1、原子吸收光谱法的应用直接原子吸收光谱法1、第一族元素第一族元素主要测定条件石墨炉法 火焰法分析线/nm 灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml -1火焰类型 特征浓度g.ml -1检出限g.ml -1线性范围/g.ml -1Li 670.8 1000 2600 4 0.05-0.5 空气-乙炔 0.03 0.0006 0.04-2Na 589.5 1500 2700 4 0.004-0.5 空气-乙炔 0.012 0.002 0.01-1K 766.5 1000 2200 4 0.004-0.1 空气-乙炔 0.02 0.006 0.04-2Rb 780.0 800 1900 3
2、0.05-0.1 空气-乙炔 0.05 0.05 0.1-5Cs 852.1 900 1900 0.01 0.05-0.1 空气-乙炔 0.21 0.05 0.2-15Cu 324.7 900 2200 4 0.004-0.08 空气-乙炔 0.077 0.002 0.04-5Ag 328.1 500 2200 2 1.0-5.0 空气-乙炔 0.054 0.002 0.06-4Au 253.7 600 1800 5 0.04-0.1 空气-乙炔 0.2 0.02 0.18-20碱金属是 AAS 易于测定的一类元素。碱金属盐的沸点较低，解离能较高，易于以分子形式蒸发，产生背景吸收。碱金属元素的
3、电离电位和激发电位低，易于电离，测定时需要加入消电离剂，宜用低温火焰测定。空心阴极灯光源宜用较低的灯电流，测定 Ru 和 Cs，多使用无极放电灯作光源。铜、银和金化合物易于解离和原子化，宜用贫燃火焰测定，有很高的测定灵敏度，一般不受到其他元素的化学干扰。采用阶梯升温原子化和峰面积方式可提高石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS ）测定 Ag 的灵敏度。银化合物溶液应保存在避光的地方。金易被塑料表面吸附，溶液不能储存于塑料容器内。测定 Na 宜用 0.2nm 窄光谱通带，测定 Li,K,Rb,Cs,Cu,Ag 和 Au 宜用 0.7nm 或更宽一些的光谱通带。GSAAS 测定这些元素需校正背景。2、第
4、二族元素第二族元素主要测定条件石墨炉法 火焰法分析线/nm 灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml -1火焰类型 特征浓度g.ml -1检出限g.ml -1线性范围/g.ml -1Be 234.9 1000 2600 0.05 0.001-0.01 N2O-乙炔 0.025 0.001 0.03-2Mg 285.2 1000 2200 0.1 0.001-0.05 空气-乙炔 0.007 0.0001 0-0.5Ca422.7 1200 2400 1 0.01-0.4 空气-乙炔 0.048 0.001 0.07-5Sr460.7 1000 2700 5 0.005-0.01 空气
5、-乙炔 0.11 0.01 0.12-5Ba553.5 1500 2500 4 0.05-0.1 N2O-乙炔 0.3 0.02 0.4-25Zn213.9 400 2200 2 0.005-0.02 空气-乙炔 0.015 0.002 0.01-1Cd228.8 250 1000 0.2 0.005-0.05 空气-乙炔 0.025 0.001 0.03-2Hg253.7 250 2000 40 40-1000 空气-乙炔 4.2 0.5 7.5-300碱土金属元素的电离电位不高，在空气-乙炔火焰中有一定程度的电离，测定时通常要加入消电离剂。氧化物的解离能较高，易生成 MO 和 MOH，宜用
6、富燃火焰测定。自由原子分布随火焰高度明显变化。铍的原子化效率很低，不能有效的测定铍。碱土金属与磷酸根、硅酸根、硫酸根能形成难解离的化合物，产生严重的化学干扰。钛、铬、钒、铝对测定有干扰，加入 EDTA、8-羟基喹啉等有机络合剂和镧、镓、锶盐等无机释放剂可以消除干扰。用阶梯升温原子化方式可提高测定镁、锌的灵敏度。测定钙、钡宜用盐酸溶液。测定钡用热解涂层石墨管，以抑制碳化钡的生成。石墨管热发射对测定钡产生干扰，应使用较低的原子化温度。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定钙、钡、镁需背景校正。3、第三族元素第三族元素主要测定条件石墨炉法 火焰法分析线/nm 灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围
