1、氨氮操作细则（纳氏试剂光度法） 1总磷检验操作细则 2TN 检测操作细则（过硫酸钾氧化 紫外分光光度法） .3附离子表面活性剂检测细则（亚甲蓝分光光度计(UV-6000） ） .4石油类检验操作细则 6氨氮操作细则（纳氏试剂光度法）一、方法于原理点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红综色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在 410425nm 范围。二、仪器分光光度计(UV-6000）(UV-6000） 。pH 计。三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。纳氏试剂：可选择下列一种方法制备称取 20g 碘化钾溶于约 100ml 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10
2、g） ，至出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取 60g 氢氧化钾溶液水，并稀释至 250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液，用水稀释至 400ml，混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中，密塞保存。称取 16g 氢氧化钠，溶于 50ml 水中，充分冷却至室温。另称取 7g 碘化钾和 10g 碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾纳溶于 100ml 水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容至 100ml。铵标准溶液：称取 3.819g 经 1000
3、C 干燥过的优级纯氯化氨溶液水中，移入 1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含 1.00mg 氨氮。铵标准使用溶液：移取 5.00ml 铵标准贮备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。四、步骤标准曲线的绘制:吸取 0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00 和 10.00ml 铵标准使用液于 50ml 比色管中，加水至标线，加 1.0ml 酒石酸钾纳溶液，混匀。加 1.5ml 钠氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后得到校正
4、吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校正曲线。五、水样的测定:分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过 0.1mg）,加入 50ml 比色管中，稀释至标线，加 1.0ml 酒石酸钾纳溶液。以下同校准曲线的绘制。分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入 50ml 比色管中，加一定量 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加 1.5ml 钠氏试剂，均匀。放置 10min 后，同校准曲线步骤测量吸光度。空白试验:以无氨水代替水样，做全程序空白测定。六、计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg） 。氨氮（N，mg/L）= m/V1000式中
5、：m由校准查得得氨氮含量（mg ） ； V水样体积（ml） 。总磷检验操作细则水样消解（过硫酸钾消解法）一、仪器医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，11.5kg/cm2。电炉 2kW。调压器，2kVA,0220V。50ml（磨口）具塞刻度管。二、试剂5过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至 1000ml。三、步骤吸取 25.0ml 混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25ml，使含磷量不超过30 g）于 50ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液 4ml，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅
6、内压力达 1.1kg/cm2（相应温度为 120）时，调节电炉温度使保持此压力 30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。水样测定一、方法与原理在酸性条件下，正磷酸盐与(NH4)6Mo7O24 、K(SbO)C4H4O6 反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗怀血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。干扰及消除As 含量大于 2mg/l 有干扰，可用 Na2S2O4 去除。硫化物含量大于 2mg/l 有干扰，在酸性条件下通 N2 可去除，Cr+6 大于 50mg/l 有干优，用 Na2SO3 去除。亚硝
7、酸盐大于 1mg/l 有干优，用氧化或加氨磺酸去除。铁浓度为 20mg/l 使结果偏低 5。二、仪器分光光度计(UV-6000） 。三、试剂（11）H2SO4。10%抗坏血酸溶液：溶解 10g 抗坏血酸与水中，并稀释至 100ml。钼酸盐溶液：溶解 13g(NH4)6Mo7O?24?4H2O)于 100ml 水中。溶解 0.35g（K(SbO)C4H4O6?1/2H2O）于 100ml 水中。在不断搅拌下，将(NH4)6Mo7O?24 溶液徐徐加到 300ml（11）H2SO4 中，加K(SbO)C4H4O6 溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于 4保存。至少稳定两个月。浊度色度补偿液：混
8、合两份体积的（11）H2SO4 和一份体积的 10的抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。磷酸盐贮备溶液：将优级纯 KH2PO4 于 1100C 干燥 2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中。加（11）H2SO45ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含 50.0 g 磷。磷酸盐标准溶液：吸取 10.0ml 磷酸盐贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含 2.00 g 磷。临用时现配。四、步骤校准曲线的绘制:取数支 50ml 具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至 50ml
