1、1A310QC 型合成催化剂升温还原总结刘肇庆（山东恒通化工股份有限公司 郯城 276100）1 前言我公司有两套合成氨系统，一台为 NC1000 二轴一径型合成塔；一台为1000 的三套管型合成塔，年生产能力为 18 万吨醇氨。今年四月份停车大修时，同时更换了两炉触媒，系郑州九龙催化剂有限公司生产的 A310QC 型催化剂，触媒升温还原后运行效果较好，收到预期效果。现对 1#合成系统（二轴一径合成塔内件）总结如下。2 1#合成塔概况1#合成塔为 NC1000 二轴一径合成塔内件，触媒容积 6.17m3，电炉功率700Kw。TC620-32-12 型透平机两台；DZW-3.5/285-320
2、型、ZDZ-5.5-1.6/285-320 型循环机各两台。 （正常生产时 2#合成使用循环机，1#合成使用透平机）3 内件安装及触媒的装填3.1 此次内件的安装和触媒的装填同时进行，先装径向筐触媒 9810Kg，装完径向筐催化剂后，吊入层间换热器，找正使其中心与内件中心一致，然后装填二段触媒 5370Kg，再吊入菱形分布器。但由于层间换热器的冷管及热电偶套管以被触媒固定，致使组装菱形分布器变得很困难。经过调整，问题得以解决。3.2 考虑到触媒升温还原后触媒层的阻力问题，在菱形分布器上下各 10 厘米之间装填大颗粒，从而减少合成塔阻力，以保证塔器安全运行。3.3 此次共装填 A310QC 型触
3、媒 18.99 吨，触媒装填规格及装填量见表 1:2表 1 触媒装填规格及装填量4.7-5.5mm 180kg一轴 3.3-4.7mm 2880kg4.7-5.5mm 750kg3.3-4.7mm 3000kg二轴 4.7-5.5mm 2100kg5.5-6.7mm 270kg5.5-6.7mm 210kg径向 3.0-4.0mm 9600kg合计：18.99 吨3 触媒的升温还原根据内件特征及 A310QC 型触媒的特点制定了升温还原方案（见表 2） ，采用分段还原的方法使热点逐步往下移动。在上层进行还原时用冷气控制下层触媒在出水温度以下。待上层还原完毕，加大空速，加大电炉功率，再利用氨反应
4、热将下层触媒温度提起来，使底部触媒逐渐还原，并确保触媒还原彻底。还原轴向层时，首先把零米温度尽快提到 490以上，把轴向层上段彻底还原，然后逐步关小冷激阀还原轴向层二段。当轴向层触媒还原好后加大空速，并逐步关小层冷阀，利用轴向层反应热将热点移到径向层。还原径向层时，充分利用还原好的轴向层反应热，必要时提压降低循环氢，尽可能加大循环量，把大量还原水汽带到塔外。具体升温还原过程如下：此次升温还原于 2007 年 5 月 7 日 14 点开电炉加电升温，升温至 120试放物理水，5 月 8 日 1：00T 2升温至 345试放化学水，5 月 10 日 4：00 一段还原结束，二段进入还原主期，5 月
5、 11 日 17：30 二段还原结束，转入三段还原，5 月 12 日 18：00 三段还原结束，转入全塔末期的还原，13 日 6：00 降温后转入轻负荷生产。各阶段的还原数据见表 3。31#合成塔触媒从开始升温至还原结束历时 136 小时，由于受电炉调压器能力的限制，电炉功率偏低，导致升温还原时间超计划 11 个小时，但从升温还原的效果看，还原的比较彻底，升温还原质量达我厂历年最好水平，从加满负荷实际运行看，取得了令人满意的效果。表 2 触媒升温还原方案阶 段时间h累计时间（ h热点温度（）升温速率 /h氨冷温度（ 系统压力（MPa）循环氢（% ）水汽浓度g/Nm3全塔升温期 8 常温-340
6、 40 10-0 5.0 754 340-380 104 380-400 520 36 400-430 124 430 恒温15 430-460 210 460-490 3一段 430(t=36h)二段开始还原20 490 恒温4 340-380 104 380-400 515 59 400-430 2-15 5.0-6.0 75 20 490 恒温-15 5.0-6.0 75 2.08 340-400 830 400-460 2三段还原10 460-490 3 -15 6.0-9.0 70 2.02 490-500 5还原期全塔末期16 125 500 恒温 -15 9.0-15.0 65
7、1.0-0.1降温期 -5轻负荷 48 15.0 604表 3 各阶段的还原数据压力/MPa 触媒层各点温度水汽浓度g/m3初期5.0中期6.0末期12.816.01 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12326 316 316 292 292 273 264 186 186 224 226 209412 406 409 340 359 343 358 293 299 329 335 323452 459 463 382 399 381 399 321 324 363 370 357480 492 493 412 439 415 431 305 270 359 360 349481
