1、1编号：JL12-理化-作业-101原子荧光光度计检定装置的操 作 规 程编写： 年 月 日审核： 年 月 日批准： 年 月 日理化实验室2原子荧光光度计检定装置的操作规程1 目的为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。2 测量标准的组成2.1 检校设备设备 要求电子秒表 分度值0.1s。天平 最大称量 200g 或 500g，分度值不大于 0.1g。玻璃量器 A 级双阴极空心阴极灯（ As、Sb ） 起辉性能及稳定性应符合规程的要求2.2 标准物质标准物质 要求砷、锑溶液标准物质该溶液必须是国家计量行政部门批准颁布并具有相
2、应标准物质制造计量器具许可证的单位提供的标准物质。不确定度3%（k =2）3 环境条件环境温度 1530环境相对湿度 80%检校室要求 仪器工作环境应明亮、整洁、无尘、无腐蚀性气体、通风良好。电源要求 电源电压：（22022）V 电源频率：（ 500.5）Hz4 准备工作仪器应安放在平稳无振动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。5 量传参数和量值点根据 JJG 939-2009原子荧光光度计检定规程 ，原子荧光光度计检定装置的量传参数是：荧光强度。量传量值点是：稳定性：漂移和噪声、检出限、测量重复性、测量线性、通道间干扰。6 操作步骤6.1 外观检查参照规程第 4 条的要求
3、，逐一进行检查。6.2 稳定性开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（3090）mA，负高压置于 300V 左右。预热 30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为 500 左右（如需要可在原子化器上部3放置一个荧光强度调节器） ，进行模拟记录。连续测量 30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值） 。6.3 通道间干扰仪器在不点火、静态的测量条件下，在双道或多道的原子化器上部放置一个荧光强度调节器，调整代表空心阴极灯 A 道或 B 道的灯电流，使两道间模拟信号荧光强度的比大于100，测量道对道的干扰，则道的荧光强度应调到左右为基数，先同时测量、两道。
4、记录道荧光强度值，测量三次取算术平均值为 ；然后将道出光口挡2fI住，单道测量道的荧光强度值，测量三次取算术平均值为 ，按式（）计算、B1f之间的通道间干扰。测量三通道或三道以上仪器的通道间干扰时，应测量与，与和与之间的三种通道间干扰，依次类推。RE= （2）%1021fI6.4 检出限6.4.1 将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对0.0,1.0,5.0,10.0ng/mL 砷锑混合标准溶液进行 3 次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后，按线性回归法求出斜率 b:b = d If d ( V ) （3）式中：I f荧光强度测量值；溶液质量浓度， ng
5、/mL；V进样体积，mL。6.4.2 与 6.4.1 条完全相同的条件下，对空白溶液连续进行 11 次荧光强度测量，并求出其标准偏差 s0:(4)1)(1200iffoiIs式中： 单次空白的荧光强度测量值；ifI011 次空白的荧光强度测量值的算术平均值。f6.4.3 按下式分别计算仪器测砷、锑的检出限：QL=3 s0 / b (5)6.5 测量重复性在进行 6.4 条测量时，对质量浓度为 As10.0 ng/mL 和 Sb10.0 ng/mL 的砷锑混合标准溶液连续进行 7 次重复测量，求出其相对标准偏差（RSD）：4RSD= （6）%107)(1712ifff II式中： 荧光强度测量值
6、；fI7 次荧光强度测量值的算术平均值。f6.6 测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对对 0.0，1.0，5.0，10.0，20.0ng/mL 砷锑混合标准溶液进行 3 次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数 r。7 数据记录及处理7.1 在量值传递工作中，工作人员详细做好原子荧光光度计检校原始记录 ，记录信息完整、齐全，包括检校时间、环境条件、检校依据技术文件、检校数据、检校人员等。7.2 按 JJG 939-2009原子荧光光度计检定规程 ，对检校数据及时进行正确处理，得到检校结果。7.3 按实验室统一格式，工作人员出具内容齐全、完整的检校证书或检校结果通知书，经过审核人员、签发人签字和盖章后生效。8 注意事项8.1 在分析过程中，必须使用高纯度的蒸馏水、去离子水或者纯度更高的水，去离子水必须保存在惰性的塑料容器中，使用时应通过硅胶管移取。某些玻璃器皿有可能含有极少量的砷、锑等元素，应用时一定要注意。8.2 原 子 荧 光 光 度 计 测 定 的 元 素 含 量 为 痕 量 级 ，分 析 过 程 中 使 用的化学试剂是造成污染的重要原因，因此必须使用足够纯度的酸及其它试剂。盐酸中常含有砷，硫酸中常含有硒，故在测量砷、硒时都要注意这些试剂可能带来的影响。每次更换新批量的酸时，可对其进行空白测定，以用来进行杂质的检查。_
