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材料科学研究与测试方法习题汇编.doc

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资源描述

1、什么是材料科学:材料科学是研究材料的成分,组织和结构,制备工艺、性能、应用相互关系的科学。常用的分析技术有哪些?研究内容是什么?1) 光学显微镜 2)电子显微镜-扫描电子显微镜 SEM 看形貌,透射电子显微镜 TEM 看内部结构。 3)X 射线衍射 XRD:分析内应力,晶格缺陷4)光谱分析:研究材料化学物理结构特征 5)核磁共振:研究材料化学组成,形态,构型,构成等 6)热分析技术:研究高分子材料晶体:内部的原子,分子,离子或其集团在三维空间呈周期性排列的固体单晶体:原子排列规律相同,晶格位相一致的晶体多晶体:由很多具有相同排列方式但位相不一致的很多小晶粒组成晶体基本性质:均匀性,异向性,对称

2、性,自限性,最小内能,稳定性,固定熔点结构基元:周期性排列的原子,分子,离子或其集团是构成晶体结构的基本单元,称为晶体的结构基元空间点阵:将结构基元抽象成一个几何点,则可将晶体结构抽象成无数个在三维空间呈规则排列的点阵,该点阵又称空间点阵空间点阵的四要素:阵点、阵列、振面、振胞振胞的选取原则:1 反应晶体的宏观对称性.2 尽可能多的直角. 3 相等的棱边和夹角尽可能多 4.满足上述条件,振胞尽可能小常见的晶体结构有哪些?具有哪些性质?体心立方,面心立方,密排六方 均匀性,导向性,对称性,自限性,最小内能,稳定性,固定的熔点背散射电子:被固定样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子二次电

3、子:入射电子作用在样品上,被轰击出来并离开样表面的原子核外电子透射电子:当入射电子的有效穿透深度大于样品厚度时,就有部分入射电子穿过样品形成透射电子。吸收电子:入射电子中进入样品后,经多次散射能量耗尽,既无力穿透样品又无力逸出样品表面的那部分入射电子。扫描电镜 SEM 工作原理:由电子枪发射电子束通过聚光镜汇聚电子束,再由偏转线圈扫描产生并收集电信号,电子信号转换为光子信号并放大。再经过调制信号转化为图像,观察记录。SEM 组成系统:电子光学系统,信号检测处理和图像显示记录系统,真空系统SEM 为什么在真空下工作?保证电子光学系统正常工作,提高灯丝的使用寿命防止极间放电和样品被污染SEM 电子

4、系统组成部件和作用:电子枪(发射束流稳定电子束)电磁透镜(将电子束聚焦,使电子束作用于物体表面)扫描线圈(使电子束偏转,并在样品表面有规则的扫描)样品台(夹住样品,使之能做平移倾斜上升下降等运动)光栅(挡掉大部分无用电子,增加景深提高成像质量)SEM 特点:分辨本领强;有效放大倍数高;景深长;制样简单;电子损伤小;实现综合分析SEM 主要性能参数:分辨率,放大倍数,景深。主要性能指标:分辨率分辨率:清晰分开两个物体之间的最小距离影响因素:电子束,信号种类,原子序数,其他因素如震动、磁场等点分辨率:电镜刚能分辨出两个独立颗粒间的距离晶格分辨率:让电子来作用于标准样品后形成的透射束和衍射束同时进入

5、透镜的衍射系统,因两电子束存在相位差,造成干涉在像平面上形成反应晶面间距大小和晶面方向的干涉条纹,在保证条纹清晰的条件下,最小晶面间距即为晶格分辨率衬度:两点之间的明暗差异。 分类:成分衬度和形貌衬度应用:表面形态组织观察,断口观察,磨面观察等景深:保证图像清晰条件下,物平面可以移动的轴向距离放大倍数:电子束在荧光屏上的最大扫描距离与镜筒中电子束在试样上的最大扫描距离的比值细阐述 SEM 特点:1 分辨本领强 2 有效放大倍数高 3 景深长 4 制样简单5 电子损伤小 6 实现综合分析电子探针能做哪些分析:定性分析和定量分析电子探针定性分析点、线、面分析结果有何不同?定点分析时采用波普仪时可由

6、 X 射线的波长判定,分析所含的元素;采用能谱仪时可确定该点所含有的元素及相对含量线分析时可获得不同元素在设定直线上的浓度分布曲线面分析时,获得元素在扫描面内的浓度分布图像晶向分布图试样制备过程:必须是固体,表面清洗干净,干燥处理,形貌抛光(腐蚀)场发射 SEM 和普通 SEM 区别:基本结构相同,电子枪不同,场发射 SEM 电子枪为场发射,普通 SEM 为热发射。分辨率不同场发射 SEM 可分辨纳米级且对绝缘体 和磁性材料直接使用。SEM 应用物理信号为:背散射电子和二次电子。电子探针应用物理信号为:特征 X 射线二次电子衬度象应用:各种断口形貌形貌观察分析,成像清晰立体感强并可直接观察无需

