1、验证报告Validation Report项目名称 Name 残留溶剂检测方法Determination of residual solvents报告编号 Report 版本 Version方案编号 Protocol 版本 Version起草 Prepared byQC 审核 Reviewed by QC部门审核 Reviewed by Dept.QA 审核 Reviewed by QA批准 Approved by报告日期 Report Date目 录 CONTENTS1/10报告总结按批准的方案(编号 )，对 xxx 有机挥发性物质的检测方法进行验证。结果如下：1. 考察了方法的专属性、检测
2、限、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。2. 根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。3. 此方法可作为 xxxx 有机挥发性物质的检测，方法可行。2/101.目的 Purpose对 XX 中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制 XX 的质量提供依据。2. 验证范围 Scope乙醇。3. 验证依据 Validation BasisICH Q2axxxxx（各个公司自己的产品的 SOP）Xxxxx4. 责任者 Person Responsibility姓名 职务 技术职称 验证实施分工起草验证方案，进行验证，编制验证报告按照验证方案进行验
3、证组织实施验证，对验证报告审核对验证报告结果审核对验证监督和组织定稿5. 接受标准 Acceptance Criterion项目名称 考核方法 限 度各杂质峰之间分离度 依据自己的产品要求写各杂质峰理论塔板数 以下皆同专属性各杂质峰拖尾因子检测限（S/N=31） 乙醇在样品中的含量（ ppm）定量限（S/N10） 乙醇在样品中的含量（ ppm）精密度 重复性：3 个浓度的标准溶液分别进样 3 针，RSD3/10中间精密度：3 个浓度的标准溶液不同日不同人分别进样 3 针，与重复性试验的 9 针一起计算 RSD线性范围 各杂质相关系数 R回收率准确度/回收率RSD6. 残留溶剂的测定 Deter
4、mination of residual solvent 6.1 残留溶剂的限度 Limit of residual solvents指标名称 技术要求 方法乙醇 自己公司的检测方法即依据6.2 溶液配制 Preparation of solutions6.2.1 储备溶液写出各个储备液的配置过程6.2.2 标准溶液分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整） ，置于同一个 100ml 量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。(相对溶剂在样品中的量配制标准溶液)6.2.3 供试溶液写出各个供试液的配置过程6.3 色谱系统 Chromatographic
5、 System仪器： 色谱柱：进样口：温度 xxx 压力 恒流 流速 xxxml/min分流方式： xxx柱温：xxx检测器：FID4/10温度 xxxH2 xxml/minAir xxxml/min尾吹气（N 2） xxxml/min进样量：xxL6.4 系统适应性试验 System Suitability Test标准溶液中所有的组分峰均能在色谱图上分开，任何二个成分峰之间的分离度 R 不得小于 xx，重复进样时各峰面积的相对标准偏差不大于 15%。6.5 测定 Procedure将等体积（xxxL）的标准溶液和供试溶液分别注入色谱仪，记录色谱图并测量其色谱峰面积，根据保留时间鉴别供试溶液
6、色谱图上出现的每一个峰，计算所测得的乙醇的残留量。6.6 结果计算 Calculate乙醇的残留量按下式计算： 610()AsCrpm式中：As供试溶液中乙醇的峰面积；Ar标准溶液中乙醇的峰面积；Cr标准溶液中乙醇的浓度，mg/ml；Cs供试溶液中抗坏血酸的浓度，mg/ml。6.7 样品测定 Sample Determination批号Xxxx（残留 1 名称）Xxx（残留 2 名称）（残留 3名称）（残留 4名称）图谱号标准要求 xxxppm xxxppm xxxppm xxxppm5/10空白处填写检测结果7. 仪器和试药 Instruments and Reagents7.1 仪器 In
