1、色谱分析复习题,第一章：色谱法概论,1、试述色谱分析法的产生及历史，你认为应分为几个阶段。 2、从色谱法发展历史看，你对科学的发展有何体会? 3、中国色谱法研究开创于什么时间?中国色谱学科的发展可分为几个阶段?每个阶段主要发展内容是什么? 4、现代色谱法发展水平的主要标志是什么?中国当代色谱法 科学水平包括哪些方面?又有哪些色谱成就在世界处于领先地位或先进水平? 5、色谱分析法在国民经济建设中和科学研究中的作用及地位如何? 6、试述色谱法分类的依据及其分类方法。 7、简述色谱柱的种类及其特点。 8、简要叙述色谱法的分离原理及其特点。 9、简述色谱法的主要流程及其各组成部分的作用。 10、综述各
2、种色谱法的特点及其应用。 11、简要说明气相色谱法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色谱法 (HPlC的各类方法) 的特点及其应用范围。 12、试比较色谱法(GC、HPLC)与化学分析法、质谱分析法、红外光谱法，荧光光谱法、核磁共振波谱法、原子光谱法、电分析化学方法等之间的异同，怎样更加完善和发展色谱分析法?,第二章 色谱基本理论,1、简述色谱流出曲线及其重要意义。 2、画出色谱流出曲线，按色谱术语规定标准 标出色谱基本参数的名词、定义及代表表符号。 3、试述组分在柱中的移动速率、流动相线速度（）及阻滞 因数(Rr)的意义，并写出它们之间的关系式。 4、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的
3、增加? （1）柱长增加；(2)相比率增加；(3)降低柱温；(4)流动相速度降低。 5、试写出tR、K、ri,s、VR、Rr、tR、W、Wh/2、tM、H、n、R的定义及相互之间的关系式。 6、何谓色谱分配平衡？分配系数、容量因子、相比率及分配温线怎样量度组分在两相中的分配平衡? 7、塔板理论方程式根据哪些因素导出的?其意义是什么？ 8、试述塔板理论在解释色谱分离过程中的作用及其存在的不足。 9、综述由随机行走模型建立起来的速串理论对组分在柱中动力学过程行为的意义。 10、试述Van Deemter方程的理论根据及其各项式的含意。 11、Van Deemter方程对指导实际色谱分析工作有何作用?
4、,11、指出下列哪些条件变化可以使理论塔板高度减小：(1)增加柱长；（2）减少Dt值；（3）降低流动相线速度；(4)缩小固定相颗粒直径，(5)提高温。 解释其原因。 12、分离度意义是什么? 13、对某一具体分析样品确定后，增加或降低柱温根据什么原则?选择最佳柱 温的程序是什么? 14、有一较低沸程烷烃同系物样品，选用非极性固定液色谱柱、低柱温和低液载比好，还是选择较高柱温、高液载比好(相同分析时间内完成)?为什么? 15、试预测在下列诸实验条件中，改变其中一个条件，色谱峰形将要发生怎样的变化?为什么?(1)柱长增加一倍；(2)固定相颗粒变粗；(3)载气流速增加；(4)柱温降低；(5）相比率减
5、少；（6)分子量较小的载气在低流速区工作；(7)采用粘度较小的固定液。 16、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些最有效的措施：(1)采用最佳线速；(2)减少流动相对组分的亲和力；(3)增加柱长；(4)增大相比率；(5)使用高选择性固定相；(6)增加理论塔板数；(7)采用细颗粒固定相载体；(8)减少柱外效应；(9)增加柱温。,17、在HPLC中a,b二组分的分配系数分别为9和14,柱的固定相体积为0.5ml,流动相体积为1.0ml，流体相速度为0.8mlmin。求a、b二组分的保留体积，保留时间和阻滞因数。 18、在气液色谱柱中分离了A、B二组分，其保留时间分别为55min、 62min，非滞
