1、- -1蔗糖转化反应及半衰期的测定适用对象 药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向） 、生物工程专业实验学时 4 学时一、实验目的1.测定蔗糖转化的反应常数和半衰期。2.了解反应物浓度与旋光度之间的关系。3.掌握旋光仪的正确操作技术。二、实验原理蔗糖水溶液在有氢离子存在时产生水解反应： )()()( 612612212 葡 萄 糖果 糖蔗 糖 OHCOHC 反应是二级反应，但反应时水是大量存在的，H+离子是催化剂，其浓度保持不变，因此，蔗糖转化应可看作为一级反应，其动力学方程式可写成：将上式移项并积分得：因为蔗糖、葡萄糖、果糖都是旋光物质，而且果糖的左旋大于葡萄糖的右旋性，因此
2、在反应进程中，体系的旋光度将逐渐从右旋121121 OHCKdtOHCKttCttdttCt 693.02ln,1ln21 210 012即 反 应 的 半 衰 期表 示可 用时当 度为 反 应 结 束 后 的 蔗 糖 浓分 钟 后 的 蔗 糖 浓 度为 反 应 经时 蔗 糖 的 起 始 浓 度为Ctt0- -2变成左旋，而且由于蔗糖水解是能进行到底的，即 C 0，这时左旋角达到最大值。设开始测得旋光度为 0 ，经 t分钟测得旋光度为 t ，到反应完毕测得旋光度为 ，由于是在同一光源，同一长度的旋光管中进行的，所以浓度的改变正比于旋光度的改变，且比例常数 K相同，因此：C0-C =K( 0-
3、)Ct- C =K( t- ) 且 C 0上式中 K( 0- )为常数，所以可用 lg ( t- )对 t作图，从所得直线的斜率即可求出反应速度常数 K 和 t1/2。三、仪器设备旋光仪 1 套记时器（秒表） 1 块 容量瓶（50ml） 1 个 锥形瓶（100ml） 2 个 烧杯（50ml） 1 个 移液管（25ml） 2 支HCl溶液，蔗糖（分析纯）)lg(3.2)lg(l0.:000 tKtttt代 入 动 力 学 方 程 得- -3四、相关知识点本课程知识点综合：（一） 旋光仪的使用1接通电源，开启开关，预热 5分钟，待钠光灯发光正常可开始工作2转动手轮，在中间明或暗的三分视场时，调节目
4、镜使中间明纹或暗纹边缘清晰再转动手轮，观察视场亮度变化情况，从中辨别半明半暗位置即零度视场3仪器中放入空试管或充满蒸馏水的试管后，调节手轮找到零度视场，从左右两读数视窗分别读数，求二者平均值为一个测量值转动手轮离开零度视场后再转回来读数，共测两次取平均值则仪器的真正零点在其平均值 0处4将装有已知浓度溶液的试管放入旋光仪，注意让气泡留在试管中间的凸起部分转动手轮找到零度视场位置，记下左右视窗中的读数 左和 右 各测 2次求其平均值 则溶液的偏光旋转角度为 0多课程知识点综合（一）偏振光与旋光性1.偏振光和偏振光的振动面光波是电磁波，是横波。其特点之一是光的振动方向垂直于其传播方向。普通光源所产
5、生的光线是由多种波长的光波组成，它们都在垂直于其传播方向的各个不同的平面上振动。图 1(左)表示普通的单色光束直射时的横截面。光波的振动平面可以有无数，但都与其前进方向相垂直。- -4图 平面偏振光的形成当一束单色光通过尼科目棱晶(由方解石晶体加工制成，图中)时，由于尼科耳棱晶只能使与其晶轴相平行的平面内振动的光线通过，因而通过尼科耳棱晶的光线，就只在一个平面上振动。这种光线叫做平面偏振光，简称偏振光(图 1右)。偏振光的振动方向与其传播方向所构成的平面，叫做偏振光的振动面。图 2 两个尼科耳棱晶平行放置(上)或重直放置(下)时的情况当普通光线通过尼科耳棱晶成为偏振光后，再使偏振光通过另一个尼
