1、十三、其他仪器分析法- 419 -十三、其他仪器分析法（100 题）一、选择题 ( 共 31 题 )1. 1 分 (1079)化学发光反应自由能的变化 (G) 应在下列哪个范围内 (kJ/mol)： ( )(1) 4070 (2) 80120 (3) 120140 (4) 1703002. 1 分 (1080)X 荧光是由下列哪种跃迁产生的？ ( )(1) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁；(2) 辐射能使气态基态原子内层电子产生跃迁；(3) 辐射能使原子最内层电子产生跃迁；(4) 辐射能使分子外层电子从第一激发态的最低振动能级跃迁至基态。3. 1 分 (1095)下列哪种结构具有强拉曼光
2、谱? ( )(1) 伸缩振动 (CH) (2) 伸缩振动 (CH)(3) 非对称振动 (O CO) (4) 对称振动 (OCO)4. 1 分 (1096)下列哪种激光器最适合用作激光拉曼光谱仪的光源？ ( )(1) 二氧化碳激光器 (2) 钕玻璃激光器(3) 掺钕钇铝石榴石激光器 (4) 氩离子激光器5. 2 分 (1839)下面说法中不正确的是 （ ）（1）俄歇能谱谱线的位置不随激发光子能量改变而改变（2）与（1）正好相反（3）俄歇电子的能量不只决定于原子的 K 层电子（4）俄歇电子是在原子离子化后发生的6. 2 分 (1840)以下说法中，错误的说法是 （ ）（1）CS 2 分子的对称伸缩
3、振动是拉曼活性的（2）CS 2 分子的对称伸缩振动是非拉曼活性的（3）CS 2 分子的弯曲振动是红外活性的（4）CS 2 分子的弯曲振动是非拉曼活性的7. 2 分 (1841)拉曼光谱法是 （ ）（1）研究拉曼吸收与拉曼发射之间关系的光谱法（2）研究瑞利散射与分子结构之间关系的光谱法（3）研究拉曼散射、瑞利散射与分子结构之间关系的光谱法（4）研究拉曼位移与分子结构之间关系的光谱法8. 2 分 (1842)斯托克斯线（A） 、反斯托克斯线（ B）与瑞利线（C）三者能量之间的关系是（ ）（1）ABC （2）BCA （3）ABA9. 2 分 (1843)拉曼光谱中准受激态是指 （ ）（1）光子对分子
4、电子构型微扰或变形而产生的新能态十三、其他仪器分析法- 420 -（2）光子对分子振动能级的微扰或能量的改变而产生的新能态（3）光子对试样产生弹性碰撞而产生的分子新能态（4）光子对分子转动能级的微扰而产生的分子新能态10. 2 分 (1844)下列振动方式中，只具有拉曼活性不具有红外活性的是 （ ）（1）O 2 的对称伸缩振动（2）CO 2 的不对称伸缩振动（3）H 2O 的弯曲振动（4）C 2H4 的非平面摇摆11. 2 分 (1845)以下几种对拉曼光谱的说法正确的是 （ ）（1）分子吸收光子部分能量后跃迁到准受激态，然后返回到振动基态，产生斯托克斯线（2）分子吸收光子部分能量后跃迁到电子
5、激发态，然后返回到第一振动激发态，产生斯托克斯线（3）分子吸收光子部分能量后跃迁到准受激态，然后返回到第一振动激发态，产生斯托克斯线（4）分子吸收光子部分能量后跃迁到电子激发态，然后返回到基态，产生斯托克斯线12. 2 分 (1846)在拉曼光谱中，对结构分析最有用的是 （ ）（1）反斯托克斯线 （2）斯托克斯线 （3）瑞利线 （4）是以上三者13. 2 分 (1847)在 X 射线分析中，L 系谱线引起的原因是 （ ）（1）M 或 L 层电子填充至 K 层空穴（2）N 或 M 层电子填充至 K 层空穴（3）N 或 M 层电子填充至 L 层空穴（4）L 层电子填充至 M 或 N 层空穴14.
