1、1物理化学实验目录第一章 物理化学实验基本知识第一节 物理化学实验的目的与要求第二节 物理化学实验的设计方法第二章 实验内容第一节 热力学实验实验一 恒温槽的装配和性能测试实验二 盐的积分溶解热的测定实验三 凝固点降低法测定溶质的分子量实验四 液体饱和蒸气压的测定实验五 化学平衡常数及分配系数的测定实验六 部分互溶的双液体系相互溶解度曲线的测定实验七 双液系的气液平衡相图实验八 三组分体系相图第二节 电化学实验实验一 电解质水溶液电导的测定及应用实验二 电导滴定第三节 化学动力学实验实验一 蔗糖水解反应速率常数的测定实验二 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定实验三 反应速率常数及活化能的测定实验四
2、 丙酮溴化反应速率常数的测定第四节 表面与胶体化学实验实验一 溶液表面张力的测定实验二 溶液中的等温吸附实验三 溶液吸附法测定硅胶比表面实验四 乳状液的制备和性质实验五 溶胶的制备和性质实验六 粘度法测定高聚物的分子量第五节 综合性实验实验一 纳米材料的合成与表征实验二 固体药物常规理化常数的测定第六节 设计性实验实验一 丙酮碘化反应速率常数的测定实验二 药物稳定性及有效期测定23第一章 物理化学实验基本知识第一节 物理化学实验的目的与要求（一） 物理化学实验教学的目的物理化学实验是化学实验科学的重要分支，也是研究化学基本理论和问题的重要手段和方法。物理化学实验的特点是利用物理方法研究化学系统
3、变化规律，通过实验的手段，研究物质的物理化学性质及这些性质与化学反应之间的某些重要规律。物理化学实验教学的主要目的是：1.通过物理化学实验，使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能，并培养学生具备观察实验现象，正确记录和处理实验数据，以及分析问题和解决问题的能力。2.加深对物理化学基本理论和概念的理解并巩固所学习的知识。3.培养学生理论联系实际的能力。4.培养学生查阅文献资料的能力。5.使学生受到初步的实验研究的训练，提高学生的实验操作技能和培养学生初步进行科学研究的能力。6.培养严肃认真、实事求是和一丝不苟的科学态度及工作作风。（二）物理化学实验要求进行每个实验都包
4、括实验的预习，实验操作和实验报告三个步骤，它们之间是相互关联的，任何一步做不好，都会严重影响实验教学质量。1. 实验前预习及预习报告阅读实验讲义的有关内容，查阅相关资料，了解实验的目的和要求、原理和仪器、设备的正确使用方法，结合实验讲义和有关参考资料写出预习报告。预习报告的内容包括：（1）实验目的；（2）简单原理；（3）操作步骤和注意事项；（4）原始数据记录表格。要用自己的语言简明扼要的写出预习报告，重点是实验目的、操作步骤和注意事项。实验前，教师要检查每个学生的预习报告，必要时进行提问，并解答疑难问题。对未预习和未达到预习要求的学生，不得进行实验。2. 实验操作学生进入实验室后，应首先检查测
5、量仪器和试剂是否齐全，并做好实验前的各种准备工作。实验操作时，要严格控制实验条件，在实验过程中仔细观察实验现象，详细记录原始数据，积极思考，善于发现问题和解决实验中出现的各种问题。3. 实验报告实验完毕，每个学生必须把自己的测量数据进行独立和正确处理，写出实验报告，按时交给教师。实验报告应包括：实验目的与原理、实验步骤、数据记录及处理、结果与讨论等几个部分。其中结果分析讨论主要是对实验结果进行误差分析、实验现象的解释，实验的体会，提出改进意见。实验报告是教师评定实验成绩的重要依据之一。4. 下次实验时，交上次实验报告，延期不交者，不能进行实验。教师应根据实验所用的仪器、试剂及具体操作条件，提出