6、科耳棱晶时，则在第二个尼科耳棱晶后面可以观察到如下现象：如果两个尼科耳棱晶平行放置(晶体相互平行)时，光线的亮度最大(图 2上)；如两个棱晶成其他角度时，则光线的亮度发生不同程度的减弱，接近 90时较暗，接近 0时较明亮。2.旋光性物质和物质的旋光性- -5自然界中有许多物质对偏振光的振动面不发生影响，例如水、乙醇、丙酮、甘油及氯化钠等；还有另外一些物质却能使偏振光的振动面发生偏转，如某种乳酸及葡萄糖的溶液。能使偏振光的振动面发生偏转的物质具旋光性，叫做旋光性物质；不能使偏振光的振动面发生偏转的物质叫做非旋光性物质，它们没有旋光性。当偏振光通过旋光性物质的溶液时，可以观察到有些物质能使偏振光的
7、振动面向左旋转(逆时针方向)一定的角度(图 3)，这种物质叫做左旋体，具有左旋性，以-表示；另一些物质则使偏振光的振动面向右旋转(顺时针方向)一定的角度，叫做右旋体，它们具有右旋性，以+表示。以前也曾用 l、d 表示左右旋。图 左旋体使偏振光的振动面向左旋转3.旋光度和比旋光度如将两个尼科耳棱晶平行放置，并在两个棱晶之间放一种溶液(图 4)，在第一个棱晶(起偏振器)前放置单色可见光源，并在第二个棱晶(检偏振器)后进行观察。可以发现，如在管中放置水、乙醇或丙醇时，并不影响光的亮度。但如果把葡萄糖或某种乳酸的溶液放于管内，则光的亮度就减弱以至变暗。这是由于水、乙醇 等是非旋光性物质，不影响偏振光的
8、振动面；而葡萄糖等是旋光性物质，它们能使偏振光的振动面向右或左偏转一定的角度。要达到最大的- -6亮度，必须把检测振器向右或向左转动同一角度。旋光性物质的溶液使偏振光的振动面旋转的角度，叫做旋光度，以 表示。图 旋光性测定示意图一种物质的旋光性，主要决定于该物质的分子结构。但在测定物质的旋光度时，还受到测定条件的明显的影响。影响旋光度的因素包括溶液浓度、液层厚度(即盛液管的长度)、所用光线(单色光)的波长、温度以及溶剂等。因此，同一种旋光性物质在不同条件下测定 值时，所得的结果也不一样。但如固定实验条件，则测得的物质的旋光度即为常数，它能反映该旋光性物质的本性，叫做比旋光度，以表示。比旋光度与
9、测得的旋光度()有以下的关系： l Cm 五、实验步骤（一）旋光仪零点的校正蒸馏水为非旋光物资，可以用来校正旋光仪的零点（既 =0 时仪器对应的刻度）。校正时，先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸面，然后盖上玻璃片和套盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应该有气泡存在。但必须注意旋紧套盖时，一手握住管上的金属鼓轮，另一手旋套盖，不能用力过猛，以免玻璃片压碎。然后用吸滤纸将管外的水擦干，- -7再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，放入旋光仪的光路中。打开光源，调节目镜聚焦，使视野清晰，再旋转检偏镜至能观察到三分视野暗度相等为止。记下检偏镜的旋光度 ，重复测量
10、数次，取其平均值。此平均值即为零点，用来校正仪器系统误差。 （二）反应过程的旋光度的测定 称取 10g蔗糖，加入干净的 50ml烧杯中，先加入少量的蒸馏水，使蔗糖完全溶解，若溶液混浊，则需要过滤。然后转移到 50ml容量瓶中稀释制刻度。用移液管吸取蔗糖溶液 25ml，注入预先清洁干燥的 150ml锥形瓶中。同法，用另一支移液管吸取 3.00mol.dm-3的 HCL溶液加入蔗糖溶液中，从 HCl溶液由移液管内流出一半时开始计时，作为反应起点。溶液均匀混和后，立即用少量反应液荡洗旋光管两次，然后将反应液装满旋光管，旋上套盖，放进已预先恒温的旋光仪内，测量各时间的旋光度 t。反应开始时，反应速度较
