1、 阿司匹林含量的测定中和滴定法一 实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。二 实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为 180.16gmol-1，微溶于水，易溶于乙醇。在 NaOH 或 Na2CO3 等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的 pKa 较小，可以作为一元酸用 NaOH 溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。为了防止乙酰基水解，应在 10C 以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在
2、冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。药片研磨成粉状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用 HCI 标准溶液回滴过量的 NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。三仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl 溶液：0.1 molL -1，NaOH 溶液：0.1 molL -1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞 0.2g，加乙醇 100mL 使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品 10 片，精密称定，研细，精密称取阿司匹
3、林 0.30.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液 3 滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数 V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热 15 分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用 HCl 溶液 (0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤 2 和 3），记录下空白样品的体积数 V1和 V2；5. 用空白值进行试验校正。五. 计算滴定液 NaOH 所消耗的体积数（ml）为： VNaOH = （V
4、1 + 40 - V2 ）- （V 1 + 40 - V2）每 1mLNaOH 滴定液（0.1mol/L）相当于 18.16mg 的 C9H8O4。即滴定度 0.1 180.16 = 18.16mg阿司匹林含量（）V NaOH 0.001/ m 100%F 滴定液的浓度校正因子 滴定液实际浓度滴定液规定浓度m 样品的质量 （）六数据记录与处理1 2 3 空白样品质量/g 0.3123 0.3864 0.3201NaoH 质量/g 3.0186CNaoH/mol/L 0.056VnaoH 消耗/ml6.91 8.21 6.81 0.13VHcL 消耗/ml26.86 25.36 25.98 30.33VnaoH 体积数/ml 10.25 13.05 11.03W 阿司匹林/%33.38 34.35 35.04阿司匹林含量平均值34.26标示量/% 110.2 113.4 115.6
