 和 荧 光 量子 效 率 固 定 时 ， 原 子 荧 光 强 度 与 试 样 浓 度 成 正 比 。 现 已 研 制 出 可 对 多 元 素 同 时 测 定 的 原 子

31、 荧 光 光 谱 仪 ， 它 以 多 个 高 强 度 空 心 阴 极 灯 为光 源 ， 以 具 有 很 高 温 度 的 电 感 耦 合 等 离 子 体 （ ICP） 作 为 原 子 化 器 ， 可 使 多 种 元 素 同 时实 现 原 子 化 。 多 元 素 分 析 系 统 以 ICP 原 子 化 器 为 中 心 ， 在 周 围 安 装 多 个 检 测 单 元 ， 与空 心 阴 极 灯 一 一 成 直 角 对 应 ， 产 生 的 荧 光 用 光 电 倍 增 管 检 测 。 光 电 转 换 后 的 电 信 号 经放 大 后 ， 由 计 算 机 处 理 就 获 得 各 元 素 分 析 结 果 。

32、（ 四 ） 电 化 学 法 阳 极 溶 出 伏 安 法 电 化 学 法 是 近 年 来 发 展 较 快 的 一 种 方 法 ， 它 以 经 典 极 谱 法 为 依 托 ， 在 此 基 础 上 又 衍生 出 示 波 极 谱 、 阳 极 溶 出 伏 安 法 等 方 法 。 电 化 学 法 的 检 测 限 较 低 ， 测 试 灵 敏 度 较 高 ，值 得 推 广 应 用 。 如 国 标 中 铅 的 测 定 方 法 中 的 第 五 法 和 铬 的 测 定 方 法 的 第 二 法 均 为 示 波极 谱 法 。 阳 极 溶 出 伏 安 法 是 将 恒 电 位 电 解 富 集 与 伏 安 法 测 定 相 结

33、 合 的 一 种 电 化 学 分 析 方 法 。这 种 方 法 一 次 可 连 续 测 定 多 种 金 属 离 子 ， 而 且 灵 敏 度 很 高 ， 能 测 定 10-7-10-9mol/L的 金 属 离 子 。 此 法 所 用 仪 器 比 较 简 单 ， 操 作 方 便 ， 是 一 种 很 好 的 痕 量 分 析 手 段 。 我 国 已经 颁 布 了 适 用 于 化 学 试 剂 中 金 属 杂 质 测 定 的 阳 极 溶 出 伏 安 法 国 家 标 准 。 阳 极 溶 出 伏 安 法 测 定 分 两 个 步 骤 。 第 一 步 为 “电 析 ”， 即 在 一 个 恒 电 位 下 ， 将 被

34、 测离 子 电 解 沉 积 ， 富 集 在 工 作 电 极 上 与 电 极 上 汞 生 成 汞 齐 。 对 给 定 的 金 属 离 子 来 说 ， 如果 搅 拌 速 度 恒 定 ， 预 电 解 时 间 固 定 ， 则 m=Kc， 即 电 积 的 金 属 量 与 被 测 金 属 离 了 的 浓度 成 正 比 。 第 二 步 为 “溶 出 ”， 即 在 富 集 结 束 后 ， 一 般 静 止 30s 或 60s 后 ， 在 工 作 电 极上 施 加 一 个 反 向 电 压 ， 由 负 向 正 扫 描 ， 将 汞 齐 中 金 属 重 新 氧 化 为 离 子 回 归 溶 液 中 ， 产 生氧 化 电

35、流 ， 记 录 电 压 -电 流 曲 线 ， 即 伏 安 曲 线 。 曲 线 呈 峰 形 ， 峰 值 电 流 与 溶 液 中 被 测离 了 的 浓 度 成 正 比 ， 可 作 为 定 量 分 析 的 依 据 ， 峰 值 电 位 可 作 为 定 性 分 析 的 依 据 。 示 波 极 谱 法 又 称 “单 扫 描 极 谱 分 析 法 ”。 一 种 极 谱 分 析 新 力 一 法 。 它 是 一 种 快 速 加入 电 解 电 压 的 极 谱 法 。 常 在 滴 汞 电 极 每 一 汞 滴 成 长 后 期 ， 在 电 解 池 的 两 极 上 ， 迅 速 加入 一 锯 齿 形 脉 冲 电 压 ， 在

