1、浙江道奇工贸有限公司 第 1 页 共 2 页题 目：三乙胺盐酸盐检验规程 版 本：A 替 代：编 号：SOP-RM006 起 草： 日 期：部门审核： 日 期： QA 审核： 日 期：批 准： 日 期： 执行日期：1.目的：根据企业及客户要求建立三乙胺盐酸盐检验规程，确保其质量符合标准。2.范围：三乙胺盐酸盐。3.责任者：检验操作人员。4.质量标准：项 目 指 标外 观 白色或类白色结晶体含 量 99.0%干燥失重 0.3%胺值，mg KOH/g 3.05.试验程序5.1 外观取本品适量于干净的玻璃片或表面皿上，用目测法观察为白色或类白色结晶体。5.2 含量测定5.2.1 试剂荧光黄乙醇溶液：
2、1g/L；淀粉试液（10g/L）：称取 1.0g 淀粉，加 5ml 水使成糊状，在搅拌下将糊状的加到 90ml 沸腾的水中，煮沸 12nim，冷却，稀释至 100ml。使用期为两周。硝酸银标准滴定溶液：C（AgNO 3）=0.1mol/L 。5.2.2 测定步骤称取质量约 0.3g 的样品（精确到 0.0002g） ，溶于约 75ml 蒸馏水中，加 8 滴荧光黄乙醇溶液和5ml 淀粉试液，用 0.1mol/L 硝酸银标准溶液滴定至浑浊液突变为粉红色即为终点。5.2.3 计算以质量百分数表示的三乙胺盐酸盐含量（X%）按下列式计算：VC0.13765X%= 100m式中：V测定试样溶液时消耗的硝酸
3、银标准溶液的体积，ml；C硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L；m试样的质量，g0.13765与 1.00ml 硝酸银标准溶液相当的以克表示的三乙胺盐酸盐的质量。5.3 胺值测定5.3.1 试剂无水乙醇溴甲酚绿指示剂（1g/L）：取溴甲酚绿 0.1g，加乙醇 100ml 溶解，摇匀。5.3.2 测定步骤称取样品约 10g（精确至 0.001g） ，加 75ml 无水乙醇溶解，加 35 滴溴甲酚绿指示剂，用0.1mol/L 的盐酸标准溶液滴定，黄色持续 10 秒不退为终点，同时做空白。5.3.3 计算浙江道奇工贸有限公司 第 2 页 共 2 页题 目：三乙胺盐酸盐检验规程 版 本：A 替 代：编
4、 号：SOP-RM006 起 草： 日 期：部门审核： 日 期： QA 审核： 日 期：批 准： 日 期： 执行日期：（V 1-V0）C56.11X%胺值(mg KOH/g 为单位 ) m式中：V1测定试样溶液时消耗的盐酸标准溶液的体积， ml；V0测定空白时消耗的盐酸标准溶液的体积， ml；C盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m试样的质量，。5.4 干燥失重5.4.1 测定步骤称取 1.0g（精确至 0.0001g）样品，平铺于与样品相同条件下干燥至恒重的扁形瓶底部，厚度不可超过 5mm。在 80下干燥至恒重。5.4.1 计算m1-m2X%= 100%m1-m0式中： m0干燥至恒重的扁形称量瓶的重量，g；m1干燥至恒重的扁形称量瓶加干燥前样品的重量，g；m2干燥至恒重的扁形称量瓶加干燥后样品的重量，g。6.检验规则经检验，所有检验指标都合格后，判定为合格品，若其中有一项指标或一项以上指标不合格，则判定为不合格品，并按不合格品管理制度执行。