6、2 分 (1848)已知铕的 K 临界吸收限为 0.0255nm，则 X 射线管应具有的短波截止波长为（ ）（1）小于 0.0255nm （2）大于 0.0255nm（3）与吸收限无关 （4）必须等于吸收限 15. 2 分 (1849)对于 K，1 谱线，是哪种跃迁过程引起的？ （ ）（1）M K （2）M L （3）L K （4）K L 16. 2 分 (1850)在 X 射线分析中，以下说法，正确的是 （ ）（1）靶元素只要是能吸收电子流能量的元素（2）靶元素的原子序数应小于被测元素（3）靶元素的原子序数应大于被测元素（4）靶元素的选择与原子序数无关17. 2 分 (1851)产生 X 射
7、线光谱特征线所需的操作电压应是 （ ）（1）与原子序数无关（2）随原子序数增加而增加十三、其他仪器分析法- 421 -（3）随原子序数增加而减少（4）与核外电子数多少有关18. 2 分 (1852)在给定 X 射线波长下，质量吸收系数与原子序数 Z 的关系为 （ ）（1）无关 （2）与 Z 成正比（3）与（Z） 1/2 成正比 （4）与（Z） 4 成正比19. 2 分 (1853)某波长的 X 射线是由 L 层的次能级上的电子跃迁到 K 层能级引起的 ，应该称为（ ）（1）K 1 或 K2 （2）K 1 或 K2 （3）L （4）K 1 或 K220. 2 分 (1854)现须分析一古钱币的组
8、成，在下列方法中，应选 （ ）（1）等离子体原子发射光谱法 （2）原子吸收光谱法（3）原子荧光光谱法 （4）X 射线荧光光谱法21. 2 分 (1855)在 CO2 分子中，具有拉曼活性的振动模式个数为 （ ）（1）1 （2）2 （3）3 （4）022. 2 分 (1856)在拉曼光谱中，以下几种说法正确是 （ ）（1）同一种分子的拉曼线频率随入射光频率而改变（2）入射光频率改变，拉曼位移随之改变（3）同一分子的拉曼线频率不随入射光频率而改变（4）拉曼散射光强度与入射光波长成正比23. 2 分 (1857)在拉曼光谱仪中，光源发出的入射光方向与检测器接受方向之间的关系是 （ ）（1）同紫外可见
9、分光光度计 （2）同原子吸收光谱仪（3）同红外光谱仪 （4）同原子荧光光谱仪24. 2 分 (1858)在 X 射线光电子能谱中，以下说法中正确的是 （ ）（1）当外层电子云密度减小时，屏蔽作用增加，化学位移增加（2）当外层电子云密度减小时，屏蔽作用减弱，化学位移减小（3）当外层电子云密度减小时，屏蔽作用减弱，化学位移增加（4）当外层电子云密度减小时，屏蔽作用减弱，内层电子结合能减小25. 2 分 (1859)在俄歇电子能谱中，对被轰击原子的能量释放过程的正确说法是 ( )(1) 对高原子序数的元素主要是俄歇过程(2) 对高原子序数的元素主要是非弹性碰撞过程(3) 对低原子序数的元素主要是俄歇
10、过程(4) 对低原子序数的元素主要是 X 射线荧光过程26. 2 分 (1860)在其他条件相同下,俄歇电子能谱的信号与 X 射线光电子能谱信号相比, 应该是 ( )(1) 前者与后者几乎相等 (2) 前者比后者弱得多(3) 前者比后者稍强 (4) 前者比后者强得多27. 2 分 (1861)当一束 X 射线轰击试样原子时， K 层的电子被逐出，L 层电子立即填补 K 层，同时又 十三、其他仪器分析法- 422 -从 L 层发射一个电子，此电子应为 （ ）（1）L L K 俄歇电子 （2）K L L 俄歇电子 （3）K L K 俄歇电子 （4）L K L 俄歇电子28. 2 分 (1862)当
11、 X 射线轰击试样原子时， K 层电子被逐出，L 层电子立即填补 K 层，同时又从 L 层 发射一个电子，建立在测量 L 层发射出的电子能量基础上的方法是 （ ）（1）俄歇电子能谱法 （2）X 射线吸收法（3）X 射线光电子能谱法 （4）X 射线荧光法29. 2 分 (1863)用来鉴别元素的化学形态的较好方法是 （ ）（1）X 射线光电子能谱法 （2）俄歇电子能谱法（3）X 射线荧光法 （4）紫外可见分光光度法30. 2 分 (1864)若需研究某一相变过程，在下列方法中，应采用的最好方法是 （ ）（1）差热分析法 （2）差示扫描量热法（3）热重分析法 （4）X 射线分析法31. 2 分 (
