1、第 1 页 共 6 页得分 评阅人华 东 交 通 大 学 20102011 学 年 第 一 学 期 考 试 卷承诺：我将严格遵守考场纪律，知道考试违纪、作弊的严重性，还知道请他人代考或代他人考者将被开除学籍和因 作弊受到记过及以上处分将不授予学士学位，愿承担由此引起的一切后果。 专业班级学号学生签名： 试卷编号： （ ）卷分析化学 课程 A 卷 课程类别：必 开卷（全范围）题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分题分 15 20 55 10 100计分人签名得分考生注意事项：1、本试卷共 页，总分 分，考试时间 120 分钟。2、考试结束后，考生不得将试卷、答题纸和草稿纸带出考场。一
2、、单项选择题（每题一分，共 15 分）1气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是（ C ）A峰面积； B峰高；C保留值； D半峰宽。2常用于评价色谱分离条件选则是否适宜的参数是（ C ）A理论塔板数； B塔板高度；C分离度； D. 死时间。3衡量色谱柱选择性的指标是（ C ）：A理论塔板数； B容量因子；C相对保留值； D分配系数。4根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有（ A ）A一定浓度的 F-和 Cl-； B一定浓度的 H+；C一定浓度的 F-和 H+； D一定浓度的 Cl-和 H+。5不属于电化学分析法的是（ C ）A电位分析法； B极谱分析法；C电子能谱
3、法； D 库仑滴定。6离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于( A )A高价离子测定带来的测定误差较大；B低价离子选择性电极容易制造；C目前不能生产高价离子选择性电极；D低价离子选择性电极的选择性好。D第 2 页 共 6 页7库仑分析法是根据进行电解反应时通过电解池的 来进行分析的（ C ）A、电压； B、电流；C、电量； D、电能。8用氟离子选择性电极测定 F-时，OH -的干扰属于 （ A ）A、直接与电极膜发生作用； B、与待测离子形成配合物；C、与待测离子发生氧化还原反应；D、使响应时间增加。9原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了（ B ）A提高灵敏度； B提高准确度；C
4、减少化学干扰； D减小背景。10提高热导检测器灵敏度的方法是 （ B ） ，A、降低检测器温度； B、适当提高桥电流；C、提高检测器温度； D、提高载气流速。11在原子吸收光谱分析中，加入消电离剂可以抑制电离干扰。一般来说，消电离剂的电离电位（ B ）A、比待测元素高； B、比待测元素低；C、与待测元素近； D、与待测元素相同。12衡量色谱柱柱效的指标是（ A ）A. 理论塔板数； B. 分配系数； C. 相对保留值； D. 容量因子。13在极谱分析时，通常在试液中加入一定量的明胶，目的是消除：（ A ）A.极谱极大； B. 迁移电流；C.充电电流； D.参与电流。14用分配柱色谱法分离 A、
5、B 和 C 三组分的混合样品，已知它们的分配系数KAKBKC，则其保留时间的大小顺序应为（ C ）AABC ； DABC。15有关摩尔吸收系数的描述正确的是（ C ）A摩尔吸收系数是化合物吸光能力的体现，与测量波长无关； B摩尔吸收系数的大小取决于化合物本身性质和浓度；C 摩尔吸收系数越大，测定的灵敏度越高；D摩尔吸收系数越小，测定的灵敏度越高。第 3 页 共 6 页二、填空题（每空一分，共 20 分）1根据范第姆特方程，以 A、B、C 常数表示的最佳线速率为 , 最小塔板高度为 。( , )22摩尔吸收系数 值是吸光物质特征的重要参数，它的物理意义是吸光物质在 1.0 mol/L 浓度和 1
6、.0 cm 厚度时的吸光度。3热导检测器的桥路电流 I 越 大 ，钨丝与池体之间的温差越 大 ，有利于热传导，检测器的灵敏度越 高 ，但稳定性下降，基线不稳。 4在液-液分配色谱中，对于亲水固定液采用 疏水性 流动相，即流动相的极性 小于 固定相的极性称为正相分配色谱。 5分配系数 K 用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。待分离组分的 K 值越大，则它在色谱柱中停留的时间越 长 ，其保留值越 大 。各组分的 K 值相差越大，则它们越 易 分离。6不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷）从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间为 死时间 。7描述色谱柱效能的指标是 理论塔板数或理论塔板高度（有