6、留组分的保留时间为l.0min。试问： (1) A组分的移动速率是B组分移动速率的几倍？ (2) 流动相移动速率是B组分移动速率的几倍? (3) B组分停留在固定相中的时间是A组分的几倍? (4) B组分在柱中两相间的分配系数是A组分的几倍? (5) B组分停留在固定相中时所流过的流动相体积，是A组分在固定相中停留时所流过流动相体积的几倍? 19、有两根长度相同的色谱柱I及柱，测得速率理论方程式的常数如下： 柱I ：A=0.07cm B=0.12cm2/s C=0.02s 柱：A=0.11cm B=0.10cm2/s C=0.05s 求：(1)柱I及柱的最佳线速度(uopt)和最小板高(Hmi
7、n)是多少? (2)高柱效的柱子效率是低柱效的柱子效率的几倍?,第三章 填充柱气相色谱法,1、简述气相色谱仪的基本组成及举例说明。 2、根据载气流路的方式大致可分为几种形式?举例说明。 3、气相色谱仪各部件的主要作用是什么？ 4、常用载气有哪些?如何选择和净化载气? 5、气路系统漏气可能出现哪些故障?为什么? 6、固定液的涂溃方法有几种? 7、固定液与载体的配比应从哪几方面考虑? 8、评价填充柱的性能指标有哪些?填充柱与开管柱评价指标有何异同点? 9、柱与柱之间的相对评价有何意义?可通过哪些实验进行评价? 10、填充柱从发展方向上看，是否对柱的评价应有所不同? 11、常用固体吸附剂有哪些?各有
8、何特征? 12、分子筛和碳分子筛的组成，应用有何不同? 13、为了分析苯中痕量水，应选用下列哪一种固定相?为什么? (1)硅胶，(2)分子筛，(3)高分子多孔小球，(4)氧化铝。,14、高分子多孔小球有何特点?适用于分析何种样品? 15、用氧化铝作固定相分析C1-C4烃时，往往让载气通过含10个结晶水的硫酸钠，为什么? 16、煤气的分析应选用什么固定相? 17、气一固色谱柱存在哪些问题? 18、试述吸附剂改性的方向与方法。 19、对色谱载体有何要求?举例说明常用载体。 20、为什么要对载体进行处理?可用什么方法处理? 21、根据载体钓表面性质，如何选择载体? 22、气-液色谱固定相与气-固色谱
9、固定相的分离有何异同？ 23、色谱固定液有何要求?如何分类? 24、固定液极性大小的含义是什么? 25、Rohrschneider分类体系的理论基础是什么? 26、如何从分子之间作用力的观点，解释选择苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷、吡啶五种不同组分来表征固定液特性的意义? 27、Mckeynolds常数与Rohrschneider常数有何不同?这些常数说明什么问题? 28、目前选择固定液有哪些常用的方法和经验? 29、试述应用“相似相溶“原理选择固定液的合理性及缺陷。 30、组分流出顺序与分子间作用力的关系如何？ 31、根据Mckeynolds常数选择合适的固定液。 (1)丁酮是乙醇中杂质；(2)
10、乙醇是丁酮中杂质；,第四章 毛细管气相色谱法,1、简述毛细管气相色谱法的特点。 2、简述WCOT、SCOT和PLOT柱缩写词的含义及其特点。 3、简述毛细管液膜厚度的计算方法 4、为什么0.2mm细内径毛细管柱在操作时必须对试样进行分流?分流比怎样测定? 5、为什么毛细管气相色谱法采用分流进样时必须结合尾吹 装置，如无尾吹操作将会出现什么问题? 6、比较毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法的异同。 7、在一根25m长的空心柱上分离一物质对，组分A的保 留距离为95mm，组分B为120mm，半高峰宽分别为 10mm与12mm，非滞留组分的保留距离为40mm， 计算n、neff、R值。,第五章,1、
11、为什么程序升温气相色谱法必须用双柱双气路?试以TCD为例说明噪声产生的原因 2、为什么程序升温气相色谱仪气路控制必须同时有稳压阀和稳流阀? 3、比较等温色潜(IGC)和程序升温气相色谱法(PTGC)的异同 4、简述TR的含义和用途。 5、为什么在PTGC中增加柱长对提高柱效和分离能力反而不利? 6、为什么在PTGC中各流出组分常呈现等峰宽的现象? 7、简述在PTGC中评价和计算柱效的方法? 8、简述有效柱温(T)的含义。 9、某分析工作者巳知初始温度=30，升温速率为3/min 程序升温中某组分的保留时间(TR)为34min，求该组分 的TR和T? 10、程序开温气相色谱法适用于哪些类型样品分
12、析?,第六章 气相色谱检测器,1、灵敏度和检测限有何区别? 2、检测限和最小检知量在概念上有何不同?各受什么因素制约? 3、相同操作条件下，甲检测器的灵敏度是乙的两倍，而它的噪声也是乙的两倍，问甲检测器的最小检知量是乙的几倍? 4、载气流速对浓度型和质量型检测器的响应值影响有何不同? 5、TCD的结构、检测原理是什么? 6、热导检测器的灵敏度受哪些因素影响? 7、氢焰检测器的结构、检测原理是什么?其操作条件的选择与TCD有何不同? 8、采用热导检测器时有进样信号，使用氢焰检测器时有 否进样信号?为什么?,第七章 色谱定量,1、色谱法定量的依据是什么? 2、为什么在色谱定量分析中要引入校正因子?
13、什么情况下可不用校正因子? 3、怎样减小定量分析误差。 4、色谱法分析某含有A、B、C三组分的混合样品，按如下步骤进行配制一个正庚烷(标准)与A、B、C纯样的混合溶液，加入重量分别为0.250，0.320，0.280，0.750g，取混合标准液0.1u1分析，峰面积分别为2.5，3.1，4.2，4.5cm2。然后取03u1样品分析测得A、B、C的峰面积分别为1.6，3.5，2.8cm2，求样品中A、B、C的百分含量。,14、热导检测器分析某样品，组分面积与相应的校正因子如 表。求各组分含量。,15、色谱法分析某样品中间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量，样品中尚存在其他杂质但不需定量，可采用内标法
14、分析，选取苯作内标物，分析时苯与样品的重量比为1：7，面积与校正因子见表9-3，计算这三个组分的百分含量。,液相色谱法,1、试比较HPLC与GC分离原理、仪器构造及应用方法的异同点。 2、高效液相色谱法是如何实现高效和高速分离的(与经典的柱色谱比较)? 3、在高效液相色谱中，为什么一般采用短而粗的色谱柱? 4、在正确答案的字母上画圈。 (1) 要使峰宽减小，可以：1)降低柱温，2)采用高选择性固定相，3)采用细颗粒载体，4)采用最佳线速，5)减小相比，6)增大循动相对组分的亲和力，7)减小柱外效应。 (2) 要使相对保留值增加，可以：1)采用最佳线速，2）减小液动相对组分的亲和力，3)增加拄长，4)增大相比，5)采用高选择性固定相，6)增加理论塔板数量，7)采用细颗粒载体，8)减小柱外效应。,5、简述HPlC的色谱峰展宽的主要影响因素及改善方法。 6、高效液相色谱方法分为哪几类?其本质是什么? 7、HPlC的常用检测器有哪几种?试述真测量原理及应用。 8、说明下面几种情况对组分的分离和检测有何影响？(1)使用紫外吸收检测器时，流动相为含有杂质(芳烃)的己烷，(2)在液固色谱中，用含有少量极性杂质(例如水)的已烷作流动相，(3)在梯度洗脱中，使用含有微量极性杂质的非极性流动相后，更换极性较大的流动相。,
