1、食品中还原糖的测定,直接滴定法,原理 适用范围 试剂 测定方法 结果计算 注意事项 影响实验结果的主要因素,.1. 原 理,将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。,GB5009.7-85，本方法适用于所有食品中还原糖的检测,也是国家标准分析方法。本法又称快速法，其特点是试剂用
2、量少，操作和计算都比较简便、快速，滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时，因色素干扰，滴定终点常常模糊不清，影响准确性。,.2. 适用范围及特点, 碱性酒石酸铜甲液 碱性酒石酸铜乙液 乙酸锌溶液 106g/L亚铁氰化钾溶液。 盐酸。 葡萄糖标准液：浓度为1.0mg/mL,.3. 试 剂,.4. 测定方法,称取水果硬糖样品约 2 g 左右（精确至100mg ），置于 250 m l 容量瓶里，加入 50 ml 水（难溶解的样品要适当水浴，并时时振摇，冷却后）再慢慢加入 5 ml 乙酸锌溶液及 5 ml 亚铁氰化钾溶液，加水至刻度，混匀，静置 30 分钟。用于燥滤
3、纸过滤，滤液备用。,样品处理,准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5ml，置于250ml 锥形瓶中，加水10ml ，加玻璃珠4 粒。,碱性酒石酸铜,溶液的标定,从滴定管滴加约 9 ml 葡萄糖标准溶液，加热使其在 2 分钟内沸腾，准确沸腾 30 秒，趁热以每 2 秒一滴的速度滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作 3 次，取其平均值。,碱性酒石酸铜,溶液的标定,吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各 5 ml ，置于 250 ml 锥形瓶中，加水10 ml ，加玻璃珠4 粒。加热使其在 2 分钟内沸腾，准确沸腾 30 秒钟，趁沸腾以先快后慢的速度从滴定管中滴
4、加样品液，须始终保持溶液的沸腾状态，待溶液蓝色变浅时，趁热以每 2 秒一滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。记录消耗溶液的体积。,样品溶液预测,吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5 ml，置于250 ml 锥形瓶中，加水10 ml ，加玻璃珠4粒。从滴定管加入比预测时样品溶液消耗总体积少1ml 的样品液，使其在 2 分钟内加热至沸腾，准确沸腾 30 秒钟，趁热以每 2 秒一滴的速度继续滴定，直至蓝色刚好褪去为终点。记录消耗样品液的体积。平行操作3次，取其平均值,样品溶液测定,.5. 结果计算,还原糖（以葡萄糖计%）,式中：m-样品质量, g；F-10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg
5、；V-测定时平均消耗样品溶液的体积，ml；250-样品溶液的总体积,ml。,.6. 注意事项,滴定速度要保持均衡一致，速度每2秒一滴为好（速度不要受滴定时间的长短而改变） 。 电炉的温度对检测结果也有影响，所以要保证电炉充分预热，同时三角瓶在电炉上的放置位置要保持一致。测定时液体沸腾后的开始滴定的时间也要保持一致，一般等液体充分沸腾后开始滴定。滴定终点的判断也要保持一致。一般等液面半边变透明为滴定终点。滴定必须在沸腾条件下进行。滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防空气进入反应液中。碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会
6、慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。三角瓶使用后清洗干净。,.7. 影响实验结果的主要因素,反应液碱度：碱度越高，反应速度越快，样液消耗也越多，故样品测定时样液的滴定体积要与标准相近，原理在此，这样误差要小。锥形瓶规格：不同体积的锥形瓶会致使加热的面积及样液的厚度有变化，同时瓶壁的厚度不同影响传热速率，故有时甚至是同一规格但不同批的锥形瓶也会引起误差 。加热功率：加热的目的一是加快反应速度，二是防止次甲基兰与滴定过程中形成的氧化亚铜被氧气氧化，使结果偏高。加热功率不同，样液沸腾时间不同，时间短，样液消耗多，同时反应液蒸发速度不同，即碱度的变化也就不同，故实验的平行性也就受影响。滴定速度：滴定速度越快，样液消耗也越多，结果会偏低。,The end Thank you,