11、快，在反应开始 15min内，每 2分钟测量一次，以后由于反应物浓度降低，使反应速率变慢，可以将每次测量的时间间隔适当放宽，一直测量到旋光度为负值为止。 （三） 的测量 反应完毕后，将旋光管内反应液与试管内剩余的反应混合液合并，置于 5060 oC的水浴内温热 30min，使其加速反应至完全。然后取出，冷至实验温度下测定旋光度，在 1015min 内，读取 57个数据，如在测量误差范围，取其平均值，既为 值。 - -8（四）实验结束后，立即将旋光仪洗净，在整个实验过程中，应极力避免旋光仪被盐酸腐蚀。 六、实验报告要求实验完毕，应尽快写出实验报告，及时交上。实验报告一般包括以下内容：实验（编号）
12、 实验名称专业 班级 姓名 合作者 实验日期 实验报告应写出如下内容： （一）实验目的（二）实验原理 用文字、化学反应式及计算公式等说明，既要表述正确、条理清楚，又要尽可能的简捷明了。 （对于本实验，应画出实验装置图。）（三）主要试剂和仪器 列出本实验中所要使用的主要试剂仪器。（四）实验步骤 （应简明扼要地写出本实验步骤流程和操作要点。 ）（五）实验数据及其处理 1.将实验数据及结果列表记录。2.用 lg（ t- ）对 t作图，由图形的形状判断反应级数，并从直线斜率求反应速率常数 k并计算反应半衰期 t1/2。- -9（六）问题讨论 结合物理化学中有关理论对实验中的现象、产生的差错和实验误差等
13、进行讨论和分析，以提高自己分析问题、解决问题的能力，也为以后的科学研究打下一定的基础。七、思考题1、实验中，我们用蒸馏水来校正旋光仪的零点，试问在蔗糖转化反应过程中所测的旋光度 t是否必须要进行零点校正？ 2、为什么配制蔗糖溶液可用托盘天平称量？ 3、在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时，我们将盐酸加到蔗糖溶液里去了，可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中去？为什么八、实验成绩评定办法本实验成绩按如下五级标准进行考核评定。参考标准如下：（一）优秀（很好）能正确理解实验的目的要求；能独立、顺利而正确地完成各项实验操作；会分析和处理实验中遇到的问题；能掌握所学的各项实验技能；能较好地完成实验报告及其它各项实验作业；有
14、一定创造精神和能力；有良好的实验室工作作风和习惯。（二）良好（较好）能理解实验的目的和要求，能认真而正确地完成各项实验操作；能分析和处理实验中遇到的一些问题；能掌握绝大部分所学的实验技能，对难点较大的操作完成有困难；能一般完成实验报告和其它实验作业；有较好的实验习惯和工作作风。- -10（三）中等（一般）能基本上理解实验目的要求；能认真努力进行各项实验操作，但技巧较差；能分析和处理实验中一些较容易的问题，掌握实验技能的大部分，有 30%掌握得不好；能一般完成各项实验作业和报告；处理问题缺乏条理，工作作风较好；能认真遵守各项规章制度，学习努力。（四）及格（较差）只能机械地了解实验内容；能一般按图或按实验步骤“照方抓药”完成实验操作；能完成 60%所学的实验技能，有些虽可做但不准确；遇到问题常常缺乏解决的办法，在别人启发下能作些简单处理，但效果不理想；能一般完成实验报告；能认真遵守实验室各项规章制度，工作中有小的习惯性缺点（如工作无计划，处理问题缺乏条理） 。（五）不及格（很差）实验中只能盲目地“照方抓药” ，所学实验技能只掌握不足60%；有些实验虽能做，但效果不好，操作不正确；工作忙乱无条理；一般能遵守实验室规章制度，但常有小的错误；实验报告错误较多，遇到问题解释不清，在教师指导下完成各项实验作业仍有难度；或有些小聪明但不努力，不求上进。