7、重新制样,还可以对样品的表面形态、磨面形貌及断裂过程进行记录和原位观察背散射电子衬度象应用:用于成分衬度分析,通过成分衬度像可以方便看到不同元素在样品中的不同情况,也可以结合二次电子像,定性分析和判断样品中的物相。SEM 应用:1 形貌分析 2 断口分析 3 表面成分分析 4 表层晶体学位相分析X 射线X 射线原理:电源在两级之间产生强电场,促使阴极发射电子,当两极电压高达几万伏时,电子从阴极发射定向高速运动,射向阳极靶材,电子运动受阻,与靶材作用后,电子的动能大部分转化为热能散发,仅有 1%左右转化为 X 射线能通过铍窗口射出X 射线本质:一种以光速传播的电磁波x 射线特性:波粒二象性,不可

8、见,折射率1 穿透性强,杀伤作用x 射线产生必备条件:1 产生自由电子 2 电子高速定向运动 3 电子运动路径有障碍物光电效应:入射 x 射线激发原子产生辐射过程x 射线强度:单位时间内通过单位面积的 x 光子的能量总和x 射线谱:x 射线的强度与波长的关系曲线x 射线谱分类:连续分布的是 x 射线连续谱,陡峭分布的是 x 射线特征谱X 射线连续谱:一个电子在管压 U 的作用下撞向靶材其能量为 eU,每碰撞一次产生一次辐射即产生一个能量为 hr 的光子当电子与靶材发生多次碰撞才耗完其能量,则发生多次辐射产生多个光子,由于电子与靶材的多次碰撞和电子数目大,从而产生各种不同的入射线,构成连续的 x

9、 射线谱。X 射线特征谱:一个电子在管压 U 的作用下撞向靶材导致内层电子的激发。迁跃到核外发生电离,并在内层产生空位,外层电子进入内层空位,同时原子能量降低释放的能量以 x 射线的形式辐射出来。x 射线连续谱应用:连续谱探伤,医学诊断、治疗,单晶取向X 射线特征谱应用:物质结构、显微组织的研究分析x 射线与物质相互作用产生效应:透射、散射、吸收、放热等X 射线吸收产生哪些效应:热效应、光电效应、俄歇效应相干散射:入射 x 射线光子同晶体原子中与核结合较紧的原子进行弹性碰撞,这种产生的 x 射线仅改变方向,无能量损失,波长与位相与入射 x 射线相同非相干散射:、 、 、 、 、 、 、 、与结

10、合松弛的原子进行非弹性碰撞、 、 、不改变方向,有能量损失。波长与位相与入射 x 射线不同衍射基本公式(布拉格方程):2d sin =n应用:从根本上解决了 x 射线衍射方向问题,主要应用结构分析与入射线谱分析结构分析:已知 测 求 d . x 射线谱分析:已知 d 测 求 x 射线衍射分析分类?各类分析方法1. 单晶衍射分析:劳埃法、转晶法 2. 多晶衍射分析:物相、内应力织构等。照相法、衍射仪法x 射线产生装置、组成、各部件作用核心部件:X 射线衍射仪。组成:发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件。 核心部件是测角仪。测角仪:测量和记录 ,I 。 辐射探测器:将 x 射线的相对强度转变

11、成电信号附件:计数电路,记录数据X 射线衍射仪扫描方式:连续扫描、步进扫描X 射线衍射仪常规测定实验参数 :狭缝宽度、扫描速度、时间常数特征 X 射线:指原子的内层受到激发后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。物相:指材料中成分性质一致、结构相同,与其他有界面分开的部分物相分析:1 定性分析:确定物质是由何种物相组成的分析过程2 定量分析:在定性分析基础上,测定试样中各相的相对含量物相分析原理:物质-晶格晶胞尺寸 -原子位置固定-x 射线作用-固定衍射图形-对应标准物相图谱。定性分析:未知样品具有特定晶体结构和晶胞尺寸通过测定其衍射角和衍射强度来确定其衍射花样,然后

