1、美国材料试验学会标准1D2363-79（1995 年再次批准）羟丙基甲基纤维素标准试验方法1本标准以固定编号 D2363 定版， 紧跟编号之后的数字表示原始接受年份，或当有修改时，则表示最新的修改年份。括号内数字表示最新再批准的年份。角标（）表示自最后一次修改或再批准以来的排版改变。1 注：1995 年完成排版改变附注1. 本试验方法属负责油漆和相关涂料， 材料及应用的 ASTM D-1 委员会管辖，并由纤维素分会DO1.36 直接负责。现今的版本是 1979 年 5 月 25 日批准，1979 年 7 月公布的。早先以 D2363-65T 公布，上一次的修改版为 D2363-72。附注2，A
2、STM 标准年鉴， 05.01 卷附注3.ASTM 标准年鉴，15.05 卷附注4.略译者 1.范围1.1 本试验方法涉及羟丙基甲基纤维素的试验1.2 试验程序分别见下列小节小节湿度 3-4灰份（以硫酸盐计） 4-5氯化物（以 NaCL 计） 5-7碱度（以 Na2CO3) 7-8铁 8-10重金属 10-12甲氧基含量 12-18羟丙氧基含量 18-23粘度 23-26PH 26回体物 26-27密度 27-281.3 以英制单位表示的数值作为标准， 括号内的数值仅供参考。1.4 本标准并不意味着所有的安全事宜， 即使有的话也是与其使用有关。建立专门的安全和卫生措施，决定可用的管理范围正是使
3、用者在使用之前的责任关于专门的毒害说明，参见说明 1。2.相关文件2.1ASTM 标准：D96 离心法原油中水和沉淀物的试验方法（野外程序）2 。E70 玻璃电极法水溶液的 PH 值测定方法3。3.试剂纯度3.1 所有试验应使用试剂级化学品， 除另有说明所有试剂应符合美国化学学会分析试剂委员会的规格4。 其他级别的试剂也可能使用，前提是首先要弄清它确有足够的纯度，不致降低测定的精度。3.2 除非另有说明，凡提到水时，应理解为是蒸馏水。湿度4.范围4.1 本法涉及羟丙基甲基纤维素挥发性含量的测定， 习惯上特指湿度。5.步骤5.1 将 2-5g 样品准确称量到 0.01g 精度，置于已称重过的表面
4、皿（配有盖子）中，在一有活动门的炉子中，在 100-105下干燥 2 小时，从炉中取出表面皿，盖上盖子， 放入干燥器冷却，称重。6.计算6.1 湿度的百分含量计算如下：湿度（A/B）100 式中：A加热时质量损失，gB=所用样品质量，g灰份以硫酸盐计7.范围7.1 本法涉及将羟丙基甲基纤维素样品燃烧， 然后用硫酸加以润湿，对所得残渣的重量的测定方法。8.试剂8.1 硝酸（比重 1.42）浓硝酸（HNO3）8.2 硫酸（比重 1.84）浓硫酸（H2SO4）9.步骤9.1 将 2g 样品称重至精度为 0.01g（予先在 105 下干燥半小时），置于深口瓷坩埚中（型号 Coors1号坩埚），围绕坩埚
5、内表面，滴 5 滴硫酸，把坩埚放入一松紧合适的铝环内， 铝环置于加热板上，铝环高约 1.25 时（32mm），壁厚 1/4 时（6.4mm），内径 7/4 时（44mm），可用铝管锯割而成。 宽松地盖上坩埚盖，仔细地将羟丙基甲基纤维素碳化，直到挥发成份全部离去。9.2 冷却坩埚，加入 1ml 硫酸和 2ml 硝酸， 使碳化残留物完全湿润，在加热板上细心加热，冒出白色浓雾，将敞口坩埚置入马弗炉中，温度为 600，燃烧到所有的碳化物烧尽（约 1 小时），放入干燥器冷却，然后称重，（保存残渣可用作重金属测定）。10.计算10.1 计算灰份的百分数，表示为 C：C=(A/B)100 式中：A=硫酸盐灰
