1、化学需氧量(COD)的测定(Cr法),实验原理,化学需氧量反应了水中受还原性物质的污染程度水中还原性物质包括有机物,亚硝酸,亚铁盐,硫化物等,因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。 化学需氧量(COD)的测定是指在一定条件下,在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水中的还原性物质。同时以硫酸银为催化剂,直链脂族化合物可以完全被氧化。,实验原理,若水中有大量的氯离子,这些氯离子与银作用产生沉淀,会影响测定结果,故回流前向样本中加入硫酸汞除去氯离子,消除干扰。 再进行回流冷却,最后水样中过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,采用硫酸亚铁铵回滴。 根据硫酸亚铁铵用量算出水中还原性物质的消耗量,以氧
2、的质量浓度(mg/L)表示即化学需氧量。,实验仪器,500ml锥形瓶的金玻璃回流装置 500W电炉 50.00mL酸式滴定管 10mL.20mL移液管 滴定管架 50mL烧杯 胶头滴管 天平,实验试剂,重铬酸钾标准液(K2CrO7,0.2500mol/L) 硫酸亚铁铵(0.1mol/L) 试亚铁灵指示剂 硫酸-硫酸银 硫酸汞 蒸馏水 硫酸,实验操作,硫酸亚铁铵的标定准确吸取10.00ml的重铬酸钾标准液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,溶液的颜色由橙黄色经蓝绿色变至红褐色即为终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓
3、度:,操作方法,取20.00ml混合均匀的水样或适量水样稀释至20.00ml,置于500ml的磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠(若溶液中有氯离子存在,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶)慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液混匀,立刻连接到磨口回流冷凝管上,启动热源,加热回流2h(沸腾是开始计时)。,实验步骤,2 加热完毕后,去处热源,冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显。 3 溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由橙黄色经蓝绿色变至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量V1。 4 测定水样的同时,以20.00ml蒸馏水,按同样的操作做空白对照。,THE END,