1、应用化学 2011 级提高实验抗氧化性对甲基磺酸亚锡的影响学生姓名：郭炳洲班 级：应化 111学 号：2011014043指导教师：初红涛2014 年 12 月 17 日2抗氧化性对甲基磺酸亚锡的影响郭炳洲（化学与化学工程学院 应用化学 111 班）摘要：甲基磺酸亚锡溶液在电镀及电子工业中应用广泛，但由于它容易被氧化使溶液变色。大大降低了电镀效果，选择使用加入对苯二酚抗氧化剂的方法，解决甲基磺酸亚锡溶液的氧化变色问题。通过实验来确定对二苯酚的较佳加入量。关键词:甲基磺酸亚锡，抗坏血酸，抗氧化性Abstract: Methyl sulfonic acid stannous solution is
2、 widely used in electroplating and electronics industry, but because it is easy to make the solution change. Greatly reduces the plating effect, choose to use of hydroquinone antioxidants, the method of solving the problem of the oxidation of methyl sulfonic acid stannous solution change color. Thro
3、ugh the experiment to determine the two better addition amount of phenol.Keywords: Tin Methane Sulfonate, Vitamin C , inoxidizability1 前言甲基磺酸盐镀锡液是一种环保、稳定、性能优良的新型镀锡体系，选择适宜的添加剂并确定其质量浓度是保证镀锡层质量的关键。甲基磺酸型镀锡或锡合金以其腐蚀性小，废水处理简单，镀液稳定性好，电流密度宽，镀层结细腻和镀层抗氧化性好等特点受到业界的青睐。甲基磺酸亚锡溶液在电镀及电子工业中越来越广泛应用，但由于它容易被氧化使溶液由无色变成微黄
4、色或黄色，这样大大降低了它在电镀及电子行业中的电镀效果。因此，对抗氧化性对甲基磺酸亚锡溶液的影响的研究是非常必要的。2 实验部分2.1 甲基磺酸亚锡的制备药品：甲磺酸，氧化亚锡，抗坏血酸，去离子水仪器：量筒（100ml）1 个，三口烧瓶（250ml），磁力搅拌控温电热套，温度计（0-200），电子天平，搅拌子，布氏漏斗，烧杯（大，中，小），试剂瓶（500ml）步骤：用量筒量取100 mL的甲磺酸，倒入250 mL的三口烧瓶中，在磁力搅拌控温电热套上快速加热并搅拌，保持甲磺酸溶液温度在120 -130 之间。随后用电子天平称取35.3565 g氧化亚锡（黑色粉末），逐渐加入三口烧瓶中，反应式如下
5、：SnO + CH3SO3H (CH3SO3)2Sn反应进行时烧杯内出现大量泡沫（要防止泡沫溢出）故加入氧化亚锡的速度要适当，时间一般控制在半小时左右。反应产物物最终为土黄色(反应完全时，应无黑色粉末，无泡沫出现) 。反应结束后，室温冷却结晶。冷却后，将产物进行抽滤，得到淡黄色晶体。3称取1.5023 g抗氧化剂(抗坏血酸），加入500ml去离子水配成3 g/L的溶液并将晶体加入抗坏血酸溶液中，抽滤后将滤液装瓶中，待用。2.2 甲基磺酸亚锡的标定药品：碘单质,碘化钾,盐酸溶液(1:1),淀粉溶液仪器：电子天平,容量瓶(250ml) 1 个,锥形瓶 3 个,量筒（10ml）1 个，滴管，烧杯（1
6、00ml）1 个，玻璃棒，酸式滴定管2.2.1 碘标准溶液的配制用电子天平称取6.0871 g碘单质和20.0253 g碘化钾，先在烧杯中用少量的蒸馏水溶解，后转入容量瓶中用蒸馏水定容至250 mL，摇匀，配制成浓度为0.1 g/L的碘标准溶液，置于暗处待用。2.2.2 Sn2+溶液的标定(1) 实验方法：Sn 2+在盐酸溶液中被碘氧化成 Sn4+，滴定时以淀粉为指示剂，反应式如下：SnCl2 + 2HCl + I2 SnCl4 + 2HI(2) 实验步骤：用移液管移取 5 mL Sn2+溶液，置于 250 mL 的锥形瓶中，加 10 mL去离子水，加入 7 mL 1:1 的盐酸溶液，再用移液