6、实验结果的要求范围，学生达不到此要求，则必须重做实验。（三）物理化学实验的注意事项1. 遵守纪律，不迟到，不早退，保持室内安静，不大声谈笑，不到处乱走，不许在实验室内嘻闹及恶作剧。42. 实验前要按讲义核对仪器和药品，若不齐全或破损，应向指导老师报告，及时补充和更换。3. 实验开始前要进行仪器设备的安装和线路连接，须经教师检查合格后方能接通电源开始实验（电路连接后未经教师检查，不得接通电源） 。4. 仪器使用必须按仪器的操作规程进行，以防损坏。使用时要爱护仪器，如发现仪器损坏，立即报告指导教师并追查原因。未经教师允许不得擅自改变操作方法。5. 实验时，除所用仪器外，不得动用其他仪器，以免影响实
7、验的正常进行。6在实验过程中，需注意勤俭节约，反对大手大脚、铺张浪费。7. 实验时要保持安静及台面整洁，书包、衣服等物品不要放在实验台上。实验完毕将玻璃仪器洗净，把实验桌打扫干净，仪器、试剂药品等加以整理，放回原处。8. 实验结束后，由同学轮流值日，负责打扫整理实验室，检查水、煤气、门窗是否关好，电闸是否拉掉，以保证实验室的安全。实验室注意事项是人们长期从事化学实验工作的总结，它是保持良好环境和工作秩序，防止意外事故，做好实验的重要前提，也是培养学生优良素质的重要措施。第二节 物理化学实验的设计方法物理化学实验 是在前人科学研究的基础上，经过归纳、总结、简化而逐渐成型的。所以，物理化学实验与科
8、学研究工作之间没有不可逾越的鸿沟，在设计思路、测量原理和方法上基本类同，只是在测量仪器、测量系统、测量步骤等具体内容上作了某些改变，以适应教学实验的条件和满足教学的需求。因此，学会物理化学实验的设计思路和方法，无疑对于学生以后做毕业论文或将来从事科学研究工作是十分必要的。为了培养这方面的初步能力，使学生有机会在实践中学到实验设计的一些初步常识和方法。设计物理化学实验的方法和步骤如下：1. 设计程序（1）认真研究题目的内容和要求，包括题目的所属范畴，数据结果要求的精密度和准确度，哪些是直接测量的量，哪些是间接测量的量，难点是什么，影响因素有哪些等。（2）进行调研工作。查阅有关的文献资料，包括前人
9、采用过的实验原理、实验方法、仪器装置、反应容器等，进行分析、对比、综合、归纳。（3）对实验的整体方案和某些难点的局部方案进行初步的设想和规划，并写出预习报告（除常规的要求外，必须有整体测量示意图及所需的仪器、药品清单） 。实验前一周将预习报告交任课教师，以便审查方案和准备仪器、药品，否则不予做实验。2. 设计方法（1）首先根据题目内容和要求，选择合适的实验研究原理和测量方法，可以从前人已做过的工作中选择，也可以在前人研究的基础上提出新的实验研究原理和测量方法，也可以将前人的实验研究方案作些改进。当然如能取各家之长，重新设计更完善的实验模型更好。（2）选配合适的测量仪器。在测量原理和测量方法确立
10、之后，应着眼于选配合适的测量仪器。所选的仪器的灵敏度、最小分度值和准确度应满足测量的误差要求，但勿盲目追求高、精、尖。测量装置要尽可能简便，容易操作与筹建。特别应注意实验仪器的精度配置，否则会造成不必要的浪费。例如，若实验结果用记录仪记录，通常只有 3 位有效数字，所以如果实验中需要测量电压数值，则不必选用有 5 位有效数字电压表。总之，设计的原则应体现科学观念、实践观念与经济观念。（3）反复实践，不断总结。实践是检验真理的标准。实验设计方案是否可行，最后要通过实践来验证。由于人们的认识与客观事物的规律不一定完全符合，因此在实践中出现这样那样的问题是必然的。要善于发现问题，总结失败的经验教训，