9、.显色：向比色管中加入 1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s 后加 2ml 钼酸盐溶液充分混匀,放置 15min.测量：用 10mm 或 30mm 比色皿,于 700nm 波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.五、样品测定：分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过 30 g)加入 50ml 比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量.六、计算磷酸盐(P,mg/l)= m/v式中:m由校准曲线查得的磷量( g);v水样体积(ml).注意事项：1、如试样中色度影响测量吸光度时,需作补偿校正.在 50ml 比色管中,分
10、取于样品测定相同量的,定容后加入水样 3ml 浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度.2、室温低于 130C 时,可在 20-300C 水浴中显色 15min.3、操作所用玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡 2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗 .4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有机物.TN 检测操作细则（过硫酸钾氧化 紫外分光光度法）一、 方法原理在 600C 以上的水溶液中，K2S2O8 按如下反应式分解，生成 H+和 O2。K2S2O8 + H2O 2 KHSO4+1/2 O2KHSO4 K+ HSO4 HSO4 H+ SO42 加入 NaOH
11、用以中和 H+，使 K2S2O8 分解完全。在 1201240C 的碱性介质中，用 K2S2O8 作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长 220nm 和 275nm 处测定其吸光度，按A=A220-A275 计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为 1.47103L/(mol?cm)。干扰及消除1.水样中含有 Cr6+及 Fe3+时，可加入 5盐酸羟胺溶液 12ml 以消除其对测定的影响。2.I-及 Br-对测定有干优。测定 20 g 硝酸盐氮时，I- 含量相对于总氮含量的 0.2倍
12、时务干扰；Br-含量相对于总氮含量的 3.4 倍时无干扰。3.碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。硫酸盐及氯化物对测定无影响。二、仪器紫外分光光度计(UV-6000） 。压力蒸汽消毒器或民用压力锅。压力为 1.11.3kg/cm2,相应温度为1201240C。25ml 具塞玻璃磨口比色管。三、试剂无氨水：每升水中加入 0.1ml 农硫酸，蒸馏。收集馏出液于玻璃容器中或用新制备的去离子水。20%NaOH:称取 20g NaOH，溶于无氨水中，稀释至 100ml。碱性 K2S2O8：称取 40g K2S2O8，15g NaOH 溶于无氨水水中，稀释至1000ml。溶液存放在聚乙
13、烯瓶内，可贮存一周。（19）盐酸。硝酸钾标准溶液：标准贮备液：称取 0.7218g 经 1051100C 烘干 4h 的优级纯 KNO3 溶于无氨水中，移至 1000ml 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100 g 硝酸盐氮。加入 2ml三氯甲烷为保护剂，至少可稳定 6 个月。硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释 10 倍而得。标准曲线绘制:分别吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准使用溶液于 25ml 比色管中，用无氨水稀释至 10ml 标线。加入 5ml 碱性 K2S2O8 溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防迸溅出。将比色
14、管置于压蒸汽消毒器中，加热 0.5h，放气使压力指针回零，然后升温至1201240C 开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时） ，使比色管在过热水蒸气中加热 0.5h。自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。加入（19）盐酸 1ml，用无氨水稀释至 25ml 标线。在紫外分光光度计(UV-6000）上，以无氨水作参比，用 10mm 石英比色管分别在 220nm 及 275nm 波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。四、样品测定步骤：取 10ml 水样，或取适量水样（使氮含量为 2080 g） 。按校准曲线绘制步骤至操作。然后按校准吸光度，在校准曲线上
15、查出相应的总氮量，再用下列公式计算总氮含量。总氮（mg/l）= m/v式中：m从校准曲线上查得的含氮量（ g） ；v所取水样体积（ml） 。附离子表面活性剂检测细则（亚甲蓝分光光度计(UV-6000） ）一、方法与原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂（包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸纳和脂肪醇硫酸钠）作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活生物质（MBAS） 。生成的黑色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计(UV-6000）在波长 652mm 处测量三氯甲烷层的吸光度。二、仪器1、分光光度剂2、250ml 分液漏计（最好用 TFE 活塞）3、索氏抽
16、提器（150ml 平底烧瓶，35160nm 抽出器蛇形冷凝管）三、试剂1、4%氢氧化钠溶液2、3%硫酸3、三氯甲烷4、直链烷基苯磺酸钠标准贮备液：称取 0.100g 标 LAS（平均分子量 344.4，称准至 0.001g） ，溶于 50ml 水中，转移到 100ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀，每毫升含 1.00mgLAS。保存于 4冰箱中。如需要，每周配制一次。5、直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取 10.00ml 直链烷基苯磺酸钠标准贮备液，用水稀释至 1000ml，每毫升含 10.0gLAS，当天配制。6、亚甲蓝溶液：称取 50g-水合磷酸二氢钠置于烧杯中，溶于水缓慢加入 6.8ml