12、1865)下列说法中，错误的是 （ ）（1）每一个化学发光反应都有其特征的的化学发光谱；（2）化学发光强度与化学发光反应的速率有关；（3）绝大多数化学发光反应中释放出的化学能以热的形式辐射；（4）化学发光反应不同，化学发光率也不同。二、填空题 ( 共 36 题 )1. 2 分 (2293)在差示扫描量热法中, 当温度呈线性变化时, 若试样与参比物的_不相 等, 为使两者_, 必须进行_补偿。2. 2 分 (2765)改变激发光电子的能量可以区别俄歇能谱谱线与 X 射线光电子能谱谱线的依据是 _。3. 2 分 (2766)俄歇电子的能量大小涉及到原子的_个能级, 与激发光子的能量大小_。4. 2
13、 分 (2767)若改变激发光子的能量, 在 X 射线光谱图上的谱峰位置将 _, 在俄歇能 谱图上的谱峰位置将_。5. 2 分 (2768)当 He-Ne 激光投射到试样上, 会产生两种散射, 它们分别称为_和 _散射, 对于这两种散射, 激光光子与试样分子相互作用的本质 差别在于_。6. 2 分 (2769)从能级跃迁角度出发, 斯托克斯线与反斯托克斯线的本质差别在于 _。7. 2 分 (2770)拉曼位移定义为_散射线与_或_ 散射线之间的频率差。十三、其他仪器分析法- 423 -8. 2 分 (2771)拉曼光谱分析中, 存在强的散射光背景, 其原因是_。9. 2 分 (2772)拉曼光
14、谱中的峰强度通常只为入射光的百万分之几, 其原因是_。10. 2 分 (2773)常用的拉曼光谱仪光源是_。11. 2 分 (2774)红外光谱法与拉曼光谱法在研究本质上的差别是_。12. 2 分 (2775)当原子的_层电子逐出时所观测到的 X 射线称为 K 系谱线,它是由电子从_ 层或_层填入_层的空位时所引起的。13. 2 分 (2776)在 X 射线分析法中, 用_ 制成光栅, 这种材料的基本要求是_。14. 2 分 (2777)写出 谱线的跃迁关系_。2K15. 2 分 (2778)加在 X 射线上的电压必须有一个临界值 , 其目的是为了保证_。16. 2 分 (2779)X 射线吸
15、收法比 X 射线荧光法的优越之处在于_ 。17. 2 分 (2780)X 射线荧光分析仪的靶元素常为钨 , 其原因是_。18. 2 分 (2781)若用于元素分析, 则俄歇电子能谱法与 X 射线荧光分析法相比 , 前者的优点是_。19. 2 分 (2782)在电子能谱仪的试样系统中, 真空度往往要达到 10-610-8Pa , 这是因为_。20. 2 分 (2783)在俄歇电子能谱中, 其发射机理缩写为 L-M-N 俄歇电子 , 这表明被逐出的内层电子是 _电子, 递降进入该电层的电子是_电子, 而发射出俄歇电子又是_电子。21. 2 分 (2784)由热阴极产生并被静电埸加速的电子束可用作
16、X 射线光电子能谱的辐射源, 由于 _因此必须使用能量过滤器。22. 2 分 (2785)在电子能谱法中, 从 X 射线管中发出的特征 X 射线, 常常选择 K 系 X 射线作为激发辐射, 其原因是_。23. 2 分 (2786)对于 L 系俄歇电子谱线组中的强度顺序应为_。24. 2 分 (2787)十三、其他仪器分析法- 424 -对于下列俄歇电子:M 5NN,M1NN,M2NN,M3NN,M4NN 请按它们的谱线强度减弱顺序排 列:_。25. 2 分 (2788)元素在 X 射线光电子能谱中的化学位移的物理意义是_, 其原因是_。26. 2 分 (2789)在 X 射线光电子能谱仪中 ,
