1、1双液系气液平衡相图的绘制姓名:陈万东 化工班 学号: 指导教师:栗印环一、实验目的1、测定在 下环己烷-乙醇双液系的气-液平衡相图,了解相图和相率的基本概念;p2、掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的方法;3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法。二、实验原理1、气-液相图:液体的沸点是指液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度。测定一系列不同配比溶液的沸点及气液两相的组成,就可绘制气-液体系的相图。2、组成分析:可用折光率-组成工作曲线来测得平衡体系的两相组成。三、实验仪器及试剂沸点测定仪 1 只 水银温度计 1 支调压变压器 1 只 超级恒温水浴 1 台数字式 Abbe 折光仪(棱镜恒温) 1
2、台 玻璃漏斗(直径 5cm) 1 只 长滴管 10 支带玻璃磨口塞试管(5mL) 4 个 烧杯(50mL,250mL) 各 1 个环己烷(分析纯) 无水乙醇(分析纯)重蒸馏水实验室预先配制环己烷-乙醇系列溶液,以环己烷摩尔分数计大约为0.05、0.15、0.30、0.45、0.50、0.65、0.80和0.95 。4、实验步骤1、标准曲线的绘制(实验室已提前绘制好) 。2、安装沸点仪根据图 1 所示,将已洗净、干燥的沸点仪安装好。检查带有温度计的软木塞是否塞紧。电阻丝要靠近烧瓶底部的中心。温度计水银球的位置应处在支管之下,但至少要高于电热丝 2cm。2.3、测定混合物的沸点 1)借助玻璃漏斗由
3、支管加入 0.05 组成的混合液,使液面达到温度计水银球的中部,注意使电热丝达到温度计水银球的中部。打开冷却水,接通电源,调节电压为 10V 左右,慢慢加热,使蒸汽在冷凝管中回流的高度不能超过 1/2,温度计读数达到稳定后再稳定35min 使体系达到平衡,记下此时温度计的读数。2)切断电源,停止加热,用冷水使沸点仪底部冷却,用干燥的吸管分别吸取冷凝管和圆底烧瓶底部的冷凝液,在数字式阿贝折光仪上分别测定两者的折光率,并由标准曲线读出对应的组成,此数值可认为分别是气相和液相的组成,测定完后将溶液倒入指定的储液瓶里。3)按上述步骤分别测组成为摩尔百分比为0.15,0.30,0.45,0.50,0.6
4、5,0.80,0.95 的环己烷-乙醇混合物在沸点下的气相和液相的组成。4、用测定的数据绘制 T-x 图图.沸点仪的结构图1.温度计;2.加样口;3.电热丝;4.气相冷凝液取样口;5.凹形小槽3五、数据处理1.数据处理气相 液相混和液组成沸点/K折光率 Y 乙醇 折光率 X 乙醇0 351.55 1.359 0 1.359 10.05 348.11 1.369 0.02 1.364 0.95 0.15 345.13 1.381 0.47 1.365 0.94 0.30 340.40 1.398 0.49 1.372 0.86 0.45 339.07 1.399 0.5 1.376 0.81 0
5、.50 337.65 1.3998 0.545 1.3871 0.67 0.65 337.35 1.4225 0.61 1.389 0.64 0.80 336.87 1.3721 0.66 1.4165 0.14 0.95 338.87 1.3725 0.69 1.4162 0.151.00 353.85 1.423 1 1.423 02.绘制的 T-x 图如下:40. 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0363834034234346348350352354356 T/KYC2H5OYC2H5O XC2H5OXC2H5O六、注意事项1、电热丝及其接触点不能露出液面,一定要浸没在待测液内,否
6、则通电加热会引起有机溶剂燃烧。2、读取溶液沸点和停止加热准备测定折光率时,一定要使体系达到气液平衡。取样分析后,吸管不能倒置。3、 严格控制加热电压,只要能使液体沸腾即可。过大的电流,会引起待测液燃烧或烧断电阻丝,甚至烧坏变压器。4、测定折射率的时候一定要迅速,以防止由于挥发而改变其组成。七、思考题1、取出的平衡气液相样品,为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率?答:因为过热时将导致液相线向高温处移动,气相组分含有的易挥发成份偏多,该气相点会向易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。2、平衡时,气液两相温度是否应该一样,实际是否一样,对测量有何影响?答:不一样,由于仪器保温欠佳
7、,使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。53、如果要测纯环己烷、纯乙醇的沸点,蒸馏瓶必须洗净,而且烘干,而测混合液沸点和组成时,蒸馏瓶则不洗也不烘,为什么?答:测试纯样时,如沸点仪不干净,所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时,其沸点和气、液组成都是实验直接测定的,绘制图像时只需要这几个数据,并不需要测试样的准确组成,也跟式样的量无关。4、如何判断气液已达到平衡状态?讨论此溶液蒸馏时的分离情况?答:当温度计读数稳定的时候表示气液已达到平衡状态。5、为什么工业上常产生 95酒精?只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精?答:因为种种原因在此条件下,蒸馏所得产物只能得 95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的方法获得无水酒精,95%酒精还含有 5%的水,它是一个沸点为的共沸物,在沸点时蒸出的仍是同样比例的组分,所以利用分馏法不能除去 5%的水。工业上无水乙醇的制法是先在此基础上加入一定量的苯,再进行蒸馏。