1、实验十二 罐头食品中锡含量的测定(苯芴酮比色法)一、实验目的1.掌握苯芴酮比色法测定重金属元素锡的基本原理与操作技术；2.了解可见光分光光度计的结构及使用方法；3.了解罐头食品中重金属元素锡的含量。二、实验原理样品经 HNO3H2SO4 消化后，破坏了有机化合物，并将部分 Sn2+Sn4+。在弱酸性(pH1.01.2)溶液中，Sn 4+与苯芴酮生成微溶性的橙红色络合物( max=490nm), 在保护性胶体( 动物胶 )存在下进行比色测定, 与标准系列比较定量。反应式如下：橙红色络合物( max=490nm)干扰离子有 Fe, Ge, Sb, Co, Ga 等，加入抗坏血酸和酒石酸均可掩蔽。三
2、、主要试剂和仪器1.试剂消化试剂浓 HNO3+浓 H2SO4调 pH 试剂1%酚酞(95%乙醇)+1:1 氨水保护试剂0.5%动物胶(临用时配制)掩蔽剂1%抗坏血酸(临用时配制)+10%酒石酸1:9 H 2SO4显色剂0.01% 苯芴酮(甲醇配制)：称取 0.010g 苯芴酮(2,3,7三羟基6 荧光酮) 加少量甲醇及 1:9 H2SO4 数滴溶解，以甲醇稀释至 100ml。Sn 标准溶液 10g/ml (1:9 H2SO4 稀释) ：精密称取 0.1000g 金属锡(99.99%)，置于 50ml 烧杯中，加 10ml H2SO4，盖上表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至产生浓白
3、烟，冷却，慢慢加 5ml 水，移入 100ml 容量瓶中，用 1:9 H2SO4多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并用 1:9 H2SO4 稀释至 100ml，混匀即含锡1mg/ml。使用时再以 1:9 H2SO4 稀释至含锡 10g/ml。OC6H5 OHOH +Sn2 4+ pH1.01.2SnOC6H5 OOH OC6H5O OH+4H+2.仪器可见光分光度计具塞比色管，50ml容量瓶及 K 氏烧瓶等常规玻璃器皿四、测定方法1.样品处理将样品捣碎并搅拌均匀，称取适量样品 (5.00 g)入 250500mlK 氏烧瓶。加入浓 HNO3 1015ml 和浓 H2SO4 510ml，小火加热消
4、化，待泡沫停止后即加大火力消化分解样品。当消化瓶内容物变棕色时即补加 HNO3(必要时)，至溶液透明或带黄色，颜色不再转深。继续加热数分钟到浓白烟逸出，冷却，加入 20ml 重蒸馏水后继续加热至冒浓白烟（称为赶酸） 。冷却后将 K 氏烧瓶内容物转入 25 ml 容量瓶中，加重蒸馏水稀释到刻度，摇匀。同时做试剂空白。2.标准曲线制备精密吸取 Sn 标准溶液(10g/ml)0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0ml (含 Sn 0, 2, 4, 6, 7, 10g)分别入 6 个 25ml 比色管。各加入 0.5ml10%酒石酸、1d 酚酞，混匀后用 1:1 氨水调至淡红色。各比
5、色管分别加入 3ml 1:9 H2SO4、1ml0.5%动物胶及 2.5ml1%抗坏血酸后，均加水至 25ml，混匀。再各加 0.01%苯芴酮 2ml，混匀，1h 后用 2 cm 比色皿于 max=490nm 下分别测定各比色管吸光度 A(0 号管调零)并记录。以锡含量( g/25ml)为横坐标，吸光度 A 为纵坐标绘制 Ac 标准曲线或计算直线回归方程。3.样品测定分别吸取样品消化液和试剂空白消化液各 15ml 入 25ml 比色管，均加入0.5ml10%酒石酸后同标准曲线绘制操作，分别测定样品消化液和空白消化液吸光度 (A, A0)，于标准曲线上查出样品消化液和空白消化液中锡含量(c, c 0)。五、计算式中 c 测定用样品消化液中锡含量，gc0 测定用空白液中锡含量 , gV0样品消化液总体积，25？100？mlV测定用样品消化液体积, 1.05.0mlVmC-/K01样 品 中 锡 含 量m样品质量，g
