1、无水乙醇检验操作规程1 目的：制定无水乙醇的检验操作规程，为无水乙醇的检验提供依据。2 引用标准：GB/T 678-2002 及中国药典2010 年版二部。3 有关责任：检测中心人员对本规程的实施负责。4 技术要求：见下表。项目 国家标准 内控标准性状本品为无色透明液体，易挥发，能与水、三氯甲烷、乙醚等混合，易吸水。密度 0.7890.791与水混合试验 溶液应澄清，无异臭蒸发残渣（%） 0.001酸度 0.04碱度 0.01水分（%） 0.3甲醇（%） 0.05异丙醇（%） 0.01羰基化合物（%） 0.003易碳化物质 溶液所呈颜色不得深于标准色检查还原高锰酸钾物质（%） 0.00025含
2、量测定（%） 99.75 检验方法5.1 性状取本品 1020ml，置洁净干燥的比色管中，在光亮处（自然光下）目测观察，本试剂为无色透明液体，易挥发，能与水、三氯甲烷、乙醚等混合，易吸水。5.2 检查5.2.1 密度取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满本品（温度应低于 20）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸除去溢出的液体，置 20恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸将比重瓶的外面擦净，精密称定，减去比重瓶的重量，求得本品的重量后，将本品倾去，洗净比重瓶，装满新煮沸过的冷
3、水，再照上法测得同一温度时水的重量，按下式计算，即得。W 样 A= W水 A 0W 水A= 20.9970式中 为 20时样品的密度（g/ml） ；W 样 为 20时充满比重瓶的样品的重量（g） ；W 水 为 20时充满比重瓶的水的重量（g） ； 0 为 20时水的密度（g/ml） ；A 为空气浮力校正值； 2 为干燥空气在 20，1013.25hPa 时的密度值（0.0012g/ml） 。5.2.2 与水混合试验量取本品 15ml，加水 45ml，摇匀，放置 1小时，溶液应澄清、无异臭。5.2.3 蒸发残渣量取本品 127ml（100g） ，置 1052恒重的蒸发皿中，于适当温度的水浴上蒸干
4、后，在 1052干燥至恒重，遗留残渣应符合规定。计算公式遗留残渣重蒸发残渣（%）=样品称重100%5.2.4 酸度量取 100ml无二氧化碳的水，加 4滴酚酞指示液（10g/L） ，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）中和至溶液呈粉红色，并保持 30s，加入 25.2ml（20g）本品，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液呈粉红色，并保持 30s，按下式计算，即得。计算公式（CV） NAOH酸度=样品称重100式中 C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L；V为样品消耗氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）的容积，ml。5.2.5 碱度量取 100ml无二氧化碳的水，加 2滴甲基红指
5、示液（1g/L） ，用盐酸滴定液（0.02mol/L）中和至溶液由黄色变为橙色，并保持 30s，加入 25.2ml（20g）本品，用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定至溶液由黄色变为橙色，并保持 30s，按下式计算，即得。（CV） HCL碱度=样品称重100式中 C 为盐酸滴定液的浓度，mol/L；V为样品消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）的容积，ml。5.2.6 水分迅速量取本品 5ml（4g） ，用卡尔费休水分测定仪测定，含水分应符合规定。5.2.7 甲醇取本品适量，照含量测定项下的方法进行测定，甲醇含量应符合规定。5.2.8 异丙醇取本品适量，照含量测定项下的方法进行测定，异丙醇含量
6、应符合规定。5.2.9 羰基化合物量取本品 0.63ml（0.5g） ，置于 25ml磨口比色管中，加 2，4-二硝基苯肼溶液（1g/L）1ml，盖上比色管，摇匀，静置 30分钟。加 8ml吡啶、2ml 水、2ml 氢氧化钾-甲醇溶液，摇匀，静置 30分钟。用无羰基的甲醇稀释至 25ml，摇匀，得供试品溶液；与 0.015mg羰基化合物(CO)杂质标准溶液同时同样制得的对照溶液比较，供试品溶液所呈暗红色不得深于对照溶液。无羰基的甲醇：量取2000ml甲醇，注入2500ml蒸馏瓶中，加10.0g2，4一二硝基苯肼（1g/L）和0.5ml盐酸，在水浴上加热蒸馏，弃去最初的50ml蒸馏液，收集馏出液
7、贮存于棕色具塞瓶中。羰基化合物（1mg CO/ml）：称取10.43g丙酮（相当5.000g CO ）置于含有50ml无羰基甲醇的100ml容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度，充分混匀。量取20.00ml此溶液于1000ml容量瓶中，用无羰基甲醇稀释至刻度。此标准溶液使用前制备。氢氧化钾一甲醇溶液：将15.Oml氢氧化钾溶液（330g/L）与50ml无羰基的甲醇溶液混合。使用期为两周。2，4一二硝基苯肼溶液(1g/L):称取0.050g2.4一二硝基苯肼，溶于25ml无羰基的甲醇和2ml盐酸溶液中，稀释至50ml。使用期为两周。5.2.10 易碳化物质量取 10ml硫酸（优级纯） ，冷却至 10
8、，在振摇下逐滴加入本品 10ml（此时溶液温度不得高于 20） ，放置 5分钟，溶液所呈颜色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的配制：分别取氯化钴溶液 0.3ml、氯化铁溶液 0.4ml、硫酸铜溶液0.2ml和水 4.1ml，配制原标准比对溶液。于暗处密封保存，备用。原标准比对溶液稀释 30倍即得要求的标准比对溶液。标准比对溶液应当天配制。氯化钴溶液：称取 60g氯化钴（CoCl 26H2O） ，溶于 900ml盐酸溶液中，并用盐酸溶液稀释至 1000ml。硫酸铜溶液：称取 63g硫酸铜（CuSO 45H2O） ，溶于 900ml盐酸溶液中，并用盐酸溶液稀释至 1000ml。氯化铁溶液: 称取
9、 46g氯化铁(FeCl 36H2O)， 溶于 900ml盐酸溶液中，并用盐酸溶液稀释至 1000ml。5.2.11 还原高锰酸钾物质量取 24ml(19g)样品，注入干燥的具塞比色管中，调节温度至 25，加 0.1ml高锰酸钾滴定液(0.5mol/L)，摇匀，盖紧比色管，于 25避光放置 5分钟，溶液所呈粉红色不得浅于同体积标准比色溶液。 标准比色溶液的制备：分别量取氯化钴溶液 7.9ml，氯化铁溶液 6.0ml，移入 100ml容量瓶中，用盐酸溶液（141）稀释至刻度。5.3 含量测定取本品适量，运用气相色谱法测定含量，测定条件为：检测器为火焰离子化检测器；载气及流速为氮气，9cm/s；柱长(不锈钢柱)3m；柱内径3mm；固定相为用丙酮洗涤过的401有机载体0.18mm-0.25mm(60目80目)，于180老化4h以上；柱温度120；汽化室温度150；检测室温度150；进样量不少于0.4l；色谱柱有效板高H eff3mm；不对称因子f3.4；组分相对主体的相对保留值r 甲醇，乙醇 =0.47，r 异丙醇，乙醇 =2.37。