7、管移取 1 mL 1%的淀粉溶液，用 0.1 mol/L 的碘标准溶液滴定至深蓝色，1 min 内颜色不变为终点，记下此时所用碘标准液的体积。平行滴定三次。根据公式 2.1 计算 Sn2+溶液的浓度。22SnISnVC式中： 为二价锡溶液浓度； 为消耗标准碘溶液的体积； 为标准碘溶液的2SnC2I 2IC浓度； 为消耗的 Sn2+溶液体积。2SnV2.2.3 标定结果表 1，甲基磺酸亚锡的标定1 2 3(ml)2IV19.95 19.60 19.88（g/L）2SnC0.399 0.392 0.3976根据上述公式和已知量可求得 =0.3962g/L2SnC42.3 抗坏血酸的抗氧化性对甲基磺
8、酸亚锡的影响2.3.1 甲基磺酸亚锡性质及用途甲基磺酸亚锡，分子式：(CH 3SO3)2Sn，分子量：308.8 将白色固体溶于一定量的去离子水可配制成不同浓度的甲基磺酸亚锡溶液 3-4。溶液性状：无色透明液体,有腐鸡蛋味，密度 1.53。主要用途:电镀及其它电子行业。2.3.2 抗坏血酸的抗氧化原理 抗坏血酸或称维生素 C 是植物和动物体内的单糖氧化-还原催化剂。在灵长类动物的进化过程中，突变的发生使得机体中一种用于合成维生素 C 所必需的酶丢失，所以人类必须从饮食中摄取 维生素 C。其他大部分动物都具备在体内合成维生素 C 的功能因而无需通过食物补充。通过氧化 L-脯氨酸残基得到 4-羟基
9、-L-脯氨酸可将前胶原（procollagen）转化为胶原蛋白，这个过程需要维生素 C 的参与，氧化后的维生素 C 在其他细胞中经蛋白二硫键异构酶（protein disulfide isomerase，PDIA）和谷氧还原酶（glutaredoxins）的催化被谷胱甘肽还原。维生素 C 是一种有还原性的氧化还原催化剂，可中和诸如过氧化氢这类的活性氧物种。维生素 C 除了有直接的抗氧化效果外，它也是还原酶抗坏血酸过氧化物酶（ascorbate peroxidase）的底物，这种酶对植物的抗逆性有特别重要的作用。维生素 C 以较高的含量普遍存在于植物的各个部位中，特别是在叶绿体中的浓度可以高达
10、20mmol/L。 2.3.3 抗坏血酸作为抗氧化剂的使用量经查有关中外文资料可知，抗坏血酸作为抗氧化剂在溶液中的加入量一般在0.20.6g/ 100mL 溶液 4。本实验对相同浓度的甲基磺酸亚锡溶液分别加入抗氧化剂(抗坏血酸)0.1 、0.2 、0.3、0.4、0.5g/100mL。2.3.4 实验过程用移液管移取 40ml 配置好的抗坏血酸溶液加入 2 中制备好的甲基磺酸亚锡中，密封保存，放置 24 小时候观察（1）（2）号溶液略显浑浊）（3）（4）（5）号溶液无明显变化，为进一步确认，分别对 5 组溶液进行滴定分析表 2，甲基磺酸亚锡溶液实验处理及数据序号 溶液浓度g/L溶液体积ml抗坏
11、血酸浓度g/100mL-1抗坏血酸实际加入量 g处理后溶液浓度g/L（1） 0.3962 5 0.1 0.02 0.3968（2） 0.3962 5 0.2 0.04 0.3971（3） 0.3962 5 0.3 0.06 0.3855（4） 0.3962 5 0.4 0.08 0.3834（5） 0.3962 5 0.5 0.10 0.38385结果证明：（1）（2）号对应的甲基磺酸亚锡溶液浓度相差不大，而（3）（4）（5）号实验对应的甲基磺酸亚锡溶液浓度相差较大。3 实验结果由以上实验可见对二苯酚的较佳加入量在 0.10.2g/100mL参考文献：1 李丹，李秋红，周彩荣.甲基磺酸亚锡溶液
12、颜色问题的研究J.广东化工，2008，35(4)：30-312 李传江，李丹，李秋红.甲基磺酸亚锡溶液氧化变色问题的研究J.辽宁化工，2010,39(3):316-3353 S.Miao,Z.M.Bi,P.Li,J.ChinaPharm.Univ.,2003,35 127-130. 4 J.B.Xie,P.Li,J.ChinaPharm.Univ.,2002,33:76-775 何柱生.高纯度甲基磺酸亚锡生产新工艺.化工进展，20026 IJ.P.Liao,P.Li,J.ChinaPhann.Univ.,2004,35:205-206. 7 Y.H.Cao,C.G.Lou,Y.Z.Fang,J.N.Ye,J.Chroma- togr.A,2001,943:153-157. 8 Y.Z.Fang,X.M.Fang,J.N.Ye,Chem.J.Chin.Univ., 1995,10:1514-1518. 9 C.G.Fu,L.N.Song,Y.Z.Fang,Ana1.Chim.Acta, 1999,399:259-263.