17、 圆筒型能量过滤器优于平板型的原因是_。27. 2 分 (2790)在差热分析法中涉及反应热的变化, 若H 为_, 则试样温度将_参 比物温度。28. 2 分 (2791)在热重分析中, 为了提高热重分析曲线的分辨率, 加热速率应_。29. 2 分 (2792)差热分析法是监测试样与参比物的_与_的函数关系, 它可 用来研究_等。30. 2 分 (2794)热重分析法是测量_时_的变化, 并由_ 图可获得_等信息。31. 2 分 (2795)差热分析峰面积大小主要取决于_和_。32. 2 分 (2796)用差示扫描量热法和差热分析法测定物质的热容, 前者比后者优越, 这是因为_。33. 2 分
18、 (2797)在差热分析中, 对参比物最重要的两条要求是_ 和_。34. 2 分 (2798)化学发光是由被测分子_而被激 发所发射的光。35. 2 分 (2799)化学发光与荧光的主要差别在于前者的激发能是_, 而后者的激发能是_。36. 2 分 (2800)化学发光的激发能主要来源于_, 大多数化学发光反应属 _类型的反应。三、计算题 ( 共 16 题 )1. 5 分 (3058)请设计一个线路进行下列运算：- y = 1/10 (5x1+ 3x2)2. 5 分 (3059)如图所示，已知：电源 ei；电流 i ；电阻 R1,R2十三、其他仪器分析法- 425 -问：(1) A 点的 eA
19、 及 e0 各等于什么？(2)这个仪器的作用是什么？3. 5 分 (3060)如图所示，若：R f = 30 k；i = 10A求： e0；这个仪器的作用是什么？4. 5 分 (3061)下图是一个由运算放大器组成的装置，用在极谱分析中。请指出运算放大器 A、B、C 在电路中的作用，e 3、e 4 表示极谱池的什么量的变化，并写出它们的表达式。K5. 5 分 (3087)工作电压为 40kV 的 X 射线管其短波限应为多少？6. 5 分 (3090)1.50 nm 的 X 射线其波数应为多少 (cm-1 )？7. 5 分 (3654)已知 CCl4 在 300K 时，在 459cm1 处出现拉
20、曼位移，请计算反斯托克斯线与斯托克斯 线强度之比。8. 5 分 (3655)当激发光波长为 632.8nm 时，斯托克斯线的波长是 680nm ，问：（1）该斯托克斯线 的波数为多少？（2）相应的反斯托克斯线的波数为与波长各为多少？9. 5 分 (3656)在 X 射线分析中，两根分析线的波长为 0.1240 和 0.1261nm，分析晶体为 LiF200，其晶 面间距为 0.2014nm，试比较它们在一级衍射时的角色散。10. 10 分 (3657)将 3.0mL 汽油试样置于厚度为 0.250cm 的试样池中，其密度为 0.720g/cm3，当 X 射线 穿过时，75.0%的 CuK 线被
21、吸收，已知 Pb、C 和 H 对 CuK 线的质量吸收系数分别为：230、4.52 和 0.48cm2/g。求汽油中四乙基铅的质量分数。汽油成分为含少量四乙基铅的正辛烷，四乙基铅的相对分子质量为 323.4，铅、碳和氢相对原子质量为 207.2、12.01 和1.008。11. 5 分 (3658)十三、其他仪器分析法- 426 -用 X 射线粉末衍射分析法来测定原子间距离。已知照相机直径为 57.296mm，入射 X 射线为 CuK,1 线。在底片上两相对衍射弧之间的距离为 58.88mm，求产生衍射的原子间距。只考虑一级衍射 。CuK ,1 为 0.1541nm。12. 5 分 (3659
22、)X 射线为 CuK 线，当它穿透镍箔时，有 27.3%的射线穿透该箔片，已知镍的质量吸收 系数为 49.2cm2/g，镍的密度为 8.9g/cm3，求镍箔的厚度。13. 2 分 (3660)X 射线靶的操作电压为 35kV，此时发射的 X 射线的吸收限波长为多少？14. 5 分 (3661)从已测得一种纯化合物的热重分析曲线知，0.175g 试样失重 0.091g，问此化合物是 MgC2O4、MgO 还是 MgCO3？15. 5 分 (3662)从 CaO 和 CaCO3 混合物的热重曲线知，在 500到 900产生一个反应，反应后试样 质量从 125.3mg 变为 95.4mg。求试样中
