1、实验七 高碘酸氧化法测定丙三醇含量一、实验目的 1. 掌握高碘酸氧化法（碘量法）的基本原理2. 高碘酸氧化碘量法测定丙三醇含量二、实验原理在弱酸性介质中，高碘酸能定量地氧化位于相邻碳原子上的羟基。氧化结果，碳链断裂，生成相应的羰基化合物和羧酸。一元醇或羟基不在相邻碳原子上的多羟醇等均不被氧化。这就是高碘酸氧化法测定多羟醇含量的基本依据。其反应可用下列通式表示。CH2OH(CHOH)nCH2OH+(n+1)HIO4=2HCHO+nHCOOH+(n+1)HIO3+H2O试样中加入一定量且过量的高碘酸，氧化反应完全后，加入碘化钾溶液，剩余的高碘酸和反应生成的碘酸被还原析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定
2、，同时做空白试验，由空白滴定与试样滴定之差值即可算出试样中 -多羟醇含量。氧化 HCH2COHH2COHOH+2HIO4 2HCO+ 2HIO3H2O+HCOH+还原 HIO4+7KI+7H+ = 4I2+7K+4H2OHIO3+5KI+5H+ = 3I2+5K+3H2O滴定 I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6丙三醇 2HIO42I24Na2S2O3丙三醇的物质的量 n 丙三醇 为 32n41OSNa丙 三 醇-多羟醇的物质的量 n 用下面的通式表示为32n1OSNaEn多 羟 醇三、仪器及试剂容量瓶 250mL 碘量瓶（或锥形瓶+胶塞） 250mL移液管 25mL 滴定管
3、50mL碘化钾 20% 淀粉指示剂 0.5%硫代硫酸钠标准液 0.1 molL-1。高碘酸溶液：取 5.5g 高碘酸（HIO 42H2O）溶于 200mL 水中，用冰乙酸稀释至 1000mL，储于棕色瓶中备用。（三）测定步骤1. 精确称取 0.150.20g（约 34 滴）丙三醇于 250mL 容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度。2. 测定吸取 25.00mL 试样溶液，于 250mL 碘量瓶中，准确加入 25.00mL 高碘酸钾溶液，10ml H 2SO4 溶液，盖好瓶塞，摇匀，于室温放置 30min，然后加入10mL20%碘化钾溶液，析出的碘用 0.1molL-1 硫酸钠标准溶液滴定，当溶液呈淡黄色时，加 2mL0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。3. 同样条件下进行空白试验根据实验结果计算试样中丙三醇含量（四）数据处理 %1025104320 mMCVOSNa丙 三 醇丙 三 醇 含 量式中：V0空白消耗 Na2S2O3 标液体积，ml； V试样消耗 Na2S2O3 标液体积，ml； CNa2S2O3 标液浓度，mol/L； M甘油的摩尔质量，g/mol； m甘油的质量，g。（五）注意事项若试样所消耗硫代硫酸纳标准溶液体积少于空白试验的 80%，说明试样量太大，高碘酸量不足，应重做。