11、不怕困难。在反复实践中不断改进，不断完善，直至取得满意的结果。5第二章 实验内容第一节 热力学实验实验一 恒温槽的装配和性能测试一、实验目的1.了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。2.绘制恒温槽灵敏度曲线（温度时间曲线），学会分析恒温槽的性能。3.掌握贝克曼温度计、接触温度计和继电器的基本测量原理和使用方法。二、实验原理在科学研究及物理化学等实验中所测的数据，如折射率、粘度、蒸气压、表面张力、电导、化学反应速率常数等等都与温度有关，因此在生产和科学实验中，经常要求在恒温及温度稳定的情况下进行，这就需要用各种恒温设备。通常用恒温槽来控制温度维持恒温，以保证温度保持相对稳定
12、，即在一定范围内波动。一般使用的恒温槽波动范围约在0.1左右，若加以改进，可达到0.001。要使恒温设备维持在高于室温的某一温度，就必须不断补充一定的热量，使由于散热等原因所引起的热损失得到补偿。恒温槽是物理化学实验室中常用设备之一。恒温槽之所以能恒温，主要是依靠恒温控制器来控制恒温槽的热平衡。当恒温槽因对外散热而使水温降低时，恒温控制器就驱使恒温槽内的加热器工作，待加热到所需温度时，它又使其停止加热，这样就使槽温保持恒定。恒温槽装置是多种多样的，但它们大都包括敏感元件（或称感温元件） 、控制元件、加热元件三部分。由敏感元件将温度转化为电信号（或其它信号）而输送给控制元件，再由控制元件发出指令
13、，让加热元件工作或停止。系统浸入恒温槽中，通过对恒温槽温度的调节，可保持系统控制在某一恒定温度。恒温槽中的液体介质可根据温度控制的范围而异，一般来说，可采用以下液体介质:-6030用乙醇或乙醇水溶液；090用水；80160用甘油或甘油水溶液；70200用液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。比较常用的是恒温水浴，其装置见图 11。图 1-1 恒温槽的装置示意图1.浴槽；2.加热器；3.搅拌器；4.温度计；5.感温元件（接触温度计）；66.温度控制器；7.贝克曼温度计。恒温槽是由浴槽、接触温度计、温度控制器、加热器、搅拌器和温度计组成，具体装置示意图见图 1-1。继电器必须和接触温度计、加热器配套使用。接
14、触温度计是一支可以导电的特殊温度计，又称为导电表。图 1-2 是它的结构示意图。它有两个电极，一个固定与底部的水银球相连，另一个可调电极 D 是金属丝，由上部伸入毛细管内。顶端有一磁铁，可以旋转螺旋丝杆，用以调节金属丝的高低位置，从而调节设定温度。当温度升高时，毛细管中水银柱上升与一金属丝接触，两电极导通，使继电器线圈中电流断开，加热器停止加热；当温度降低时，水银柱与金属丝断开，继电器线圈通过电流，使加热器线路接通，温度又回升。如此，不断反复，使恒温槽控制在一个微小的温度区间波动，被测体系的温度也就限制在一个相应的微小区间内，从而达到恒温的目的。图 1-2 接触温度计的构造图A.磁性螺旋调节器
15、；B.电极引出线；C.指示螺母；D.可调电极；E.上标尺；F.下标尺若控温精度要求在 1K 以内，实验室多用导电表或温度控制表（接触温度计）作变换器( 见图 1-2)。7图 1-3 电子继电器线路图1.电接点温度计；2.衔铁；3.电热器。Re 为 220V、直流电阻约 2200 的电磁继电器电子管继电器由继电器和控制电路两部分组成，其工作原理如下:可以把电子管的工作看成一个半波整流器（图 1-3）， 并联电路的负载，负载两端的交流分量用来作为栅极的控制电压。当电接点温度计的触点为断路时，栅极与阴极之间由于 的耦合而处于同位，即栅极偏压为零。这时板流较大，约有 18mA 通过继电器，能使衔铁吸下
