氧含量的测定——铜氨法.docx

1、一、常量氧含量的测定铜氨液吸收法! y K U% o- o, G1 k1 主题内容与适用范围# I7 “ g% “ h0 S! O8 3 X! n7 本方法规定了样品气中常量氧含量的化学分析方法。1 ; f ) E1 R; u+ 0 m3 a/ c5.4 再次提起水准瓶，把气体送入吸收瓶，重复上述操作，直到两次读数相同为止。 h 5 p5 ?3 l8 t. O0 U6.1 当吸收瓶产生黄绿色沉淀时，要立即更换吸收液。新的吸收液因缺少低价铜盐，吸收比较缓慢，在首次使用时，前 34 个分析结果会偏低。因此，在每次更换吸收液时，应保留 1/3 旧液，以提高吸收效率。6.2 铜丝的消耗也会影响吸收效率

2、，必须注意经常补充，铜丝应保持在吸收瓶的 4/5 左右。6.3 操作时要注意封气液和吸收液不要互相串通。6.4 取样前量气管中不能有残气，以免产生分析误差。6.5 纯氧与液空、大气、污氮中氧含量的测定方法、原理相同，但所用量气管不同，使用中应注意分清。这只是一个基本分析方法，你先看看。6 t* F7 + I: 4 y; / v混合久确烊查以让分析准一些，但由于二价铜盐的极度缺乏，反应还是极不平衡的。光靠反应生成的二价铜盐去做还原反应也是有限的。氧化与还原是极不对称的。现在已经很少有人用的，这是铜氨吸收氧原理，是化分做氧纯度。 G7 r/ O4 R/ 一、铜氨液吸收法的原理：取一定量的样品气与吸

3、收液接触，在有氨气存在下，铜被氧化，生成氧化铜和氧化亚铜。氧化物再与氢氧化铵、氯化铵作用，生成可溶性的高价铜盐和低价铜盐。低价铜盐吸收氧转为高价铜盐，高价铜盐又被铜还原为低价铜盐，低价铜盐又与氧反应，如此循环作用，达到吸收氧的目的，根据气体体积的减少就可测出样品中的氧含量。2Cu+O2-2CuO3Cu+O2-CuO+Cu2OCuO+2NH4OH+2NH4Cl-Cu(NH3)4Cl2+3H2OCu2O+2NH4OH+2NH4Cl-2Cu(NH3)2Cl+3H2OCu(NH3)2Cl+4NH4OH+4NH4Cl+O2-4Cu(NH3)4Cl2+6H2OCu(NH3)4Cl2+Cu-2Cu(NH3)

4、2ClNH3 在整个吸收过程中，只起催化剂的作用，从反应方程就可以看出。发生黄绿色沉淀是因为高价铜盐（络合物）过饱和造成的，此时吸收变慢，反应不完全，测量值偏差大，所以需要更换新液，以维持低价盐与高价铜盐的平衡。高价铜盐多啦，容易产生沉淀，吸收液寿命短。低价铜盐多啦，测量值偏低，所以要讲究平衡。& ( k1 h1 V5 I7 c+ k4 全部反应必须是 NH3 的作用下，氨是不参加反应的，但有离子团的改变，以确保络合物的形成。看反应方程式。做铜氨液，而没见过黄绿色沉淀的，你是我见过的第一家，不是你换的过勤，就有可能是你 CuSO4-5H2O 没加或加的过少。如果换得过勤，一般做几个样换呢？通常换液后，前五样是不能算数据的，必须将新旧液掺合好后才能用，不然，这样的铜氨液做不得纯氧分析的，做常量氧偏差也很大。