23、CaCO3 的质量分数。16. 5 分 (3663)化合物 A 和 B 的熔化温度大致相同，现用差热分析法测定 B 的熔化热。B 的相对分子 质量为 64.3 ，而 A 则为 98.4。A 的熔化热为 6.82kJ/mol。已知试样 A 和 B 均为 0.500g，所产生的峰面积分别为 60.0cm2 和 45.0cm2。求 B 的熔化热。四、问答题 ( 共 17 题 )1. 5 分 (4044)电子能谱法是以什么为理论基础？主要用途是什么？2. 10 分 (4121)下列图中为运算放大器的一些典型用法，试说明每个的作用，并写出 e0 的表达式。 （其中 e 为电压；i 为电流；R 为电阻）
24、。3. 5 分 (4136)X 射线荧光是怎样产生的？4. 5 分 (4785)十三、其他仪器分析法- 427 -何为直接与间接化学发光？（请写出反应机理，反应物与生成物可用符号表示）5. 5 分 (4786)试分析影响化学发光的因素有哪些？6. 10 分 (4787)对下列状态试样和分析要求，请你对用拉曼光谱法、紫外可见光谱法、红外光谱法和核磁共振波谱法进行测定时的相对能力作出评估。（1）气体；（2）纯非水液体；（3）水溶液；（4）粉末；（5）表面组成分析。7. 2 分 (4788)能用热重分析法分析草酸锶水合物热分解产物吗？请扼要叙述分析的理论依据，写出相 关的反应方程式。8. 5 分 (
25、4789)简述影响热重分析法准确度的因素。9. 5 分 (4790)试析影响差热分析曲线的因素。10. 5 分 (4791)为了鉴别元素的化学形态，是用 X 射线光电子能谱法还是采用俄歇电子能谱法为佳？ 为什么？11. 5 分 (4792)在 X 射线光电子能谱法中，化学位移的内涵是什么？它与原子的电子结构有何关系？12. 5 分 (4793)用 X 射线光电子能谱法分析 Be、BeF 2 和 BeO，试析它们三者对应的化学位移的大小，并解释其原因。13. 5 分 (4794)试析影响 X 射线荧光定量分析准确度的因素。14. 5 分 (4795)有的商品 X 射线管中具有银、钼、钨和铜几种阳
26、极，这是为什么？13. 5 分 (4796)在 X 射线衍射法中，X 射线的选择应注意些什么？（只对一级衍射而言）14. 5 分 (4797)在紫外可见分光光度计中所使用的单色器能否用于 X 射线分析中？为什么？那么在 X 射线分析中应使用何种单色器，为什么？15. 5 分 (4798)分析二硫化碳和噻吩等化合物，为什么采用拉曼光谱法比红外光谱法更为优越？十三、其他仪器分析法- 428 -十三、其他仪器分析法 答案一、选择题 ( 共 31 题 )1. 1 分 (1079) (1) 2. 1 分 (1080) (3) 3. 1 分 (1095) (4)4. 1 分 (1096) (4) 5. 2
27、 分 (1839) (2) 6. 2 分 (1840) (2)7. 2 分 (1841) (4) 8. 2 分 (1842) (2) 9. 2 分 (1843) (1)10. 2 分 (1844) (1) 11. 2 分 (1845) (3) 12. 2 分 (1846) (2)13. 2 分 (1847) (3) 14. 2 分 (1848) (1) 15. 2 分 (1849) (1)16. 2 分 (1850) (3) 17. 2 分 (1851) (2) 18. 2 分 (1852) (4)19. 2 分 (1853) (1) 20. 2 分 (1854) (4) 21. 2 分 (1
