1、1生 化 工 程 设 备 实 验实验名称: 非牛顿型发酵醪的流态曲线测定 亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数 KLa 学生姓名: 张曼茹 学 号: 081100230 专业班级: 生物工程(2)班 指导教师: 吴陵 二一四 年 一 月 九 日2非牛顿型发酵醪的流态曲线测定一、实验目的:1、了解非牛顿型发酵醪的黏度不仅是温度的函数,而且随液体的流动状态而异,即与剪应速率有关。2、了解非牛顿型流体的特点与各类菌丝体生长的关系。二、实验仪器与材料:1、NDJ-5S 型旋转式黏度计、温度计、烧杯;2、各种发酵醪。三、方法:将发酵醪装入烧杯中,选用合适的转子,将转子浸没在发酵醪中并使转子的上表面与液面平齐。
2、1、测定发酵醪的温度,以不同转速测定黏度;2、以同一转速测定不同温度发酵醪的黏度。四、结果:1、原始记录: 转速 n(r/min)1%海藻酸钠胶体粘度 (mPaS )2.5%淀粉溶液 (mPaS )60 102 11.530 100 26.612 40.3 58.26 0 95.532、整理数据:五、画流态曲线图:六、讨论:1、通过对图一的分析,可以得到以下结果:1% 海藻酸钠胶体为非牛顿型流体。由图易见,1% 海藻酸钠胶体流态曲线在 Y 轴的截距不为 0,这与牛顿型流体的特征描述相悖,符合非牛顿型流体的特征。2.5% 淀粉溶液为彬汉(Bingham )型流体。其主要特征是当4剪应力小于屈服应
3、力时,液体不发生流动,只有当剪应力超过屈服应力时才发生流动。它的流态曲线也呈直线,但不通过原点。这与我组实验的结果一致。2、除了上述介绍的拟塑型流体之外,现将其他的非牛顿型流体整理如下:涨塑性(dilatant)流体:主要特征是黏度随着剪应速率的增加而增加而增高。流体的剪应力与剪切速率间不呈直线关系,而呈凹形曲线关系,表明剪切速率的增加,流体的流动阻力随之加大。其流变特性可表示为:= Kn 式中:K 均匀度常数(稠度系数) ,Pas ; n 流态指数, n1。表示非牛顿流体性质的显著程度,n = 1 为牛顿型流体; n 值偏离 1 愈远,非牛顿型流体性质愈显著。拟塑(pseudoplastic
4、)型流体。对于拟塑型流体,增加其流速会降低流体的黏性阻力。其流变特性可表示为:= Kn 式中:K 均匀度常数(稠度系数) ,Pas ; n 流态指数,0n1。拟塑型流体,在不同搅拌转速下,所显示出的黏度不同;在同一搅拌转速下,培养液中的剪应速率随着离开搅拌涡轮的径向距离,按指数倍数降低,故离开涡轮的径向距离越远,黏度越高。5许多高分子化合物如黄原胶、聚丙烯酸钠、羧甲基纤维素等的水溶液,许多丝状菌如青霉、曲霉、链霉菌等的培养液都表现出拟塑性。凯松(Casson)流体:剪应力与剪切速率的关系表现为一不通过原点的曲线。其流变特性可表示为:1/2 =C1/2 + KC1/2式中:C1/2 屈服应力,P
5、a;KC 凯松黏度,Pa1/2s1/2。3、对于发酵液,非牛顿型流体的指导意义在于:不同的发酵液可呈不同的流体类型。发酵液,特别是含有固行物数量较多的发酵液,往往表现为非牛顿流体特性。霉菌、放线菌的菌丝体在发酵中虽不呈典型的颗粒状,但错综复杂交织的网状菌丝丛和松散结构的菌丝球状体可看作是固形物。一般每升含有 20 克或更多的菌体和固形物的培养液,均呈现非牛顿型流体中的平汉塑性流体性质。在发酵过程中,培养液流动模型参数会随着细胞浓度、形态的变化,培养基物质的消耗,代谢产物的积累以及补料等发生明显的变化,表现出时变性。发酵液的流变类型也可发生变化。据相关文献:链霉素发酵在 24 小时为拟塑性流体,
6、发酵液黏度达 90Pas;在 48 小时和96 小时则为牛顿性流体,其黏度为 18Pas 和 38Pas。4、实验误差分析:6在黏度测定实验中,由于要控制温度这一条件,增加了耗时,不可避免地造成了水分的蒸发,淀粉浆液有所浓缩,数据反映的趋势并不完全有单一变量造成;实验仪器本身存在误差;由于粘度计的读数会在小范围内来回摆动,故实验读数可能存在偏差;实验中转子的选择十分重要,关系到测量的量程,只有落在量程内的数据才是可信的。7亚硫酸盐氧化法测量体积溶氧系数 KLa由双膜理论导出的体积溶氧传递方程:Nv= KLa(c-c L) ( 1 )是在研究通气液体中传氧速率的基本方程这一,该方程指出:就氧的物
7、理传递过程而言,溶氧系数 KLa 的数值,一般是起着决定性作用的因素。所以,求出 KLa 作为某种反应器或某一反应条件下传氧性能的标度,对于衡量反应器的性能,控制发酵过程,有着重要意义。一、实验目的:1、了解 Na2SO3 测定 KLa 的原理,并用该法测定摇瓶的 KLa;2、了解摇瓶的转数(振幅、频率)对体积溶氧系数 KLa 的影响。二、原理:在有 Cu2+存在下,O 2与 SO3快速反应生成 SO4。Cu2+2 Na2SO3 + O2 = 2Na2SO4 ( 2 )并且在 2045下,相当宽的 SO3浓度范围(0.0170.45mol/L)内,O 2与 SO3的反应速度和 SO3 的浓度无