7、/g.ml -1火焰类型 特征浓度g.ml -1检出限g.ml -1线性范围/g.ml -1B 249.7 1000 2700 1000 1-3 N2O-乙炔 13 2.5 15-500Al 309.2 1500 2700 4 0.04-0.4 N2O-乙炔 0.9 0.03 0.8-50Ga 287.4 1000 2700 5 0.15-1 N2O-乙炔 1.2 0. 1 1.3-100In 303.9 800 2000 100 0. 05-1 空气-乙炔 0.76 0.05 0.7-50Tl 276.8 1100 2200 40 0.09-0.5 空气-乙炔 0.5 0.03 0.5-20
8、原子吸收光谱法测定的元素包括硼、铝、镓、铟、铊。硼易于形成难解离的氧化物的碳化物，用 GFAAS 测定灵敏度很低，最好用 N2O-乙炔火焰测定。推荐用 N2O-乙炔火焰测定 Al。测定 Al 和 Ga 需加入 0.1%的电离抑制剂抑制电离。镓、铟和铊的化合物在火焰中容易解离，易于用 AAS 法测定。它们熔点低，光源宜使用较小的工作电流。在空气-乙炔中测定铟，宜用贫燃火焰。测定所有元素均用中等宽度的光谱通带。GFAAS 测定铝，试液中不宜含有卤素酸。使用热解涂层石墨管，用硝酸镁作化学改进剂，灰化温度可提高到 1700。GFAAS 测定这些元素均需校正背景。4、镧系和锕系元素镧系和锕系主要测定条件
9、石墨炉法 火焰法分析线/nm 灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml -1火焰类型 特征浓度g.ml -1检出限g.ml -1线性范围/g.ml -1Sc 391.7 N2O-乙炔 0.3 0.1 0.4-25Y 410.2 600 2700 13000 10-100 N2O-乙炔 1.6 0.3 1.8-200La 418.7 1000 2700 60 2-10 N2O-乙炔 63 2 40-2500Pr 495.1 N2O-乙炔 3.9 10 13-1000Nd 463.4 1500 2700 1800 5-20 N2O-乙炔 11 2 10-1000Sm 429.7 1400
10、 2600 240 0.5-5 N2O-乙炔 6.7 2 8.5-500Eu 459.4 1300 2700 20 0.2-0.5 N2O-乙炔 0.6 0.04 0.55-500Gd 368.4 600 2700 1600 2-20 N2O-乙炔 16 4 16-1000Tb 432.6 1000 2000 20 0.1-1 N2O-乙炔 5.19 3 9-400Dy 421.2 1500 2700 50 0.1-5 N2O-乙炔 0.7 0.2 0.85-20Ho 410.4 600 2700 90 0.5-3 N2O-乙炔 0.87 0.1 1.1-100Er 400.8 700 270
11、0 50 0.2-5 N2O-乙炔 0.68 0.1 0.95-40Tm 371.8 1700 2700 20 0.05-2 N2O-乙炔 0.45 0.2 0.35-40Yb 398.8 1200 2700 5 0.05-0.1 N2O-乙炔 0.12 0.04 0.1-10Lu 336.0 N2O-乙炔 6 3 6-500U 358.5 1200 2700 1200 50-500 N2O-乙炔 47 30 50-2500这是用原子吸收光谱法测定灵敏度不高的一类元素。它们都是多谱线元素，选择分析线时要注意谱线之间可能产生的干扰，宜用 0.2nm 窄光谱通带。这些元素易生成难解离的氧化物，最好
12、用还原性高温火焰测定，除 Sc 外，均加入 0.1%的电离抑制剂。不能用直接原子吸收光谱法测定铈和钍。可用生成磷铈钼酸与磷钍钼酸，萃取后用原子吸收光谱法测定钼，间接定量铈和钍。镧系和锕系元素易生成碳化物，用 GFAAS 测定灵敏度也不高，其中重稀土元素的灵敏度高于轻稀土元素。高的原子化温度有利于提高测定 La、Eu、Gd 、Tb、Dy、Ho、Er 和 Yb 等的灵敏度，而降低 Nd、Sm 和 Tm 等的灵敏度。测定用间接 Nd、Sm 和 Tm 等可用 0.02mg 硝酸镍为化学改进剂。GFAAS 测定 U 使用氧化性酸降低灵敏度。用间接原子吸收光谱法测定可以获得比直接原子吸收光谱法更高的灵敏度