7、效塔板数或有效塔板高度） ，柱的总分离效能指标是 分离度 。8某试液用 2cm 比色皿测量时，T=60，若改用 1cm 比色皿，T 值为 77 ，改用 3cm 比色皿，A 值为 0.33 。9电子捕获检测器属于 浓度 型检测器；它的选择性是指它只对具有 电负性 的物质有响应， 电负性 越强，灵敏度越高。得分 评阅人第 4 页 共 6 页三、计算题（55 分）1 （8 分）组分 A 在色谱柱中的保留时间为 14min，组分 B 为 17min，空气为1min，计算：（1）B 对 A 的相对保留值；（2）柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能将 A、B 组分分离（R=1.5）?.()R(
8、)222有 效 t17解 ： =3 （ 分 ）4n65()=10-L03.cm.（ 分 ）2 （7 分） 某金属离子在盐酸介质中能产生一可逆的极谱还原波。分析测得其极限扩散电流为 44.8A，半波电位-0.750V ，电极电位-0.726V 处对应的扩散电流为 6.000A。试计算该金属离子的电极反应电子数。 ddi0.59lgn0.59i6.nlg.7(2)482461e1/e解 ： 根 据 极 谱 波 方 程 式 E=（ 3分 ）（ 分 ）3 （8 分）有一氟离子选择性电极，K F-,OH-=0.10，当F -=1.010-2mol/L 时，能允许的OH -为多大（设允许测定误差为 5%）
9、？ / 5.0/.1nijaOHFmolLi,j-, -2-2 -3解 ： 测 量 误 差 =0%51 (5分 ）当 .mol/L时 ， =（ 分 ）得分 评阅人第 5 页 共 6 页4 （8 分）用 1cm 的吸收池测定含组分 1 和组分 2 两种吸收物质溶液的吸光度，在 580nm 处 A=0.945，在 395nm 处 A=0.297，计算混合物中每个组分的浓度。摩尔吸收系数组分580 nm 395 nm129874 L.mol-1.cm-1455 L.mol-1.cm-1548 L.mol-1.cm-18374 L.mol-1.cm-1580,1580,23939215112.474(
10、).0.93AbcccmolL解 ： （ 6分 ）根 据 （ ） （ ） 得 ： （ 分 ）5.（8 分）用库仑滴定法生成的 Br2 来滴定 Tl+（M（Tl）=204.4 g/mol ）Tl+ Br2 = Tl3+ 2Br-电流为 20.00 mA，到终点时时间为 100.0 s，溶液中生成 Tl 的质量是多少？320.1.2049687itmnFg分分56. （8 分）当下述电池中的溶液是 pH 等于 4.00 的缓冲溶液时,在 250C 时用毫伏计测得下列电池的电动势为 0.209V：玻璃电极H +(a=x) 饱和甘汞电极 当缓冲溶液由两种未知溶液代替时，毫伏计读数如下: (a)0.31
11、2V; (b)0.088V; 试计算每种未知溶液的 pH.2.30/StdTestStdEpRTF解 ： 根 据 公 式 （ 分 ）（ a） H=4.0+(1-9)/=7(b)8.1（ 分 ）第 6 页 共 6 页7. （8 分）在 2m 长的色谱柱上，以氦气为载气，测得不同载气线速下组分的保留时间 tR 和峰底宽 Y 如下表：u/ (cm/s) tR/ s Y/ s11 2020 22325 888 9940 558 68求：范第姆特方程中 A、B、C 值；123/03.152874/.HLncm2R223解 ： （ ） u=/s时 ， 6(t/Y)=0/3)15c时 ， t9874时 ，
12、(/)/)2=A+BCu0.15/8740.6 cm.8/sc.071（ 分 ）将 u、 、 代 人 （ 分 ）得 ， ， （ 分 ）四、简答题（10 分）1（5 分）与火焰原子化法相比较，石墨炉原子化法有什么优缺点？为什么？石墨炉原子化法优点是使注入的试样几乎可以完全原子化，提高灵敏度，特别对于易形成耐熔氧化物的元素，由于没有大量氧存在，并由石墨提供了大量碳，所以能够得到较好的原子化效率。缺点是：共存化合物的干扰比火焰发大。其次，由于取样量少，进样量及注入的管内位置的变动都会引致偏差，因而重现性要比火焰法大。2 （5 分）气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：载气系统进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统载气系统包括起源、气体净化和气体流速控制部件，使气体净化后时流量按设定值恒定输出。进样系统包括进样器和气化室，进样和使试样瞬间气化。分离系统是分离试样。温控系统是控制气化室和分离系统和检测器的温度。检测和记录系统是把浓度信号转换成电信号，经放大器放大后送到数据记录系统得打色谱图。得分 评阅人