28、855) (1)22. 2 分 (1856) (1) 23. 2 分 (1857) (4) 24. 2 分 (1858) (3)25. 2 分 (1859) (3) 26. 2 分 (1860) (2) 27. 2 分 (1861) (2)28. 2 分 (1862) (1) 29. 2 分 (1863) (1) 30. 2 分 (1864) (2)31. 2 分 (1865) (3)二、填空题 ( 共 36 题)1. 2 分 (2293)温度； 等温； 功率。2. 2 分 (2765)前者不随激发光子的能量改变而改变，而后者则会改变。3. 2 分 (2766)三； 无关。4. 2 分 (27
29、67)发生位移；不发生位移。5. 2 分 (2768)瑞利、拉曼；前者不发生能量交换（弹性碰撞也对） ，后者发生能量交换（非弹性碰撞也对） 。6. 2 分 (2769)前者从准受激态返回至第一振动激发态，后者则直接返回至基态。7. 2 分 (2770)瑞利线；斯托克斯线、反斯托克斯线。8. 2 分 (2771)激发光源的强瑞利散射 。9. 2 分 (2772)入射光子与样品分子发生非弹性碰撞的几率只有百万分之几。10. 2 分 (2773)HeNe 激光光源。11. 2 分 (2774)前者是研究能引起偶极矩变化的各种振动方式；后者是研究分子极化率的改变。12. 2 分 (2775)K、 L、
30、 M、 K。13. 2 分 (2776)单晶；晶体中离子间距近似等于 X 射线的波长。十三、其他仪器分析法- 429 -14. 2 分 (2777)L( ) K。15. 2 分 (2778)X 射线分析线的短波截止波长等于或小于吸收限波长。 16. 2 分 (2779)没有基体效应。17. 2 分 (2780)它的原子序数高，发射的 X 射线波长短。18. 2 分 (2781)有利于轻元素分析。19. 2 分 (2782)电子能谱的响应完全取决于样品表面状态，低的真空度会由于吸附而增加表面识别困难。20. 2 分 (2783)L、 M、 M。21. 2 分 (2784)电子动能的分布范围较宽或
31、角度发散。22. 2 分 (2785)K 系 X 射线能谱较简单，而 L 系等能谱本身比较复杂。23. 2 分 (2786)L MML MML MM。24. 2 分 (2787)M5NNM4NNM3NNM2NNM1NN。25. 2 分 (2788)电子结合能的改变，不同化学结合状态改变了原子核的有效力场。26. 2 分 (2789)后者只能使电子束能量分布很窄，而后者除此之外，还可使电子方向聚焦。27. 2 分 (2790)正值 （或负值） ； 低于（或高于） 。28. 2 分 (2791)适当降低。29. 2 分 (2792)温度； 等温； 功率。30. 2 分 (2794)温度升高；试样质
32、量；质量分数温度关系；热稳定性、反应速率、反应过程与试样组成。31. 2 分 (2795)试样量、反应热 。32. 2 分 (2796)峰基线随物质热容的变化而位移。33. 2 分 (2797)在分析温度范围内惰性（不发生任何热效应） ；其热导率应与试样热导率相匹配。十三、其他仪器分析法- 430 -34. 2 分 (2798)吸收化学反应过程中产生的化学能。35. 2 分 (2799)化学反应中的化学能； 光能。36. 2 分 (2800)反应焓；氧化还原反应。三、计算题 ( 共 16 题 )1. 5 分 (3058)答 如图：R3/R1 = 5/10 , R3/R2 = 3/10 , 5/
33、10 = 3/6 R 3 = 3 k4+ , R1 = 6 k4+ , R2 = 10 k4+2. 5 分 (3059)答 e A = - ei = iR2 e0 = i (R1 + R2 )作用：恒电位3. 5 分 (3060)答e 0= - 1010-6 30103 = - 0.300 V电流电压转换4. 5 分 (3061)答 A. 加和，恒电位作用B. 电压跟随器C. 电流电压转换e1 e2e3 = VR - Vw = -Vw, = - ( + ) R 3R R2e4 = - iR45. 5 分 (3087)答 min = hc/V = 12400/Vmin = 0.310 nm6.