13、。GFAAS 测定这些元素均需校正背景。5、第四族元素第四族元素主要测定条件石墨炉法 火焰法分析线/nm 灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml -1火焰类型 特征浓度g.ml -1检出限g.ml -1线性范围/g.ml -1Si 251.6 1400 2500 200 0.05-5 N2O-乙炔 2 0.08 1.8-150Ge 265.1 1000 2300 40 0.1-4 N2O-乙炔 2.2 1 1.5-250Sn 235.5 900 2500 40 0.06-0.1 Ar-H2 1.7 0.02 4.1-300Pb 283.3 500 2000 5 0.005-0.05
14、 空气-乙炔 0.45 0.02 0.2-20Ti 364.4 1400 2700 500 0.06-0.3 N2O-乙炔 1.8 0.09 1.9-200Zr 360.1 N2O-乙炔 6 5 10-800Hf 286.6 N2O-乙炔 15 8 5-500除钛和锆之外，其余元素的共振吸收分析线都位于短波紫外区，空气-乙炔火焰强烈吸收光源辐射。硅和钛易生成难解离的氧化物，推荐用还原性 N2O-乙炔高温测定，加入 0.1%的电离抑制剂。锡可能生成难解离的稳定的氧化物， ，用氩-氢火焰比空气- 乙炔火焰测定锡的灵敏度高。硅和钛易生成碳化物，用 GFAAS 测定灵敏度也不高。用间接原子吸收法测定可
15、获得较高的灵敏度。GFAAS 测定锡使用氧化性酸要降低灵敏度。测定 Pb 用 0.2nm 窄光谱通带，测定其他元素用 0.7nm 中等宽度的光谱通带。GSAAS测定这些元素需校正背景。6、第五族元素第五族元素主要测定条件石墨炉法 火焰法分析线/nm 灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml -1火焰类型 特征浓度g.ml -1检出限g.ml -1线性范围/g.ml -1V 318.5 1100 350 0.5-5 N2O-乙炔 1.5 0.06 1.7-150Nb 334.4 N2O-乙炔 15 1 20-1000Ta 271.5 N2O-乙炔 11 2 16-1000P 213.6
16、 1500 2700 25000 100-500 空气-乙炔 290 21 260-10000As 193.7 900 2700 12 0.05-0.5 Ar-H2 1 0.1 0.8-50As 193.7 300 1900Sb 217.6 1000 2500 20 0.05-0.1 空气-乙炔 0.55 0.1 1.4-25Bi 223.1 450 2100 4 0.05-1 空气-乙炔 0.45 0.04 0.5-30Bi 223.1 1100 0.02-3砷、锑和饿蒸气压高，空心阴极灯应使用较小的灯电流。磷、砷、锑和铋的共振分析线位于短波紫外区，空气-乙炔火焰强烈吸收光源辐射。最好用发射
17、强度大的无极放电灯光源。FAAS 测定 V 和 As 用 0.7nm 中等宽度的光谱通带。测定其他元素用 0.2nm 窄光谱通带。钒、铌和钽易于形成难解离的化合物，应在强还原性空气-乙炔中测定，最好在 N2O-乙炔高温测定。基于用有机溶剂萃取杂多酸，间接原子吸收光谱法测定磷和钒、铌、钽可以获得比直接原子吸收光谱法更高的灵敏度。不能用 GFAAS 直接测定铌和钽。GSAAS 测定这些元素需校正背景。7、第六族元素第六族元素主要测定条件石墨炉法 火焰法分析线/nm 灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml -1火焰类型 特征浓度g.ml -1检出限g.ml -1线性范围/g.ml -1C