36、几 秒 钟 内 得 出 一 次 极 谱 图 ， 为 了 快 速 记 录 极 谱 图 ， 通 常 用 示 波管 的 荧 光 屏 作 显 示 工 具 ， 因 此 称 为 示 波 极 谱 法 。 其 优 点 ： 快 速 、 灵 敏 。 （ 五 ） X 射 线 荧 光 光 谱 法 （ XRF） X 射 线 荧 光 光 谱 法 是 利 用 样 品 对 x 射 线 的 吸 收 随 样 品 中 的 成 分 及 其 多 少 变 化 而 变化 来 定 性 或 定 量 测 定 样 品 中 成 分 的 一 种 方 法 。 它 具 有 分 析 迅 速 、 样 品 前 处 理 简 单 、 可 分析 元 素 范 围 广

37、、 谱 线 简 单 ， 光 谱 干 扰 少 ， 试 样 形 态 多 样 性 及 测 定 时 的 非 破 坏 性 等 特 点 。它 不 仅 用 于 常 量 元 素 的 定 性 和 定 量 分 析 ， 而 且 也 可 进 行 微 量 元 素 的 测 定 ， 其 检 出 限 多 数可 达 10-6。 与 分 离 、 富 集 等 手 段 相 结 合 ， 可 达 10-8。 测 量 的 元 素 范 围 包 括 周 期 表 中 从F-U 的 所 有 元 素 。 多 道 分 析 仪 ， 在 几 分 钟 之 内 可 同 时 测 定 20 多 种 元 素 的 含 量 。 x 射 线 荧 光 法 不 仅 可 以

38、分 析 块 状 样 品 ， 还 可 对 多 层 镀 膜 的 各 层 镀 膜 分 别 进 行 成 分 和膜 厚 的 分 析 。 当 试 样 受 到 x 射 线 ， 高 能 粒 子 束 ， 紫 外 光 等 照 射 时 ， 由 于 高 能 粒 子 或 光 子 与 试 样原 子 碰 撞 ， 将 原 子 内 层 电 子 逐 出 形 成 空 穴 ， 使 原 子 处 于 激 发 态 ， 这 种 激 发 态 离 子 寿 命 很短 ， 当 外 层 电 子 向 内 层 空 穴 跃 迁 时 ， 多 余 的 能 量 即 以 x 射 线 的 形 式 放 出 ， 并 在 教 外 层产 生 新 的 空 穴 和 产 生 新

39、的 x 射 线 发 射 ， 这 样 便 产 生 一 系 列 的 特 征 x 射 线 。 特 征 x 射 线是 各 种 元 素 固 有 的 ， 它 与 元 素 的 原 子 系 数 有 关 。 所 以 只 要 测 出 了 特 征 x 射 线 的 波 长， 就 可 以 求 出 产 生 该 波 长 的 元 素 。 即 可 做 定 性 分 析 。 在 样 品 组 成 均 匀 ， 表 面 光 滑 平 整 ，元 素 间 无 相 互 激 发 的 条 件 下 ， 当 用 x 射 线 （ 一 次 x 射 线 ） 做 激 发 原 照 射 试 样 ， 使 试 样中 元 素 产 生 特 征 x 射 线 （ 荧 光 x