8、关。利用这一反应特性,可以从单位时间内被氧化的 SO3 量求出传递速率。当反应(2)达稳态时,用过量的 I2 与剩余的 Na2SO3 作用Na2SO3 + I2 + H2O = Na2SO4 + 2HI ( 3 )再以 Na2S2O3 滴定过剩的 I22Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI ( 4 )由反应方程(2) 、 (3) 、 (4)可知,每消耗 4mol Na2S2O3 相当于 1mol O2 被吸收,故可由 Na2S2O3 的耗量求出单位时间内氧吸收量。8Nv=VN/(mt41000) (mol/mlmin)在实验条件下,P=1atm, c=0.21mmol/L
9、, c L=0mmol/L据方程(1)有:KLa = Nv / c (1/min)使用符号:Nv:体积溶氧传递速率;(mol/mlmin)KLa:体积溶氧系数;(1/min)c:气相主体中含氧量;(mmol/L)cL:液相主体中含氧量;(mmol/L) t:取样间隔时间;(min) V:t 内消耗的 Na2S2O3ml 数;m:取样量;(ml)N: Na2S2O3 标准的摩尔浓度;(mol/L)三、仪器与试剂:1、摇瓶机;2、三角瓶:500ml 一只,100ml 两只;移液管:20ml,5ml 各一只;碱式滴定管:一只;3、试剂:2%可溶淀粉指示剂;(称取 2 克可溶性淀粉,然后用少量蒸馏水调
10、匀,徐徐倾入已沸的蒸馏水中,煮沸至透明,冷却定容至 100 毫升。 )0.05mol/L 碘、碘化钾液;(称取碘化钾 39 克,溶解在 100 毫升蒸馏水中,再加入碘 12.96 克溶解定容至 1000 毫升,贮存于棕色瓶中。 )0.4mol/L 亚硫酸钠溶液;(称取 50.42 克亚硫酸钠溶解于蒸馏水中,定容至 1000 毫升。 )0.025mol/L 硫代硫酸钠标准液;(配制:称取硫代硫酸钠 24.82 克和硫酸钠 0.2 克溶于煮沸后冷却的蒸馏水中,定容至1000 毫升即得 0.1mol/L 硫代硫酸钠液。贮存于棕色瓶中密封保存,配制后应9放置一星期标定使用。标定:取在 120干燥至恒重
11、的基准重铬酸钾 0.25 克,置碘量瓶中,加水50 毫升使其溶解。加碘化钾 2 克,轻轻振摇使溶解,加 1M 硫酸溶液 40 毫升摇匀,密塞。在暗处放置 10 分钟后,用蒸馏水 250 毫升稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示剂 3 毫升,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色。并将滴定的结果用空白试验校正。每 1 毫升 0.1M 硫代硫酸钠液相当于 4.903 毫克的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,计算硫代硫酸钠的摩尔浓度。用新煮沸过的冷蒸馏水稀释成 0.025M 的硫代硫酸钠溶液供滴定使用。 )10 -3mol/L Cu2+溶液。 (称取 0.25 克硫酸铜溶解在 100 毫升蒸馏水
12、中,定容至 1000 毫升。 )四、测定方法:1、将 100ml0.4mol/L 亚硫酸钠溶液装入 500ml 三角瓶中,滴入 1mlCu2+溶液人。取样 m1=2ml 移入装有 20ml0.05mol/L 碘、碘化钾液的 100ml 三角瓶中。2、然后将 500ml 三角瓶上摇瓶机持续摇瓶 150 分钟后,再取样 m2=2ml 移入另一只装有 20ml0.05mol/L 碘、碘化钾液的 100ml 三角瓶中。3、用 0.025mol/L 硫代硫酸钠标准液,以 2%可溶淀粉指示剂对 100ml 三角瓶中的残余碘液滴定至终点。五、实验结果:1、原始记录:操作条件:2030 取样时间:t=150m
13、in2.5h硫代硫酸钠标准液滴定 ml 数:21.20ml操作条件:2030 取样时间:t=150min2.5h硫代硫酸钠标准液滴定 ml 数:18.00ml10摇三角瓶情况硫代硫酸钠标准液滴定 ml 数项目初始 淡黄色 浅蓝色摇三角瓶 150min 0.00 19.80 21.30未摇三角瓶 0.00 15.90 18.002、整理数据:记录项目 反应前 反应后Na2S2O3 终读数(ml) 18.00 21.30Na2S2O3 初读数(ml) 0.00 0.00V Na2S2O3(ml) 18.00 21.30V(ml) 3.3Nv(mol O2/Lh) 0.004KLa(1/h) 19.056、讨论: