1、第三章 高效液相色谱分析 high performance liquid chromatograph第五节 离子色谱法 ion chromatograph, IC一、离子色谱法原理 principle of IC以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象, 在七十年代出现、八十年代迅速发展。传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题: (1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长; (2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。1.离子色谱法原理离子交换原理,与传统离子交换的不同点: 采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相; 细颗粒柱填料,高柱效;采用高压输液泵; 低浓度淋洗液或本底电导抑
2、制(在分离柱后,采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导) ; 可采用电导检测器,快速分离分析微量无机离子混合物; 各种抑制装置及无抑制方法的出现,发展迅速。2.离子色谱具有以下优点(1)分析速度快 可在数分钟内完成一个试样的分析;(2)分离能力高在适宜的条件下,可使常见的各种阴离子混合物分离;例:使用双柱法,在十几分钟内,可使七种阴离子完全分离。(3)分离混合阴离子的最有效方法(4)耐腐蚀,仪器流路采用全塑件,玻璃柱二、离子色谱装置类型 suppressed apparatus of IC抑制型:抑制柱型、连续抑制型分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在 0.010.05 毫摩尔/克干树脂。非抑制型: 当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.0070.07 毫摩尔/克干树脂),使用低浓度、低电离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液,如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分离柱相连,不需抑制柱。三、离子色谱的应用 application of IC阴离子分析:双柱;薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3250mm),流动相:0.003molL-1 NaHCO3 / 0.0024 molL-1 Na2CO3,流量 138 mL/hr。七种阴离子在 20 分钟内基本上得到完全分离,各组分含量在 350 ppm。