40、射 线 ） 时 ， 若 元 素 和 实 验 条 件 一 样 ， 荧 光 x 射 线 强 度与 分 析 元 素 含 量 之 间 存 在 线 性 关 系 。 根 据 谱 线 的 强 度 可 以 进 行 定 量 分 析 （ 六 ） 电 感 耦 合 等 离 子 体 质 谱 法 （ ICP-MS） ICP-MS 的 检 出 限 给 人 极 深 刻 的 印 象 ， 其 溶 液 的 检 出 限 大 部 份 为 ppt 级 ， 实 际 的检 出 限 不 可 能 优 于 你 实 验 室 的 清 洁 条 件 。 必 须 指 出 ， ICP-MS 的 ppt 级 检 出 限 是 针 对溶 液 中 溶 解 物 质 很

41、 少 的 单 纯 溶 液 而 言 的 ， 若 涉 及 固 体 中 浓 度 的 检 出 限 ， 由 于 ICP-MS的 耐 盐 量 较 差 ， ICP-MS 检 出 限 的 优 点 会 变 差 多 达 50 倍 ， 一 些 普 通 的 轻 元 素 （ 如 S、 Ca、 Fe 、 K、 Se） 在 ICP-MS 中 有 严 重 的 干 扰 ， 也 将 恶 化 其 检 出 限 。 ICP-MS 由 作 为 离 子 源 ICP 焰 炬 ， 接 口 装 置 和 作 为 检 测 器 的 质 谱 仪 三 部 分 组 成 。 ICP-MS 所 用 电 离 源 是 感 应 耦 合 等 离 子 体 （ ICP）

42、， 其 主 体 是 一 个 由 三 层 石 英 套 管 组成 的 炬 管 ， 炬 管 上 端 绕 有 负 载 线 圈 ， 三 层 管 从 里 到 外 分 别 通 载 气 ， 辅 助 气 和 冷 却 气 ，负 载 线 圈 由 高 频 电 源 耦 合 供 电 ， 产 生 垂 直 于 线 圈 平 面 的 磁 场 。 如 果 通 过 高 频 装 置 使 氩 气电 离 ， 则 氩 离 子 和 电 子 在 电 磁 场 作 用 下 又 会 与 其 它 氩 原 子 碰 撞 产 生 更 多 的 离 子 和 电 子 ，形 成 涡 流 。 强 大 的 电 流 产 生 高 温 ， 瞬 间 使 氩 气 形 成 温 度

43、可 达 10000k 的 等 离 子 焰 炬 。被 分 析 样 品 通 常 以 水 溶 液 的 气 溶 胶 形 式 引 入 氩 气 流 中 ， 然 后 进 入 由 射 频 能 量 激 发 的 处 于大 气 压 下 的 氩 等 离 子 体 中 心 区 ， 等 离 子 体 的 高 温 使 样 品 去 溶 剂 化 ， 汽 化 解 离 和 电 离 。 部分 等 离 子 体 经 过 不 同 的 压 力 区 进 入 真 空 系 统 ， 在 真 空 系 统 内 ， 正 离 子 被 拉 出 并 按 照 其 质荷 比 分 离 。 在 负 载 线 圈 上 面 约 10mm 处 ,焰 炬 温 度 大 约 为 800

44、0K,在 这 么 高 的 温 度 下 ,电离 能 低 于 7eV 的 元 素 完 全 电 离 ， 电 离 能 低 于 10.5ev 的 元 素 电 离 度 大 于 20%。 由 于 大部 分 重 要 的 元 素 电 离 能 都 低 于 10.5eV， 因 此 都 有 很 高 的 灵 敏 度 ， 少 数 电 离 能 较 高 的 元素 ， 如 C， O， Cl， Br 等 也 能 检 测 ， 只 是 灵 敏 度 较 低 。 重 金 属 检 测 标 样美 国 加 联 提 供 各 类 基 体 的 块 状 标 样 ， 包 括 符 合 欧 盟 标 准 的 铝 基 ROHS 标 样 、 锌 基ROHS 标 样 、 铜 基 ROHS 标 样 、 PVC/PE/PPROHS 标 样 等 里 面 含 有 铅 、 镉 、 汞 、 氟 、 氯 、溴 、 碘 。