6、份，gB=样品质量，g氯化物以氯化钠计11.范围11.1 本方法涉及羟丙基甲基纤维素中氯化物（包括溴化物如果存在的话）的总百分含量的测定，并以氯化钠（NaCL）计。将样品分散，并用 0.1000N 硝酸银溶液滴定氯化物。12.试剂12.1 铁矾指示剂溶液将 100g 硫酸铁铵 FeNH4(SO4)2.12H2O 加到 250ml 水中，加热煮沸并缓慢加入硝酸（比重 1.42），直至红色消失，为此通常加入约 6-15ml 硝酸。对此溶液过滤，存入玻璃瓶中。12.2 硝酸（比重 1.42）浓硝酸（HNO3）12.3 硫氰酸钾标准溶液（0.1N ）将 10g 硫氰酸钾（KCNS）溶解在 1 毫升水中
7、，用移液管量取25ml0.1000N 硝酸银（AgNO3 ）溶液放入一 400ml 烧杯中，加 100ml 水，10ml 硝酸（比重 1.42）以及5ml 铁矾指示剂溶液，在搅拌下用 KCNS 溶液滴定， 直至淡红色出现且不变。 KCNS 溶液的当量浓度计算如下：N=(A/B)0.1 式中：A=加入的 0.1000N 硝酸银（AgNO3）溶液的毫升数， mlB=滴定需要的硫氰酸钾（KCNS）溶液的毫升数，ml12.4 硝酸银标准溶液（0.1000N ）将硝酸银（AgNO3）晶粒充分磨细到可以通过 20 号筛（850um），然后在 110下干燥 2 小时，将 16.989g 干燥硝酸银溶解于无氯
8、水中，并在容量瓶中稀释至1 升，就制备好 0.1000N 溶液。13.步骤13.1 称量约 1g 样品至精度为 0.01g(时先在 100-105 下干燥半小时），然后放入500ml 大口欧氏烧瓶中，加入 250ml 热水并园周摇动数分钟，然后冷却至溶解完。 13.2 加入 5ml0.1000N 硝酸银溶液和 5ml 铁矾的指示剂溶液，用 0.1N 硫氰酸钾溶液反滴定，直至淡红色刚好出现。14.计算14.1 氯化物以氯化钠（NaCL）计算如下：氯化物（AB-CD）0.0585/E)100 式中：A=加入的硝酸银溶液的毫升数，mlB硝酸银溶液的当量浓度，NC=反滴定过量硝酸银需要的硫氰酸钾溶液的
9、毫升数，mlD=硫氰酸钾溶液的当量浓度，NE=样品的重量，g碱度以碳酸钠计15.范围15.1 本法涉及到羟丙基甲基纤维素总碱度的测定方法，并以碳酸钠（Na2CO3）计。16.试剂16.1 甲基紫指示剂溶液16.2 硫酸标准溶液（0.01N ）制备硫酸标准溶液17.步骤17.1 称重约 1g 样品至精度为 0.01g （事先将样品在 100-105下干燥半小时），放入 500ml 大口欧氏烧杯中，加 250ml 热水，沿园周方向摇动数分钟，然后冷却至全部溶解。17.2 加 4 滴甲基紫指示剂溶液，用 0.01N 硫酸滴定至淡红色刚好出现。18.计算18.1 计算总碱度的百分含量 S,以 Na2C
10、O3 计：S=(AB0.053)/C100 式中：A=滴定样品需要的硫酸标准溶液的毫升数，mlB=硫酸标准溶液的当量浓度,NC=样品质量，g铁19.范围19.1 本法涉及样品羟丙基甲基纤维素中总铁量的测定，铁转化成硫酸铁，后者与指示剂反应形成可以定量测定的淡红色。20.仪器20.1 分光计适于在 430nm 测量的任何光电滤色分光计或者分光光度计。20.2 克氏（Kjtldahl)长颈瓶刻有 50ml 标线，用耐热和耐化学玻璃制成。21.试剂21.1 氢氧化铵（比重 0.90）浓氢氧化铵（NH4OH）21.2 缓冲溶液将 20g 碳酸氢钠（NaHCO3）和 10g 碳酸钠（Na2CO3）溶解于
11、水并稀释至 1 升。21.3 1，2 邻苯二酚3，5 二磺酸钠溶液制备每升含有 25g 的水溶液。21.4 盐酸（比重 1.19）浓盐酸（HCL）21.5 过氧化氢（30%）浓过氧化氢（ H2O2）21.6 标准铁溶液（0.0001gFe/ml）将纯度不小于 99.9%的铁粉 0.01g 溶解于盐酸（比重 1.19）， 用溴水氧化并煮沸排除过量溴，在容量瓶中稀释至 1 升。21.7 酚酞指示剂溶液（1g/100ml ）将 1g 酚酞溶解于 100ml 洒精（95%浓度）之中。21.8 硫酸（比重 1.84）浓硫酸（H2SO4）21.9 硫酸（1+4）小心将 1 体积硫酸（比重 1.84）和 4