18、r 357.9 1200 2500 4 0.004-0.05 空气-乙炔 0.078 0.003 0.05-5Cr 357.9 2200Mo 313.3 1500 2700 15 0.01-0.6 N2O-乙炔 0.6 0.03 0.5-40W 255.1 N2O-乙炔 9.6 3 11-1000Se 196.0 200 2200 11 0.05-1 Ar-H2 0.59 0.1 0.5-50Te 241.3 600 2500 20 0.2-2 空气-乙炔 0.43 0.09 0.5-25铬和钼是多谱线元素，宜用较窄的光谱通带和高强度空心阴极灯光源。在火焰中易形成难解离氧化物，应在强还原性空气
19、-乙炔中测定，最好在 N2O-乙炔高温测定。W 易生成难熔碳化物，用 GFAAS 无法测定，用 FAAS 测定灵敏度很低。8、第七族元素第七族元素主要测定条件石墨炉法 火焰法分析线/nm 灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml -1火焰类型 特征浓度g.ml -1检出限g.ml -1线性范围/g.ml -1Mn 279.5 1000 2000 1 1-10 空气-乙炔 0.05 0.002 0.03-3Re 346 1200 2700 10000 10-100 N2O-乙炔 12 1 15-1000锰是适于用 AAS 测定的元素。在火焰中是中等稳定的，较易解离。锰属多谱线元素，宜用
20、较窄的光谱通带和高强度空心阴极灯光源。一般用贫燃空气-乙炔火焰测定。GSAAS测定需校正背景。用 FAAS 或 GFAAS 测定铼的灵敏度都很低。9、第八族元素第八族元素主要测定条件石墨炉法 火焰法分析线/nm 灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml -1火焰类型 特征浓度g.ml -1检出限g.ml -1线性范围/g.ml -1Fe 248.3 1000 2400 3 0.003-0.03 空气-乙炔 0.1 0.01 0.05-5Co 240.7 1000 2400 10 0.008-0.03 空气-乙炔 0.12 0.01 0.1-5Ni 232 1000 2700 20 0
21、.05-0.3 空气-乙炔 0.1 0.01 0.06-5铁、钴和镍是容易原子化的元素。它们都是多谱线元素，宜用较窄的光谱通带和高强度空心阴极灯光源。用 FAAS 或 GFAAS 测定，都有足够高的灵敏度，一般用贫燃空气-乙炔火焰测定，GFAS 测定用阶梯升温方式可提高铁的灵敏度。GSAAS 测定这些元素需校正背景。10、铂系金属元素铂系金属主要测定条件石墨炉法 火焰法分析线/nm 灰化温度原子化温度特征质量/pg线性范围/g.ml -1火焰类型 特征浓度g.ml -1检出限g.ml -1线性范围/g.ml -1Ru 349.9 1400 2500 32 0.05-0.5 空气-乙炔 0.5
22、0.3 0.5-50Rh 343.5 1100 2700 20 0.2-1 空气-乙炔 0.2 0.03 0.1-30Pd 247.6 1000 2700 12 0.02-2 空气-乙炔 0.2 0.02 0.25-15Os 290.9 550 2700 270 5-25 N2O-乙炔 1 0.5 1-100Ir 284.9 1000 2600 200 5-20 空气-乙炔 12 2 8-600Pt 265.9 1200 2700 200 0.08-0.5 空气-乙炔 2.2 0.1 1-75铂系金属的沸点高达 3000以上，极不易挥发。它们都易于还原为金属，除钯外，其他铂系金属原子化能量高于
23、 500kj/mol，且有烧结成块的倾向，因此，在空气- 乙炔火焰中原子化效率和测定灵敏度很低。钯化合物易于原子化，用贫燃的在空气-乙炔火焰测定，有很高的灵敏度，其他贵金属也不干扰测定。AAS 测定铂的灵敏度不高，测定锇和铱灵敏度相当低。推荐用 N2O-乙炔高温火焰测定锇，但高温测定铱的灵敏度比空气-乙炔火焰还低。测定钌、铑、锇、依和铂，彼此干扰比较大。铂系金属氧化物较易挥发，加入氧化性化学试剂如镧盐或碱土金属的硫酸盐，有利于形成铂系金属氧化物和防止烧结成块，可提高铂系金属的灵敏度。FAAS 测定铂中等宽度的光谱通带，测定其他元素用窄光谱通带。GFAAS 测定锇和铱，高的原子化温度有利于提高灵敏度。测定铂在硝酸中灰化温度可高达 1200，在盐酸中灰化温度是 500。GFAS 测定这些元素需校正背景。其中 Nb、W、Hf、Ta、Ce、Th 这几种元素只能用 N2O-乙炔火焰法测定其中 Ge、As 、Se、Sn、Sb、 Te、Hg、Bi 一般用原子荧光法测定