8、494 495 423 451 424 447 301 276 360 364 353480 493 495 433 453 429 454 326 299 380 381 369477 483 483 464 469 462 459 350 331 399 403 383415 467 494 483 493 491 494 415 371 450 451 435406 424 430 425 426 438 443 409 376 446 454 456415 446 474 498 500 503 498 467 449 489 490 467419 446 470 507 509 51
9、5 511 488 474 508 507 487421 487 503 510 510 511 507 494 493 505 505 5001.332.242.862.713.944.113.743.122.322.541.210.124 操作控制及运行情况4.1 操作控制触媒层温度主要是由各层气量大小分配来调整。正常调节触媒层温度的手段有系统近路阀、冷副阀、冷激阀、层冷阀。炉温可分段调节，生产控制时为充分利用上段触媒，控制轴向层温度比径向层高 5。第一轴向层温度由冷副阀调节；第二轴向层温度由冷激阀调节；径向层温度由层冷阀调节。在正常生产时，当冷气阀门及塔内温度调整好后，在负荷没有大的变动
10、时，一般不经常调节冷气阀门，而用系统近路阀来调节触媒层温度。近期的操作的数据列于表 34.2 运行情况触媒升温还原后运行效果较好；合成系统压力由原来的 29.5MPa 左右降到目前的 27.0MPa 左右，运行压力降低 2.5MPa；氨净值 11%左右。运行操作数据见表45表 3 合成塔触媒层操作温度测温点温度/时间1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 120：001：002：003：004：005：006：007：008：00380 427 472 399 442 414 486 405 423 466 438 466378 423 466 395 443 405 487 405
11、420 465 437 466377 423 472 396 439 410 486 408 425 423 437 464380 426 470 399 442 415 487 385 422 437 439 466378 423 467 399 443 415 484 384 416 468 438 463381 426 472 406 448 420 489 396 429 468 437 466381 425 472 402 447 422 486 392 425 467 437 466380 427 473 399 448 423 487 399 418 468 438 467381
12、 426 472 405 447 422 487 402 419 466 437 466说明：由于层间换热器列管有泄露，8 点温度偏低。表 4 合成系统操作数据温度/ 气体体积分数/% 压力/MPA时间 一进 一出 二进 二出 H2 N2 CH4 进、出口氨透平机进、出口0：001：002：003：004：005：006：007：0042 295 164 29541 295 162 29841 296 162 29542 296 162 29642 297 161 29541 296 162 29841 297 162 30042 296 162 29661 22 13.0 61 22 13.
13、0 2.6 13.260 23 13.060 23 13.062 21 12.561 22 12.561 22 12.5 2.5 13.060 23 13.0 24.5 27.124.5 27.124.6 27.224.5 27.124.5 27.224.5 27.224.7 27.324.5 27.268：0 42 295 162 296 60 23 13 24.6 27.35 问 题 分 析 及 经 验 总 结5.1 存 在 问 题 ：（ 1） 组装内件时，由于层间换热器的冷管及热电偶套管以被触媒固定，致使组装菱形分布器变得很困难，延误了装填时间。（2） 还原主期触媒出水快且量比较大，电炉
14、功率小，循环量加不上，导致水汽浓度偏高。（3）还原末期因提压和加循环量过快，床层温度超过 500以上。（4） 由于受检修时间的限制，层间换热器在打压实验时发现泄露，未来得及处理彻底，致使 T8、T 9 两点温度低，T 7 点温度高。（5）升温还原过程，受到前工况波动一次，以及电炉供热不足等问题，造成还原时间较长。5.2 经验总结（1）在装填一、二段触媒时应注意内件的组装顺序，应在装好层间换热器后接着装菱形分布器，然后再装填第一段触媒，防止层间换热器的冷管及热电偶套管以被触媒固定，给菱形分布器的组装带来困难。（2）在菱形分布器上下各 10 厘米之间应装填大颗粒触媒，以便减少合成塔阻力，以保证塔器的安全运行。（3）制定详细的升温还原方案，并严格执行。在还原过程中，由于要受到设备及工艺调件等因素的影响，还要对具体情况作适当调整，因此必须有技术人员现场指导。（4）严格控制入塔气体成分，避免工况波动，特别是严把精炼气微量关。（5）温度、压力等的调整要错开进行，提温、补压不能同时进行，避免塔温波7动。（6）为保证炉温及水汽浓度在较为理想状态，提压不可过早。