12、 体积水混合，在混合时要缓慢加入硫酸。22.制作校正曲线22.1 根据第 2、3 节表明的步骤，采用按第 21.6 小节制备的标准铁溶液的不同数量，制作铁的百万分之含量和对应光电计的读数。23,步骤23.1 将约 2g 样品称重至精度为 0.01g（事先将样品在 100-105下干燥半小时），用漏斗将样品加入克氏长颈瓶，将该瓶斜放 20 度，置于 500的炉子中， 加热直到样品发生碳化（必须注意不要过快地碳化）。取出瓶子并冷却。23.2 将 3ml 硫酸加入硫酸加瓶中， 放到消化（也可理解为陈化译注）架上予以消化。冷却并滴加双氧水（H2O2）直到溶液变清。在 Meker 灯（或加热器译注）上加
13、热至剩 2ml 体积，冷却，用水洗净瓶内侧，加入 3 滴酚酞指示剂溶液。 加入氢氧化铵（NH4OH）至红色终点，洗涤瓶颈， 溶液应清彻且体积不大于 20ml。23、3 加入如节 21.3 小节说明的发色剂并混合。 调节 PH 至 7.0，然后用缓冲溶液稀释到刻度。 移出小部分溶液至吸收管中，在 480nm 波段下读出分光计数值。23.4 空白试验采用对样品同样的试剂量和同样的步骤进行空白试验。24.计算24.1 直接从校正曲线（第 22 节）上读出铁的百万分之数量，并减去空白试验铁的百万分之量。重金属25. 本法涉及羟丙基甲基纤维素的重金属含量是否低于以铅作标准的给定值。26.试验方法概要26
14、.1 从硫酸盐灰份试验所得的灰份残渣于以用稀盐酸消化。制备已 知铅含量的标准样，通过样品和含铅标样进行比较，定性地确定重金属含量。27.设备27.1 奈氏（Nessler）试管， 50ml27.2 容量瓶，50ml28.试剂28.1 醋酸冰醋酸28.2 氢氧化铵（比重 0.90）浓氢氧化铵（NH4OH）28.3 氢氧化铵（2+3)将 400ml 氢氧化铵（比重 0.90 ）用足够的水稀释至 1000ml。28.4 缓冲溶液将 60ml 醋酸溶解于约 500ml 水中， 加入 10ml 氢氧化铵，并稀释到 1 升。28.5 盐酸（1+2）将 1 体积浓盐酸（比重 1.19）与 2 体积水互溶。2
15、8.6 硫化氢 TS在一细颈带玻璃塞的安培瓶中用硫化氢（H2S）饱和适量水。此溶液必须新鲜。28.7 盐酸羟胺溶液（200g/l）将 20g 盐酸羟胺（NH2 OH.HCL ）溶解于 100ml 水中。28.8 硝酸铅准备溶液将 159.8mg 硝酸铅（Pb(NO3) 2）溶解于含 1ml 硝酸（比重 1.42）的 100ml 水中，用水稀释至 1000.0ml 并混匀。此溶液的制备及贮存均应在无铅玻璃容器中进行。28.9 铅标准溶液（1ml=1ug 铅1ug 即为 10-6g， 译注）将准确计量的 10ml 硝酸铅准备溶液用水稀释至 100.0ml。 如此制备每毫升该溶液含有 10ug 铅。
16、29.步骤29.1 用移液管吸取 0.15ml 盐酸（1+2）放入一 50ml 奈氏管中，加入 2ml 缓冲溶液， 并加入标准铅溶液（其体积为其中所含的铅含量与特定的重金属含量相当），加入水至 40ml，标记为溶液 A。确认上述溶液的最终 PH 值在 3-4 之间，可用 PH 试纸或 PH 计测量。为了目测比较，要确认最隹的铅含量在 20-40ug 之间。29.2 向放入硫酸盐灰份残渣的坩埚内加 4ml 盐酸（1+2）。盖上盖子，在水蒸汽浴中仔细消化 10min,打开盖子，缓慢蒸发至干燥。用 0.15ml 盐酸（1+2），0.5ml 盐酸羟胺溶液和 10ml 热水润湿残渣，仔细消化 2min。
17、加入 2ml 缓冲溶液， 必要时予以过滤。彻底洗涤坩埚并用水过滤入与溶液 A 匹配的 50ml 奈氏管中。必要时用氢氧化铵（2+3）或盐酸（1+2）将 PH 调节至 3-4 之间，可用 PH 试纸测定，稀释至40ml，并标记为溶液 B。29.3 向每个奈氏管中，即溶液 A 和溶液 B 中各加 10mlH2S 溶液。混摇，从白色表面向下目视。溶液 B 的颜色决不能比溶液 A 深。要在 10min 内目视比较。甲氧基含量30.范围30.1 本法涉及羟丙基甲基纤维素醚中甲氧基含量的测定，先测定总烷氧基量，从总烷氧基量中减去羟丙基含量即为甲氧基含量。31.试验方法概要31.1 羟丙基甲基纤维素与烈性氢
18、碘酸溶液一起加热，生成烷基碘化物，该碘化物用二氧化碳气流吹入冷凝器，最后被溴，醋酸和醋酸钠混合物所吸收。在上述混合物中所吸收的烷基碘化物被氧化为烷基碘酸物。过量溴用甲酸还原，采用碘化钾和硫代硫酸盐标准溶液即碘量法测定碘酸物。32.仪器32.1 蒸馏设备，见图 1。其组成为带支管的蒸馏瓶， 支管供二氧化碳或氮气导入之用，带收集阱的空气冷凝器以及收集器。32.2 油浴，设有加热装置，最好是电加器，以使浴温可保持在 145-150。33.试剂33.1 溴溶液将 5ml 溴溶解于 145ml 醋酸钾溶液中，每天制备溴溶液，以保持新鲜，要在通风柜中制备，以排出溴蒸气。33.2 二氧化碳在启普发生器中用大
19、理石（译注：石灰石可以）和盐酸（1+1）作用制备而得， 或者采用配有合适针形阀的二氧化碳气瓶，二氧化碳要流经一个气泡计数器和一个干燥阱，然后通过一个由玻璃三通构成的压力调节器，三通的垂直管要插入到一个 10 英寸（254mm ）水封的底部， 三通的水平支管和蒸馏瓶之间用带螺旋夹子的薄壁橡皮管连接。这种连接方式可以调节气体流量并使过量气体得以释放，氮气可以代替二氧化碳使用。33.3 甲酸（90%)33.4 胶囊尺寸合适的胶囊，可装入 50-60mg/干燥样品（译注：胶囊似乎就是我们有时服药的胶壳）。33.5 氢碘酸（57%,比重 1.70）氢碘酸（HI ）与水形成恒沸物，恒沸点为 126-127
20、，氢碘酸含量为 57%，作为本试剂言，氢碘酸的浓度应不小于 56.5%,试剂中的游离碘是影响空白试验的主要因素，对空白试验的要求是滴定的 0.1000N 硫代硫酸钠（Na2S2O3）量不超过 0.5ml，如有必要，可向氢碘酸中加入少量的红磷，并在通风柜中煮沸 20-30min 同时向液体中通入二氧化碳气流予以提纯，蒸馏在通风柜中的安全玻璃防护罩后进行，所有仪器为玻璃制成，同时缓缓通入二氧化碳，直至接收器（警告 见说明 1）将提纯的氢碘酸注入带玻璃塞的棕色小瓶中，事先要用二氧化碳吹扫小瓶，事后用熔蜡密封塞子，贮存在暗处。为了尽可能减少接触空气导致氢碘酸分解，当倒出部分酸后要向瓶内充二氧化碳。说明
21、 1:警告在某种条件下进行蒸馏时会形成有毒的磷化氢（PH3）气体， 而后者可能与碘分子结合生成三碘化磷（PI3），这是一种接触空气可能爆炸的物质， 所以建议在蒸馏结束之后，保持二氧化碳流动直到设备冷却为止。33.6 磷淤浆将约 0.06g 红磷加到 100ml 水中，用前振摇。33.7 醋酸钾溶液（100g/l）将 100g 无水醋酸钾晶粒溶解到由 900ml 冰醋酸和 100ml 醋酐混和的1 升溶液中。33.8 碘化钾（KI）33.9 醋酸钠溶液（220g/l）将 220g 无水醋酸钠溶解于水并稀释到 1 升。33.10 硫代硫酸钠标准溶液（0.1000N ）- 将 25g 硫代硫酸钠（N
