1、第 1 页 共 3 页维生素 C 检验操作规程文件名：维生素 C 检验操作规程 编号：ZL/SOP/YF/00903制定人： 制定日期： 年 月 日 版次：第四版 修订人： 修订日期： 年 月 日 印数：共 份 审核人： 审核日期： 年 月 日 颁发部门：综合办公室批准人： 批准日期： 年 月 日 生效日期： 年 月 日分发至： 质量管理科、中心化验室修订情况：1.目的：规范维生素 C 检验操作，保证维生素 C 的质量。2.范围：适用于本公司车间用维生素 C 的检验。3.责任：质量管理科、中心化验室主任、检验员对本规程的实施负责。4.检验依据：中国药典2010 年版二部。5.取样依据：按原辅料
2、取样标准操作规程取样。6.内容6.1 外观:白色结晶或结晶性粉末。6.2 鉴别6.2.1 （1）项6.2.1.1 试剂与溶液硝酸银试液6.2.1.2 操作方法取溶液 5ml，加硝酸银试液 0.5ml，观察。6.2.1.3 结果判定若生成银的黑色沉淀,则判定为符合规定,否则判定为不符合规定。6.2.2.（2）项6.2.2.1 试剂与溶液二氯靛酚钠试液6.2.2.2 操作方法取溶液 5ml，加二氯靛酚钠试液 12 滴，观察。第 2 页 共 3 页6.2.2.3 结果判定若试液的颜色消失，则判定为符合规定，否则判定为符合规定。6.2.3（3）项本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 450 图）
3、一致。6.3 检查6.3.1 溶液的澄清度与颜色6.3.1.1 仪器与设备分光光度计，4 号垂熔玻璃漏斗，三角瓶6.3.1.2 操作方法取本品 3mg 加水 15ml，振摇溶解。6.3.1.3 结果判断溶液应澄清无色，如显色，420nm 波长处吸收度不得过 0.03，则判定为符合规定，否则判定为不符合规定。6.3.2.重金属6.3.2.1 试剂与溶液标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5） 、硫代乙酰胺试液6.3.2.2 仪器与设备纳氏比色管、吸管、电子天平、水浴锅6.3. 2.3 操作方法取本品 1.0g,加水 25ml 溶解后,依照重金属检查法(第一法)检查。6.3.2.4 结果判定若测得含
4、重金属不超过百万分之十,则判定为符合规定;否则,判定为不符合规定。6.3.3.炽灼残渣6.3.3.1 试剂与溶液硫酸6.3.3.2 仪器与设备坩埚、电炉、坩埚钳、干燥器、分析天平、高温箱形电阻炉、吸管6.3.3.3 操作方法第 3 页 共 3 页取本品 1.0g,置已炽灼至恒重(700800)的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;加硫酸 0.51ml 使湿润,低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在 700800炽灼使完全灰化,移置干燥器内,放冷至室温,精密称定后,再在700800炽灼至恒重,即得。6.3.3.4 结果判定若测得结果不超过 0.1%,则判定为符合规定;否则,判定为不 符合规定。6.4 含量6.4.1 试剂与溶液稀醋酸、淀粉指示液、0.05mol/L 碘滴定液6.4.2 仪器与设备量筒、吸管、滴定管、电子天平、锥形瓶6.4.3 操作方法称取本品约 0.2g,精密称定,加新沸过的冷水 100ml 与稀醋酸 10ml 使溶解,加淀粉指示液 1ml,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定,至溶液显蓝色并在 30 秒钟内不褪。6.4.4 计算公式 含量% V0.008806F 100%G式中： V 所耗标准液之体积(ml)G 样品重（g）F 力价 6.4.5 结果判定若测得结果含 C6H8O6 不少于 99.0%,则判定为符合规定; 否则,判定为不符合规定。