12、将所测衍射图谱与标准图谱对照,确定材料物相。定量分析:在定性分析基础上,测定样品中各相的形象对含量,各相的衍射强度,随该相含量的增加而提高,他们成正比关系常用定量分析方法及适用:1 外标法:原则上只适用于两相 2 内标法:粉末试样3K 值法:粉末试样 4 参比强度法:粉末试样与仅含两相的块体试样5.绝热法:粉体、块状试样织构:具有择优取向的组织状态称为织构丝织构:多晶体中晶粒的某晶向u v w 与丝轴或镀层表面法线平行,晶粒取向呈轴对称分布的一种织构板织构:多晶体中晶粒的某晶向u v w 平行于轧制方向,同时晶粒的某晶面h k l平行于轧制面的织构织构应用:1 铝合金。制耳效应,用于钢性饮料罐

13、体材料 2 超深冲无间隙原子钢 2F。3 冷轧电用钢板 4 铝箔 (高压电子)极射赤面投影过程:1.将标有一定取向晶体放在标有 RD、ND/TD 的球中2.做该晶体所有面及球面于若干点3.把所有赤色上的交点连线 4.标出名称SEM 和 EBSD 功能得到结果:1 织构和取向差分析 2 晶粒尺寸和形状分析3 晶界、压晶及孪晶性质分析 4 相鉴定和相比计算 5 应变测量*设备。1 ODF 图-x 射线衍射仪( XRD) 、扫描电镜(SEM)2 极图:SEM 、XRE3 反极图-XRD、SEM 4 宏观应力-XRD 5.点阵常数- XRD 6 晶粒取向分布-SEM 7 晶粒表面成分 -SEM 8 磨

14、面形貌 -SEM9 宏观织构- 多晶体衍射分析仪 10 微观织构-EBSD11 显微组织-光学显微镜 12 宏观组织- XRD 13 确定 AL2O3 存在- XRD14 断口形貌-SEM 15 晶界分布图-SEMTEMTEM 的成像原理:电子枪发射出的电子在阳极加速电压的作用下,经过聚光镜汇聚成电子束作用在样品上,透过样品后的电子束携带样品的结构和成分信息经过物镜、中间镜和投影镜的聚焦放大过程,最终在荧光屏上形成图像或衍射花样TEM 组成系统:电子光学系统、电源控制系统、真空系统核心部分:电子光学系统TEM 电子光学系统组成及应用 :1 照明系统 a 电子枪:发射并加速电子 b 聚光镜强透镜

15、和弱透镜,汇聚电子束 2 成像系统 a 物镜,形成高分辨率的电子显微图像决定透射电子显微镜的分辨率 b 中间镜,调节整个系统的放大倍数,进行成像操作和衍射操作 c 投影镜:将中间镜形成的像进一步放大,并投影到荧光屏上3 观察记录系统。包括荧光屏和照相机TEM 主要性能参数:分辨率、放大倍数、加速电压TEM 应用:形貌分析、电子衍射分析TEM 样品制备:复型法、薄膜法薄膜法对材料要求:1 材质相同 2 薄区要大 3 具有一定的强度,刚度4 表面保护 5 厚度适中薄膜法样品制备过程:切割、预减薄、终减薄TEM 和 SEM 差别:透射电镜(TEM)的放大倍数要比扫描电镜( SEM)的高,成像原理不同

16、。SEM 是电子束激发出表面次级电子,而 TEM 是穿透试样,而电子束穿透能力很弱,所以 TEM 样品要求很薄,只有几十 nm, TEM 一般放大能达几百 w 倍,而 SEM 只有几万倍. 扫描电镜通常用在一些断口观察分析,外加一个能谱仪,可以进行能谱扫描.其放大倍数相对较低,操作方便,样品制作简单,对于高聚物,须进行喷金处理 TEM 则可以观看样品的内部结构,粒子的分散等.其放大倍数高于 SEM,但也不是绝对,现在有些扫描电镜的放大倍数也可以很高.其操作较复杂,样品制作也较为烦琐相同点:都存在真空系统等电子显微镜与光学显微镜区别:1 电子显微镜信息载体是电子束,光学显微镜为可见光,电子束波长可调节加速电压获得所需值 2.电子显微镜焦距可调,而光学显微镜焦距不可调 3.电子显微镜有中间镜用于放大倍数或进行衍射操作 4.电子显微镜有较高分辨率,能同时分析材料微区结构和形貌,光学显微镜仅能分析材料微区形貌 5.电子显微镜成像必须在荧光屏上,光学显微镜可以在毛玻璃或白色屏幕上显示TEM 能得到哪些结果:1 第二相粒子形貌 2 电子衍射表 3 位错层错 4 明场暗场像终减薄方法:电解双喷法、离子减薄法当试样导电时,可采用电解双喷法,离子减薄法适用各种材料电子显微镜电子源分类:热发射电子枪、场发射电子枪

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