22、a2S2O3.5H2O）溶解于 200ml 水并稀释至 1 升，要用新鲜煮沸并已冷却了的水，建议在标定之前让此溶液存放数天，用 0.1000N 重铬酸钾进行标定，此溶液配法为将恰好为 4.9037g 的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶解于水并在欧氏容量瓶中稀释至 1升。（重铬酸钾为美国技术标准委员会之 136 号样品译注：国内使用试剂纯级似应可以了）。采用滴定管量取约 35-45ml 重铬酸钾溶液，准确读数后加入 250ml 欧氏瓶中，然后加入 2g 碘化钾（KI）和50ml 硫酸（1+9）并放置 5min 左右， 在放置期间要加塞子以免损失碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的碘，在接近终点时加入淀粉
23、指示溶液。当达终点时，兰色淀粉指示剂会失去兰色，代之以铬离子的淡绿色。硫代硫酸钠溶液的当量浓度至少一周校正一次，硫代硫酸钠的当量浓度 N 计算公式如下：N=(A/B)0.1000 式中：A=0.1000N K2Cr2O7 溶液加入量，毫升数B=被滴定的 Na2S2O3 溶液量，毫升数硫代硫酸钠溶液也可用三氧化二砷（As2O3）标定， 或者可用碘酸钾（KIO3）标定。33.11 淀粉指示剂溶液33.12 硫酸（1+9）仔细混合 1 体积的浓硫酸（比重 1.84）和 9 体积的水，混合时加硫酸要缓慢。34.步骤34.1 将样品在 105下至少干燥 30min，穿过冷凝管向蒸馏设备图 1 说明的。收
24、集阱中加入足够量的磷淤浆， 使阱处于半满状态（2），向收集器中加 19-20ml 溴溶液，将 50-60mg 的干燥样品称重至精度0.1mg，装入胶囊中， 然后投入蒸馏瓶中，（称重时要尽可能快速又不失准确度，因而干燥的羟丙基甲基纤维素会快速吸潮）。说明 2在阱中可以用水， 它可以十分有效地洗去带入的碘蒸汽。如果本试验方法是用来作常规的控制分析，为了安全目的仍建议用水。如果确定是中控分析，要校正使用水阱相对于使用磷淤浆阱的精度。34.2 加入数粒玻璃珠或者磁砖碎片，然后加入 6mlHI。用 2 滴 HI 润湿接头之玻璃磨口，然后紧密地装好，蒸馏瓶的支管接上二氧化碳来气，以每秒 2 个气泡的速度向
25、设备通入二氧化碳气体，将蒸馏瓶浸入油浴中，保持 150温度，加热 40min。34.3 将 10ml 醋酸钠溶液加到 500ml 欧氏长颈瓶中， 收集器中的收集物也冲入此瓶中，用水稀释至125ml， 边滴加甲酸边摇动，直至溴的棕色消失，然后再加入 6 滴甲酸， 通常总的甲酸滴数为 12-15 滴，约 3min 后加 3gKI 和 15ml 硫酸（ 1+9），立即用 0.1000N 硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色（稻草色）， 加少量淀粉指示剂溶液，继续滴定至兰色消失。34.4 空白试验使用同样数量的试剂和相同的步骤进行空白试验（空白试验约需0.1000N 硫代硫酸钠 0.1ml 左右。）35.计算3
26、5.1 甲氧基含量计算公式如下：M=(A-B)C0.00517/D)100 式中：M=甲氧基，总量（甲基计为甲氧基的羟丙基团）A滴定样品需要的硫代硫酸钠量， mlB=空白滴定需要的硫代硫酸钠量，mlC=硫代硫酸钠溶液的当量浓度，ND=样品重量，g35.2 在 35.1 小节中 OCH3 百分含量为甲基和计为甲氧基的羟丙基团的总量，为了得到结合甲氧基含量，总烷氧基必须对第 41 节得到的 OC3H6OH 进行校正，对 HI 与羟丙基团反应得到的丙烯而言，OC3H6CH 的百分含量首先应用 0.93 系数校正（0.93 摩根测定法对大量样品测定得出的平均值）。计算公式如下：A=B-(C0.9331