16、，加热器通电加热;当电接点温度计为通路，板极是正半周，这时 的负端通过 和电接点温度计加在栅极上，栅极出现负偏压，使板极电流减少到 2.5mA，衔铁弹开，电加热器断路。因控制电压是利用整流后的交流分量，Re 的旁路电流 C1 不能过大，以免交流电压值过小，引起栅极偏压不足，衔铁吸下不能断开； 的负端太小，则继电器衔铁会颤动，这是因为板流在负半周时无电流通过，继电器会停止工作，并联电容后依靠电容的充放电而维持其连续工作，如果C1 太小就不能满足这一要求。 C2 用来调整板极的电压相位，使其与栅压有相同的峰值。R 2 用来防止触电。电子继电器控制温度的灵敏度很高。通过电接点温度计的电流最大为 30
17、A，因而电接点温度计使用寿命很长，故获得普遍使用。恒温槽的温度控制装置属于“通”“断”类型，当加热器接通后，恒温介质温度上升，热量的传递使水银温度计中的水银柱上升。但热量的传递需要时间，因此常出现温度传递的滞后，往往是加热器附近介质的温度超过设定温度，所以恒温槽的温度超过设定温度。同理，降温时也会出现滞后现象。由此可知，恒温槽控制的温度有一个波动范围，并不是控制在某一固定不变的温度。控温效果可以用灵敏度 t 表示:式中，t 1 为恒温过程中水浴的最高温度， t2 为恒温过程中水浴的最低温度。可以看出 :曲线(a)表示恒温槽灵敏度较高;(b)表示恒温槽灵敏度较差;(c)表示加热器功率太大 ;(d
18、)表示加热器功率太小或散热太快。影响恒温槽灵敏度的因素很多，大体有:1.恒温介质流动性好，传热性能好，控温灵敏度就高;2.加热器功率要适宜，热容量要小，控温灵敏度就高;3.搅拌器搅拌速度要足够大，才能保证恒温槽内温度均匀;84.继电器电磁吸引电键，后者发生机械作用的时间愈短，断电时线圈中的铁芯剩磁愈小，控温灵敏度就高;5.接触温度计热容小，对温度的变化敏感，则灵敏度高;6.环境温度与设定温度的差值越小，控温效果越好。图 14 控温灵敏度曲线三、仪器与试剂玻璃缸（容量 10 升或视需要而定）1 个；电动搅拌器（功率 40 瓦或视需要而定）1 台；电加热器（功率 250 瓦的电热丝或视需要而定）1
19、 支；接触温度计（或感温元件）1 支；控温器 1 台；1/10温度计 1 支；贝克曼温度计 1 支；秒表 1 块；烧杯（ 200 毫升）1 个；电子继电器 1 台；蒸馏水。四、实验步骤1、将蒸馏水注入浴槽至容积的 2/3 处，将感温元件、加热器与控温器接好，搅拌器、温度计放在合适的位置（见图 1-1）。先开动一下搅拌器，观察水流方向，顺着水流方向依次将电加热器、接触温度计及普通温度计安装好。2、设置恒温温度，仔细调节温度并恒温。将电加热器、接触温度计分别与继电器上接头接好。注意，须先经指导教师检查后，方可接通电源。3、调贝克曼温度计，恒温温度时水银柱在刻度 25左右，并安放在恒温槽中。4、旋开
20、接触温度计上部的调节帽固定螺丝，旋动调节帽，使标铁指示稍低于 25处。开始加热。5、开启电动搅拌器，选择合适的转速。96、加热时，观察 1/10温度计读数，当与指定温度接近时（相差 0.5），需重新调节接触温度计标铁，按调节帽每转动一周，钨丝上升 0.1的标准调节。这样即可调节到 25，使钨丝与水银柱恰好处在刚刚接通与断开状态（这一状态即可由继电器的衔铁与磁铁接通或断开判断，也可由温度自动控制器的红绿指示灯来判断，一般说来，红灯表示加热，绿灯表示停止加热）。然后固定调节帽，需注意在调节过程中，决不能以接触温度计的刻度为依据，必须以 1/10温度计的标准温度计为准。接触温度计的指示数，只能给我们