34、5 分 (3090)答 = 1/ = 6.661077. 5 分 (3654)根据波兹曼方程： nehlEkT/（n h、n l 分别为高、低能态粒子数） ，而反斯托克斯线处于高能态。因此十三、其他仪器分析法- 431 - 反 、 分别为反斯托克斯线强度和斯托克斯线强度。8. 5 分 (3655)斯托克斯线的波数为:()16328016096771cm反斯托克斯线的波数也为 1096cm-1,但该线应出现在高频区，即：1/(14706+1096)=500nm。9. 5 分 (3656)根据 Bragg 方程：10. 10 分 (3657)先求四乙基铅的不同元素的质量分数；m（四乙基铅） 230
35、0.6414.520.2970.480.062=149同理，对正辛烷：w C0.8412，w H0.1588m（正辛烷） 3.88lg(100/25.0)= m 0.7200.250m（样品） 7.70所以 m（样品） m（四乙基铅） w m（正辛烷） （1w）7.70=149w+3.88(1-w)w=0.026411. 5 分 (3658)Bragg 方程为：n 2dsin ，注意式中 为角度，而不是弧度，因此： （57.29658.88）（457.296）=14.72而 Cu 0.1541nm2K十三、其他仪器分析法- 432 -则 10.15412dsin(14.72)d=0.3032n
36、m 12. 5 分 (3659)ln(p0 /p) m x xln(1/ T)(m )xln(1/0.273) （49.28.9）2.9610 3 cm13. 2 分 (3660) hc/E hc/(eU) 1240/U 1240/35000 0.0354nm14. 5 分 (3661)MgC2O4 MgOCO 2 COMgCO3MgO CO 2MgO 不反应，因此不能是它！试样减小的质量分数为：0.091/0.175 0.520MgC2O4 减少的质量分数应为：（44.0128.00）/112.30.642同理，MgCO 3 为：44.1/84.31 0.522所以，该化合物应是 MgCO3
37、15. 5 分 (3662)CaCO3 CaOCO 2 ， 而 CaO 不变化。CaCO3 的量/mmolCO 2 的量/mmol （125.395.4）/ 44.00.680CaCO3 的质量分数为：0.680100.1/ 125.30.54316. 5 分 (3663)根据质量、面积与焓之间的关系：AKm （ H）可以求得：（m 换算成物质的量）四、问答题 ( 共 17 题 )1. 5 分 (4044)答 是以光电效应为理论基础的，用于表面分析。2. 10 分 (4121)答 (a) e 0= -iinRf 作用：电流跟随器(b) e0= ei 电压跟随器(c) e0= -ei( Rf /
38、Ri)Rf = Ri 反相器Rf Ri 电压放大(d) e0= -e1(Rf /R1) + e2(Rf /R2) + e3(Rf /R3) 加法器(e) e0= -RC(dei/dt) 微分器3. 5 分 (4136)十三、其他仪器分析法- 433 -答 元素受高能辐射（X 射线或 射线）照射，原子内层电子被击出，原子的外层电子向内层轨道跃迁填充空位，多余能量以 X 射线形式放出，即为 X 射线荧光。4. 5 分 (4785)（1）直接化学发光：A B C*DC* C h 当 C*返回基态时，辐射出光子（2）间接化学发光：A B C* DC* F F* EF* Fh 初始激发态不直接发光，通过
39、再一次能量转移给 F，当 F*返回基态时，辐射出光子。5. 5 分 (4786)（1）小的或刚性的激发态产物分子，其振动自由度相对较小，因此有利于电子激发，有利化学发光反应的进行。（2）选择最佳 pH 值，使发光增强；（3）通常，温度升高，化学发光增强；（4）样品越透明，发光强度越高；反之，混浊样品的发光强度下降；（5）存在吸光或荧光物质，影响测定结果。6. 10 分 (4787)拉曼 紫外 红外 核磁 （1） 困难 简单 简单 非常困难 （2）很简单 很简单 简单 很简单（3）很简单 很简单 困难 简单（应用 D2O 作溶剂）（4）很简单 困难 简单 困难（5） 简单 困难 较难 不可能7.
40、 2 分 (4788)2C,-10683 3,54242,20约OSrSrOrHroo x根据每步反应过程的失重，可以推算出反应物。8. 5 分 (4789)（1）控制加热速率，降低速度，可提高曲线分辨率；（2）试样温度与炉子温度比较，有滞后效应，必须注意吸热反应比放热反应有更 严重的滞后。（3）炉子气氛不同，可使分解反应在较高或较低温度下进行；（4）注意样品容器的吸附性与催化性；（5）试样量、颗粒大小、填装均匀与否都会影响试样的热均匀性。不注意以上因素将使曲线难以再现。9. 5 分 (4790)（1）加热速率、试样量和试样周围气氛都会改变信号大小与位置；（2）试样的填装均匀性、颗粒大小、热电偶位置都会影响曲线的再现性；（3）试样的热导率会改变信号的位置；十三、其他仪器分析法- 434 -（4）差热分析池的热传导率会影响峰面积大小。10. 5 分 (4791)在 X 射线光电子能谱中，元素的化学环境不同，其化学结合能也不同，因此由化学位移的改变可以鉴别。但在俄歇电子能谱中，化学位移过小，灵敏度低。若采用高强度的宽带 X 射线信号，俄歇信号虽可增强，但使分辨率下降，检测化学位移更困难。11. 5 分 (4792)化学位移其实质是电子结合能位移，两电子结合能