27、/75) 式中：A=校正的 OCH3,%B=总的 OCH3,%C=OCH3H6OH,%羟丙氧基含量36.范围36.1 本法涉及羟丙基甲基纤维素中羟丙基含量的测定，分析所得结果用于甲氧基百分含量的校正。37.试验方法概要37.1 羟丙基甲基纤维素的羟丙氧基被热的铬酸氧化成醋酸，再用 0.0200N 氢氧化钠溶液滴定此醋酸，步骤中还包括了消除因纤维素骨架氧化而产生的误差，因为这会导致羟丙基表观值的增加，采用甲基纤维素和丙二醇制定综合的羟丙基甲基纤维素的标准。38.仪器38.1 铬酸氧化设备，见图 238.2 油浴，配带电加热装置，使油浴可保持 15538.3PH 计，宽范围刻度，能够使在0.1PH
28、 单位内有重现结果，配有玻璃和甘汞电极39.试剂39.1 三氧化铬溶液（30%）将 60g 三氧化铬（CrO3）溶于 140ml 无有机质物的水中。39.2 氮气39.3 碘化钾（KI）39.4 碳酸氢钠（NaHCO3）39.5 氢氧化钠标准溶液（ 0.0200N)，无二氧化碳该溶液用首级标准的酚酞氢钾（KHC8H4O4 ）在PH 计上显示终点 PH 值为 7.00.1 进行标定。39.6 硫代硫酸钠标准溶液（0.1000N)将 24.8g 硫代硫酸钠（Na2S2O3 ）和 0.2g 碳酸氢钠（NaHCO 3）溶于新鲜煮沸过的水中，再用水稀释到 1 升，用碘酸钾 KIO3 及淀粉指示剂溶液确定
29、终点来标定。39.7 硫代硫酸钠溶液（0.02N)将 200ml0.1N 硫代硫酸钠标准溶液稀释至 1 升，根据需要每天配制新鲜溶液。39.8 硫酸（1+16.5)在搅拌下仔细将 10ml 浓硫酸（比重 1.84)加到 165ml 蒸馏水中。39.9 甲基纤维素，无其它取代纤维素或乙二醇之类异物，因为后者会分解成醋酸。39.10 丙二醇39.11 水，无有机物， 由蒸馏或离子交换树脂处理而得，并且应通过下述试验；向 100ml 水中加入10ml 稀硫酸（1+16.5)，加热至沸腾，加入 0.1ml 高锰酸钾（KMnO4) 溶液（约为 0.1N)，水在沸腾后10min 内应保持粉红色。图 2 说
30、明A.配有电加热的油浴，可按要求进行升温且保持在 155。B.水蒸汽发生器，由一 25 150mm 试管及一个带 3/4 至 5/4mm 毛细管尖端的气体入口管构成。C.管式分配器，尾端为 3/4 至 5/4mm 毛细管。D.25ml 反应瓶锥底，微沸烧瓶，带出口支管。E.维格罗分馏柱，95mm 长，用铝箔包住。F.含有 100mm 夹套的小冷凝器。G.烧杯，150ml，带刻度。40.步骤40.1 以精度为 0.0001g 称量约 100mg 样品（事先在 105 下干燥半小时），放入瓶 D 中，并加入10ml30%CrO3 溶液，在蒸汽发生器 B 中充水，直达标准锥度塞的底部，然后按图 2
31、将仪器安装好，将蒸汽发生器和放样品的反应瓶浸入油浴，使 CrO3 溶液面与油浴面平齐，向冷凝器中通入冷却水，并以每秒一个气泡的速度向烧瓶通氮气，在半小时内将油浴升温到 155， 一直保持到测定结束为止，初始升温速度太快会使空白试验值较高，蒸馏至收集到的馏液为 50ml 为止，将冷凝器 F 从维格罗蒸馏柱 F 中卸开，用水冲洗，洗液收集在存有馏出液的烧杯中，用标准的 0.02N 氢氧化钠溶液滴定，在宽范围 PH 计上使PH 值为 7.00.1，记录所有标准的氢氧化钠体积 V，加入约 0.5g 碳酸氢钠（NaHCO3)，跟着再加 10ml稀硫酸（1+16.5)，当二氧化碳挥结束之后，加入 1g 碘
32、化钾（KI）混匀之后将溶液置于暗处 5min.用0.02N 硫代硫酸钠（Na2S2O3)滴定析出的碘至黄色消失， 记录所用硫代硫酸钠的体积 Y，滴定耗去的Yml 乘上适用于所用特定设备和试剂的经验系数 K，表示非醋酸引起的酸等价值， 醋酸的等价值为0.02N 氢氧化钠（NaOH)溶液的（V-KY)。40.2 经验系数 K进行空白测定， 即在无纤维素醚时的测定，可得到每套仪器的经验系数 K， 对于一给定的设备和给定的试剂空白测得的酸度有固定的比值，即馏出液折算成硫代硫酸钠（Na2S2O3)溶液的氧化等价值，公式如下：K=(VbN1)/(YbN2) 式中：Vb=空白测定用去的 0.02N NaOH