7、struments名称 型号 编号 校准日期 有效日期 检查者/日期电子天平气相色谱仪7.2 试药 Reagents名称 规格 批号 生产厂家 检查者/日期8. 验证内容 Validation Contents8.1 专属性(定位)Specificity进样空白溶液(稀释剂) 和标准溶液浓度的各自定位溶液各 1 针。项目 接受标准 实测值（分） 图谱号空白溶液 无干扰 不干扰保留时间 Xxxx（残留 1 名称） /进样标准溶液名称 理论塔板数 拖尾因子 分离度 图谱号6/10标准要求 xx xx xxXxxx（残留 1 名称） 填写测定值Xxx（残留 2 名称）8.2 检测限和定量限 Limi
8、t of Detection and Limit of Quantitation 精密吸取各储备溶液，用自己产品合适的溶剂，逐级稀释，依次注入 xxl，记录色谱图，直至符合合 S/N=31 和 S/N10的标准。检测限 S/N样品名称单次 平均标准（ppm）标准品溶液的浓度(mg/ml)图谱号相对于样品的检测限（ppm）(实测值/样品浓度)Xxxx（残留 1 名称） xxx定量限同上表表述。8.3 精密度 Precision重复性：取定量限对照溶液、日常检出浓度的对照溶液、及限度值对照溶液分别进样 3次 xxl，记录色谱图，计算各峰面积的 RSD。中间精密度：不同操作人员，不同时间对上述三种浓
9、度的标准溶液重复进样 3 针，共 6针，计算 RSD。人员： 日期：峰面积定量限 日常检出 限度值1 2 3 4 5 6 7 8 9名称图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号RSD(%)(应15.0)Xxxx（残留 1 名称）Comment zyx1: （实际应为实测值）7/10Xxxx（残留 2名称）人员： 日期：峰面积定量限 日常检出 限度值1 2 3 4 5 6 7 8 9名称图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号图谱号RSD(%)(应15.0)Xxxx（残留 1名称）8.4线性范围 Linearity and Range 按确认的各溶剂的验证范围，以日常检出值
10、为中间浓度为基础，配制至少 5个浓度系列，作为线性测定溶液。包括范围的最高点（限度值再超出一点）和最低点（定量限）以及标准点（日常检出均值） ，每个溶液进样 2次 xxxl，记录色谱图。以峰面积对浓度二次回归，得到回归方程和相关系数。数据见下表Xxxx（残留 1名称）线性Y X b m r图谱号 峰面积 平均值 浓度 载距 斜率 相关系数(应0.99)回归方程：8/108.5 准确度/回收率 Accuracy/Recovery标准溶液：标准溶液。标样溶液的配制：按供试溶液的配置方法配制溶液，后稀释，分别向供试溶液中加入一定量的不同浓度的标准溶液，制成回收率测试溶液。使回收率测试溶液的浓度在定量
11、限对照溶液、日常检出浓度的对照溶液、及限度值三个水平，每个浓度进三份样品。空白样品溶液：精密称取 xxx 样品 xxg，置于 10mL 容量瓶中，用合适的溶剂为稀释剂溶解并稀释至刻度，即得。空白样品溶液连续进样 3 针，结果见下表。峰面积图谱号残留物质 1 残留物质 2 残留物 3 残留物质 4残留物质 1 回收率浓度 A 标准 A 标样 A 空白样回收率（%）(90.0110.0%)平均回收率（% ）(90.0110.0%)RSD(%)(应5.0%)定量限日常检出浓度限度值9. 变更和偏差调查 Change and Deviation Investigation如验证过程中出现变更，则按公司
12、相对应的 SOP 的名称进行。如验证过程中出现偏差，则按公司相对应的 SOP 的名称进行。任何可接受的变更/调查/偏差和采取的措施被记载在下表中。变更/调查/偏差纪录9/10序号 页码 问题简述 是否附报告 处理日期NA NA NA NA NA所附的变更/调查/偏差修正报告和支持文件应作为此文件的附录部分10. 结果分析、结论和评价 Comprehensive, Conclusion and Assessment根据实验过程所得的数据及图谱进行分析，与方案中的标准规定进行比较，然后得出结论。结论：根据实验结果，与方案中的标准进行比较，均符合规定。此次 xxx 中有机挥发性物质分析方法验证成功，此方法可用于 xxx 中有机挥性物质的检测，有效保证产品质量。职责 所在部门 评价人 日期起草 QC实验工作 QC数据审核 QC质量管理 QA部门负责 质量部批准 总经理11. 附件 Appendix11.1 原始图谱11.2 变更和偏差调查：无
