1、基础化学实验-综合实验,实验六 硫酸亚铁铵的制备与含量分析,背景知识,硫酸亚铁铵为浅绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。 复盐： （1）定义：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如：FeSO4 (NH4)2SO46H2O KAl(SO4)212H2O （2）特点： （A）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别； （B）比组成它的组分的简单盐稳定； （C）溶解度比组成它的组分的简单盐小。分析化学中用于配制亚铁离子标准液，以在定量分析中标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。此外，也用于制药、电镀及聚合催化等方面。,实验目的,1. 了解制备复盐的一种方法。 2. 掌握无机制备的基本操作技
2、术：水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。 3. 练习目视比色半定量分析方法。 4掌握高锰酸钾法测定铁()的方法。,实验用品,仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、台秤、抽滤装置、蒸发皿等 药品：HCl(2.0molL-1)、 H2SO4(3.0molL-1 )Na2CO3 (1.0molL-1)、铁粉 NaOH(1.0molL-1) 乙醇（95） 材料：pH试纸 滤纸,实验原理,(一)硫酸亚铁铵的制备,Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2,FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=,FeSO4(NH4)2SO46H2O,实验原理,在060范围内，硫酸亚铁铵比组成它的各组分FeSO4或(NH4)2SO4
3、溶解度都要小。故很容易从混合液中优先析出晶体。,A: FeSO4 B: (NH4)2SO4 C: FeSO4(NH4)2SO46H2O,A: FeSO4 B: (NH4)2SO4 C: FeSO4(NH4)2SO46H2O,C,(二) 产品质量检验1、目视比色法测定产品中的Fe3含量 Fe 3n SCN一Fe(SCN)n3-n(血红色),Fe3愈多，红色愈深。将样品溶液与标准 Fe3系列溶液作对比，鉴别产品中 Fe3的含量，以确定产品级别,2、硫酸亚铁铵中 Fe2+的含量的测定,5Fe2MnO4-8H5Fe3Mn24H2O,此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现
4、微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂 。,紫红色,肉红色,终点,微红色,MnO4-微微过量,操作流程,1. 硫酸亚铁铵的合成,4g铁屑置于锥形瓶中,小火加热煮沸,10%Na2CO3,倾析法除去碱液,去离子水洗至中性,3 mol/L H2SO4,水浴加热,气泡很少时,趁热减压过滤,称量残渣,转移滤液至蒸发皿中,调pH=12,滤液中加入适量(NH4)2SO4,水浴加热至表面出现晶膜,冷却结晶,晶体称重,95%乙醇洗涤过滤,15ml,30 ml,讨论,1、为什么控制温度低于353K？ 一水、四水、七水硫酸亚铁的溶解度曲线 避免FeSO47H2O失去结晶水，生成溶解度小的一水合物而析出晶体
5、。 但也不宜过低， 否则反应速率太慢。,2、为什么要趁热过滤？ 当温度降低，亚铁盐因溶解度降低而析出，过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。,目视比色Fe3+含量分析,1.00g产品置于25ml比色管中,少量不含O2的蒸馏水溶解,3mol/L HCl 1.00ml,1mol/l KSCN 1.00ml,摇匀，与标准溶液对比，确定产品级别,不含O2的蒸馏水溶解至刻度,产品质量检测,标准色阶： Fe3+量为： 1级：0.05mgg-1 ，0.005% ； II级：0.10mgg-1 ，0.01%； III级：0.20mgg-1 ，0.02%。,讨论,1、为什么要用不含氧的水配制比色液？ 避免Fe2+
6、氧化。,2、HCl、KSCN溶液用何种量器加？为什么？ 用量筒。因目视比色法的相对误差约为520%。,3、为什么标准Fe3+溶液用吸管加？ 标准系列中Fe3+的量必须准确。,实验结果与数据,硫酸亚铁铵中的Fe2含量的测定,5mL 3mol/L H2SO4,20mL H2O,KMnO4标准溶液,平行测三次,产品质量检测,讨论,准确测定Fe2含量的关键是： 1、反应的酸度。 2、反应的速度,实验结果与数据,问题与思考1 如发现在浓缩时溶液发黄，请你分析原因。应采取什么措施加以补救？2 根据化学反应方程式，请推导Fe2+含量的计算公式，并将处理后的数据填入表中。3. 本实验你最大的收获是什么?,不当之处请批评指正 谢谢！,