33、 溶液，毫升N1=0.02N NaOH 溶液的当量浓度，NYb=空白测定用去的 0.02N Na2S2O3 溶液，毫升N2=0.02N Na2S2O3 溶液的当量浓度， N40.3 甲基纤维素空白测定根据上述已给出的步骤采用甲基纤维素进行数次测定。40.4 羟丙氧基标准羟丙基甲基纤维素首次标准并无用处，可以制定一个综合标准，方法是重100mg 的甲基纤维素放入反应瓶中，加 1.0ml 每 100ml 含 1.0g 丙二醇的水溶液，如此，采用合适的标准条件，按本方法重复分析，可以建立第二次羟丙基甲基纤维素的标准.41.计算41.1 未经校正的羟丙氧基百分含量计算如下：Au=(VaN1-KYaN2
34、)0.075/W)0100 式中：Au=OC3H6OH（未经校正），Va=滴定样品用去的 0.02N NaOH 溶液，毫升N1=0.02N NaOH 溶液的当量浓度，NK=经验系数Ya=滴定样品用去的 0.02N Na2S2O3 溶液毫升N2=0.02N Na2S2O3 溶液的当量浓度， NW=样品重量，g41.2 校正的羟丙氧基含量计算如下：Ac=Au-B 式中：Ac=OC3H6OH（校正的）,%B=甲基纤维素空白的测定得出的 OC3H6OH 百分含量， （40.3 节）粘度42.范围42.1 本法涉及羟丙基甲基纤维素 2%水溶液，表观粘度的测定，本法测得的粘度值并非一定会符合别种可能测定方
35、法的粘度值。43.试验方法概要43.1 采用乌氏（Ubbelohde ）管粘度计对羟丙基甲基纤维素 2%水溶液，测粘度此 2%溶液是以产品干物质为基准（译注，有时称为“干基”），即湿度分析得出的湿度要扣除。44.仪器44.1 粘度计，见图 3说明 3如果粘度计已修理过， 在再次使用之前必须重新校正，即使是微小的修理也会引起 K 值很大的变化。44.2 机械搅拌器45.步骤45.1 测定样品的湿含量，因为纤维素及其水溶性衍生物是吸湿性物质，尽可能少地让样品暴露在空气中，湿含量的变化对测定精度会造成很大的误差，如果要求测定精度高，这步骤是决不能忽略的，译注：指湿含量测定推荐的方法是在合适的器皿内称
36、 2g 样品，在 105下干燥 1h， 或者在干燥器中冷却至恒重。45.2 校正湿含量，即将未干燥的样品称重使其固体量（译注：指“干物质量”）为 2.000g。样品重量（译注：即未干燥样品重量）100/(100-湿含量）2 将样品放入 8 盎司（250ml）大口瓶中，为了获得准确的校正，这一称量步骤是严格的，要确认称量天平的灵敏度 1mg ，而称准至 0.01g 即足够了。45.3 将 98.0g 热水（85-90 ）注入已放入好 2g 样品（译注：是干物质 2g）8 盎司大口瓶中。45.4 用机械搅拌器搅拌 10min，然后把瓶放入冰浴中（ 05），直至溶液完全冷却（至少 20min）。搅拌
37、器的安装要伸入有孔的塞子或瓶盖，确保在搅拌时水蒸汽不会损失，采用如离心方法一类手段使溶液脱除空气。45.5 当溶液确认无部分溶胀或无分散的颗粒之后，在 200.l之下，用甲基纤维素粘度计测定粘度， 此时观察二个条件：确认溶液确完无空气气泡。校对管内物料的湿度，目的是确保该温度实际上就是浴温度，甲基纤维素粘度管（图 3）由三部分组成，最低端带储液器的较大填充管 A，限流管 B，向储液器通空气的 C，当 B 管充填之后，关闭 C 以防止空气气泡吸进限流管，在允许样品流经节流孔进行粘度测定之前，打开放空 C，如此 B 中的溶液液柱将借助大气压力流进储液器，如在粘度测定之前未打开C，测定的粘度结果将是