17、浓硫酸,混匀,转移入 1000ml 容量瓶中，称取 30mg 亚甲蓝（指示剂） ，用 50ml 水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。7、洗涤液：称取 50g 一水合磷酸二氢钠置于烧杯中，溶于水，缓慢加入 6.8ml 浓硫酸, 用水稀释至 1000ml 容量瓶中。8、酚酞指示剂溶液：将 1.0g 酚酞溶于 50ml 乙醇，然后边觉拌边加入 50ml 水，滤去沉淀物。9、玻璃棉或脱脂棉：在索式抽提器中，用三氯甲烷萃取 4h 后，取出干燥，保存在清洁的具塞玻璃瓶中备用。四、步骤1、校准曲线的绘制，取一组分液漏斗四个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、8
18、7、85、80ml 水，然后分别移入0、1:00、3:00、5:00、7:00、9:00、11:00 、13:00 、15:00、20:00ml 直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按“ 水样测定” 步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值（零浓度标准溶液的光度）后，与相应的 LAS 量绘制标准曲线。2、水样测定：将待测水样（100ml）移入分液漏计，以酚酞为指示剂，逐滴加入 4%氢氧化钠溶液至水样呈紫红色，再滴加 3%硫酸剂到紫红色刚好消失。加入 25ml 亚甲蓝溶液，摇匀后再加入 10ml 三氯甲烷，激烈振摇 30S，注意放气。过分地振摇会发生乳化现象，必要时，可加入少量异丙醇（小于 10ml）
19、 ，以破坏乳（标准系列亦加入相同体积的异丙醇） ，再慢慢旋转分液漏斗，使滞留在内壁上的三氯甲烷液珠降落，静置分层。将三氯甲烷层放入预先盛有 50ml 洗涤液的第三个分液漏斗内，用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管。重复萃取 3 次，每次用 10ml 三氯甲烷，合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏斗中，激烈摇动 30S，静置分层，将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉放入 50ml 容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗涤液两次（5ml/次） ，此三氯甲烷层也并入容量瓶中，加三氯甲烷到标线，摇匀。在 652nm 处，以三氯甲烷为参比，测定样品，标准系统和空白试验的吸光度。测定时应使用相同光程的比色器。样品的吸光
20、度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得 LAS 的含量。3、空白试验，按“ 水样测定” 步骤进行空白试验，仅用 100ml 水代替试样。在试验条件下，以 10mm 米光程比色器，空白试验的吸光度不应超过 0.02。否则应仔细检查器皿和试剂是否有污染。五、计算用亚甲蓝活性物质报告结果。以 LAS 计（平均分子量为 344.4） 式中：c水样中亚甲蓝，活性物质的浓度（ml/l）m从标准曲线上读取的 LAS 量（mg ）v水样体积（ml）-石油类检验操作细则一、方法与原理氯化碳取水中的石油类物质，测定总萃取物然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量
21、均由波数分别为2930cm-1、2960 cm-1 、3030cm-1 谱带处的含量为总萃取物于石油类之差。二、仪器红外分光光度计(UV-6000）：能在 34002400cm-1 之间进行扫描操作，并配有1cm 和 4cm 带盖石英比色皿。分液漏斗：1000ml 活塞上不得使用以油性润滑剂。容量瓶：50ml、100ml、1000ml玻璃砂芯漏斗：G-1 型 40ml采样瓶：玻璃瓶三、试剂四氯化碳：在 26003300cm-1 之间扫描，其吸光度应不超过 0.03。碳酸镁：60100 目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内 5000C 加热 2h，在炉内冷却至约 2000C 后，移入干燥器中冷却
22、至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按 6的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约 12h 后使用。吸附柱：内径 10mm、长约 20mm 的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将异处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为 80mm。无水硫酸钠：在高温炉内 3000C 加热 2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，于干燥器内保存。氯化钠盐酸： 1.189g/ml氢氧化钠溶液：50g/L硫酸铝溶液：130g/L正十六烷姥鲛烷甲苯四、检测步骤萃取将水样倒入分液漏斗，加盐酸酸化至 pH 小于 2，用
23、 20ml 四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加入约 20g 氯化钠，充分振荡 2min，排气、静置分层，经将萃取液经 10mm 厚无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用 20ml 四氯化碳重萃取一次。容量，并摇匀。将萃取液分两份：一份测中萃取物，另份测石油类。絮凝富集萃取：水样中石油类和动、植物油含量较低时，采用此方法。向一定体积的水样中加 25ml 硫酸铝溶液，摇匀，边搅拌边逐滴加 25ml 氢氧化钠溶液，待形成絮状沉淀后沉降 30min 以虹吸法弃去上清夜，加适量的盐酸溶液溶解沉淀。吸附吸附柱法：取适量萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约 5ml 的滤出液，如需稀释，应在吸附前进行。振荡
24、吸附法：本法适合大批量样品的测量。五、测定样品测定：以四氯化碳作参比液，作基线，测吸光度并计算。校正系数法：采用异辛烷代替姥鲛烷、苯代替甲苯测定校正系数时，用正十六烷，异辛烷和苯按 65：25：10 的比例配制混合烃，然后按相同方法检验校正系数。空白试验以水代替试料，加入于测定时相同体积的试剂，并使用相同光程的比色皿，按步骤进行空白试验。六、计算总萃取物量水样中总萃取物量 C1(mg/L)按下式计算：C1=X?A1,2930+Y?A1,2960+Z(A1,3030- A1,2930/F) 式中：X、Y、Z、F 校正系数A1,2930、A1,2960、A1,3030 各对应波数下测得萃取液吸光度萃取溶剂定容体积（ml）水样体积（ml）D萃取液稀释倍数l,L测定校正系数时所用比色皿的光程（cm） 。石油类含量:水样中石油类得含量 C2(mg/L) 按下式计算：C2=X?A2,2930+Y?A2,2960+Z(A2,3030- A2,2930/F) 式中：A2,2930、A2,2960、A2,3030 各对应波数下测得萃取液吸光度动、植物油含量:水样中动、植物油含量 C3(mg/L) 按下式计算：C3= C1 -C.
