1、原辅料检验操作记录品 名 二氧化硅 收到日期批 号 报告日期规 格 检品来源本批数量 检验依据检验项目 操作程序 记录【性 状】【鉴 别】【检 查】粒 度酸碱度氯化物硫酸盐干燥失重白色或无色透明均匀粉末或颗粒取本品约 5mg,置铂坩埚中,加碳酸钾200mg,混匀,在 600700 炽灼 10 分钟,冷却,加水 2ml 微热溶解,缓缓加入钼酸铵试液 2ml,溶液显深黄色。取本品 10g,照粒度和粒度分布测定法 附录 E 第二法(1) 检查,通过七号筛(125m)的样品量应不低于供试量的 85%取本品 1g,加水 20ml,振摇,滤过,取滤液依法测定(附录 H) ,pH 值应为5.07.5取本品
2、0.5g,加水 50ml,加热回流 2 小时,放冷,加水补足至 50ml,摇匀,滤过,取续滤液 10ml,依法检查(附录 A)与标准氯化钠溶液 10.0ml 制成的对照液比较,不得更浓(0.1%)取氯化物项下的续滤液 10ml,依法检查(附录 B),与标准硫酸钾溶液 5.0ml 制成的对照液比较不得更浓(0.5%)取本品,在 145干燥 2 小时减失重量不得过 5.0%(附录 L)称量室温度: 相对湿度使用仪器:AG204 型分析天平样品重量(g):_反应结果:使用仪器:AG204 型分析天平称量室温度: 相对湿度取样量:_通过七号筛的样品量_使用仪器:PHS-3C 型数字 pH 计样品重量(
3、g):_缓冲液:苯二甲酸盐标准缓冲液 PH4.01磷酸盐标准缓冲液 PH6.86PH 测定结果:第 1 次:第 2 次:第 3 次:平均值:_101-1 型电热鼓风干燥箱干燥温度:_干燥时间:_称量瓶恒重(g):_加样品干燥后重量(g):_炽灼失重铁 盐重金属砷 盐【含量测定】取干燥失重项下遗留的样品 1.0g,精密称定,在 1000炽灼 1 小时,减失重量不得过干燥品重量的 8.5%取本品 0.2g,加水 25ml,盐酸 2ml 硝酸5 滴煮沸 5 分钟,放冷,滤过用少量水冲洗涤滤器,合并滤液和洗液,加过硫酸铵50mg 加水稀释 35ml,依法检查(附录G)与标准铁溶液 3.0ml 制成的对
4、照液比较,不得更深(0.015%)取本品 3.3g,加水 40ml 及盐酸 5ml,缓缓加热煮沸 15 分钟,放冷,滤过,滤液置 100ml 量瓶中,用适量水洗涤滤器,洗液并入量瓶中,加水稀释至捌度,摇匀,取 20ml,加酚酞指示液 1 滴,滴加氨试液至淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成 25ml,依法检查(附录 H 第一法) ,含重金属不得过百万分之三十取重金属项下溶液 20ml,加盐酸 5ml,依法检查(附录 J 第一法) ,应符合规定(0.0003%)。取本品 1g,置已在 1000下炽灼至恒重的铂坩埚中,在 1000下炽灼 1 小时,取出,放冷,精密称定。将残渣用水
5、润湿,滴加氢氟酸 10ml,置水浴上蒸干,放冷,继续加入氢氟酸 10ml 和硫酸 0.5ml,置水浴中蒸发至近干,移至电炉上缓缓加热至酸蒸气除尽,在 1000下炽灼至恒重,放冷,精密称定,减失的重量,即为供试量中含有 SiO2 的重量。样品重量:_100=SRJX-4-13 型高温箱式电阻炉炽灼温度:_铂坩埚恒重量(g):1_2_加样品炽灼后铂坩埚恒重量(g):_样品重量(g):_100%=样品重量(g):_标准铅溶液:10g/ml取标准铅溶液(ml)_比较结果:SRJX-4-13 型高温箱式电阻炉炽灼温度:_铂坩埚恒重量(g):1_2_加样品炽灼后铂坩埚恒重量(g):_加氢氟酸炽灼后恒重量(g):_含量=100%结 论 本品 检验,结果 检验人/日期 复核人/日期