38、不对的。46.计算46.1 粘度计算如下：V=Kdt 式中：V粘度，厘泊（cp)K=粘度计常数（说明 4）d样品溶液的密度（20/20 ）（说明 5）t溶液通过粘度计上刻度到下刻度的时间，秒（ S）说明 4将已知粘度值的标准油能动通过粘度管， 测定流动时间，就可求得粘度常数，利用上述公式解出 K。说明 5对于常规分析， 可假定羟丙基甲基纤维素溶液的粘度为 1.00PH47.步骤47.1 用 45.4 小节所得之粘性溶液测定 PH 值，任何合适的 PH 值均可用，根据试验方法 E70 标定。固体物48.范围48.1 本法涉及羟丙基甲基纤维素中水溶性物含量的测定。49.试验方法概要49.1 羟丙基
39、甲基纤维素分散于热水中，然后冷却至完全溶解，用离心力沉降水不溶性物，并用容量法测定。50.仪器50.1 油管，长型带刻度，100ml，锥形底， 确认同于试验方法 D96 图 1 以及第 3 节描述的要求。50.2 离心机，装入离心管后能产生 725 倍重力的离心力之离心机。51.步骤51.1 1.50g 完全干透的羟丙基甲基纤维素样品加到一 9/46 英寸（57152mm）瓶中，（瓶中已装有148.5g，90的热水），强烈搅拌 15min 或直到物料得到极隹的分散， 将冰浴包围住瓶子，搅拌此混合物，至到溶解，为此通常需要 15min。51.2 取此 1%溶液放入一油管，冷至 10，以 725
40、倍于重力的离心力离心 5min，确认结束时的溶液温度低于 20，从油管的刻度尺上读出固体所占的体积百分数。密度52.范围52.1 本试验方法涉及羟丙基甲基纤维素堆密度的测定。53.试验方法概要53.1 将已称重的羟丙基甲基纤维素样品倒入一 250ml 带刻度的量筒，振动量筒，使粉末沉降。54.仪器54.1 振动器电磁振动器，其垂直支撑柱上有一铁环，离底板约 1 尺（0.3m），铁环上方有一尺寸合适的夹子， 可固定 250ml 量筒，底板要有足够的重量。55.计算55.1 将 50.0g 粉末状羟丙基甲基纤维素倒入一 250ml 量筒，用夹子固定在支撑铁环上，然后振动3min，观察振动后粉末的界
41、面。56.计算56.1 堆密度 D 计算如下：D50/Y 式中：Y=界面读数。全文完羟丙基甲基纤维素CA 登记号9004-65-3原文页号：774-775羟丙基甲基纤维素是甲基纤维素的丙二醇醚，当在 105 下干燥 2h ，其所含的甲基团（-OCH3）和羟丙氧基团（OCH2CHOHCH3）符合附表所列羟丙基甲基纤维素品种的范围。包装及储存保存在密封良好的容器中。标签标签应表明取代类型及粘度类型（2% 水溶液的粘度）鉴别A：将 1g 样品轻轻加到装有 100ml 水的烧杯的水面上，让其在水表面上分散，轻敲烧杯上部，使样品均匀分散，将烧杯放置一段时间，直到杯中物变透明及有粘性（大约需要 5h），摇
42、晃烧杯以润湿剩余物，放入一搅棒，搅拌至溶解完毕，当加入一份与溶液等体积的 1N 氢氧化钠或 1N 盐酸时，溶液保持稳定状态。B：将 1g 样品加到 100ml 沸水中，搅拌之，形成淤浆，但粉末料并未溶解，将淤浆冷至 20，搅拌之，所得液体清彻或者呈乳白色胶状。C：将数毫升上述 B 款所得混合物滴到玻璃板上，让水蒸发，得到一和自生的薄膜。表观粘度在一已称重过的 250ml 广口离心瓶中放入准确称量过的相当于 2g 干物质样品，将 98g 予先加热到8090 的水一并加入，用推进式搅拌器搅拌 10min，将瓶置于冰浴中，继续搅拌， 让瓶在冰浴 中保留 40min，以保证水合作用， 得到完全溶解，如果必要时，将溶液重量调整到 100g，将溶液离心以排除可能带进溶液的空气，将溶液湿度调整到 200.1， 在合适的乌氏（Ubbelohde）粘度计中测定粘度（粘度计参见911纤维素衍生物之粘度条目）。对于标签所标