21、一个粗略的估计。7、恒温槽灵敏度的测定：待恒温槽温度调节到 25恒温后，观察贝克曼温度计的读数，利用停表，每隔 2 分钟记录一次贝克曼温度计的读数。测定约 60 分钟，温度变化范围要求在0.15之内。改变恒温槽中加热器、接触温度计的相对位置，按前述方法测定 35时恒温槽灵敏度。五、数据记录及处理将操作步骤 7 之数据记录与表中。时间（分） 2 4 6 7 10 贝克曼温度计读数改变位置后贝克曼温度计读数以时间为横坐标、温度为纵坐标，绘制 25及 35时的温度时间曲线。六、思考题1、恒温槽恒温的原理是什么？2、如何提高恒温槽的灵敏度？实验二 盐的积分溶解热的测定一、实验目的1、用量热法测定 Na
22、2S2O35H2O 和 KNO3 的积分溶解热。2、掌握量热法的基本测定方法。二、实验原理物质的溶解通常包括溶质晶格的破坏和溶质分子或离子的溶剂化这两个过程。其中溶质的晶格破坏常为吸热过程，溶剂化过程常为放热过程。溶解热即为这两个过程的热量的总和，由于这两个热量的相对大小不同，有的物质溶解时吸热而有的物质却放热。温度、压力和溶质、溶剂的性质及用量是影响溶解热的显著因素。根据物质在溶解过程中溶液浓度的变化，溶解热分为变浓溶解热和定浓溶解热。变浓溶解热又叫积分溶解热，它是指在等温等压条件下 1mol 物质溶于一定量溶剂形成某浓度溶液时，吸收或放出的热量。定浓溶解热又称微分溶解热，是等温等压条件下
23、1mol 物质溶于大量溶某浓度溶液时的热效应。两者单位相同（J/mol）但在溶解过程中前者浓度持续变化，后者只有微小变化或视为不变。积分溶解热未规定溶剂的数量，所以讨论或测量时应注明溶剂具体的数量。积分溶解热可用量热法直接测得；微分溶解热可从积分溶解热间接求得。量热法测定积分溶解热，通常在被认为是绝热的量热计中进行。首先标定量热计的热容量，然后精确测量物质溶解前后因吸热或放热引起量热体系的温度变化，据此计算物质积分溶解热。101. 量热系统热容量的标定用一已知积分溶解热的标准物质（本实验采用 KCl），在量热计中溶解，测出溶解前后量热系统的温度变化值 T，则量热系统的热容量 C 为（1）1TM
24、HWC式中，W 1、M 1 为标准物质的重量（克）和分子量。H 1 为标准物质在某溶液温度及浓度下的积分溶解热，此值可由手册查到，为量热系统的热容。2. 积分溶解热的测定将（1）式用于待测物质即可得（2）22TC式中 W2、M 2 分别为待测物质的重量（克）和分子量。T 2 为待测物质溶解前后量热系统的温度变化值。C 为已标定的量热系统的热容，这里假设了各种水溶液的热容都相同。（1）式与（2）式都忽略了热传导等对 T1 和 T2 的影响，所以实验中要求量热计的绝热应良好，搅拌均匀、缓慢，避免引入较大的搅拌热。三、实验仪器与试剂溶解热测定装置（如图所示） ；500mL 量筒 1 个；放大镜 1 个；分析纯 KCl、KNO 3、和Na2S2O35H2O图 2-1 量热器示意图1.贝克曼温度计；2.搅拌器；3.杜瓦瓶；4.加样漏斗；5.加热器。四、实验步骤1、调节贝克曼温度计，使当把贝克曼温度计浸入本实验的溶剂水中时，温度计的水银柱面的位置应在温度刻度的上半部。调节方法见附录贝克曼温度计的用法。2、测定系统的热容
