1、六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法一、实验目的掌握六价铬的测定方法熟悉 722 型分光光度计的使用二、实验原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为 540nm，吸光度与浓度的关系符合比耳定律。三、实验仪器分光光度计 比色皿 50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等四、实验试剂（1）硫酸（1+1）：将硫酸（密度为 1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀；（2）磷酸（1+1）：将磷酸（密度为 1.69g/ml）与等体积水混合；（3）铬标准储备液：称取于 120干燥 2h 的重铬酸钾（K 2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入 1000m
2、l 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml 含 0.10mg 六价铬；（4）铬标准溶液使用液：吸取 5.00ml 铬标准储备液于 500ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 1ml 含有 1.00g 的六价铬；（5）显色剂：二苯碳酰二肼溶液（称取二苯碳酰二肼 C 13N14H4O 0.2g，溶于50ml 丙酮中，加水稀释至 100ml，摇匀，储于棕色瓶，置冰箱中。（6）待测六价铬水样（本实验采用模拟水样） 五、实验步骤1. 标准曲线的绘制：（1）向一组 50ml 的比色管中，依次加入 0、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00和 10.00ml 的铬标准使用液，用水稀释
3、至标线，依次加入硫酸（1+1）0.5ml 和磷酸（1+1） 0.5ml，摇匀。（2）显色：向比色管中溶液继续加入 2ml 的显色剂（二苯碳酰二肼溶液），摇匀。510 分钟后，于 540nm 波长处，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标，绘出标准曲线。2. 六价铬水样的测定：取 4ml 六价铬待测样于 50ml 比色管中，用水稀释至标线。测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得 Cr6+含量。六、计算Cr6+（mg/L）= m /Vm 从标准曲线上查得的 Cr6+含量（ug）V 水样的体积 （mL）注： 用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤；温度和放置时间对 Cr6+ 与显色剂的显色反应有影响。15时，5-15min 颜色即可稳定。
