1、第六期 做核磁的时候为何要加氘代试剂2014-02-25 蒋竞 波谱分析第 6期 做核磁的时候为何要加氘代试剂1）用一句话来回答氘代试剂的作用，那就是为了准确的锁场，化合物中 H共振频率是与仪器里面的磁场强度相关的函数，通常我们指的 400 M核磁仪器，对应的磁场强度时 9.4T，这里的 400M是在这个强度下 H核的共振频率，另外化合物的共振频率还会轻微的受到化合物的化学环境影响，比如同样在 9.4T 的磁场强度下面，CH3OH，里面的 CH3 的在核磁谱图上是出峰子啊 3.6左右，而 CHCl3中的氢出峰在 7.26 左右，两个峰在化学位移上好像差别挺大，差不多 4 个 ppm，转化为频率
2、的差别就是 4 ppm* 400M= 1600 HZ， 相对于 400M的这个共振频率，这个量是非常小的 只占到 百万分之 4.2）核磁里面的磁场强度之所以需要去非常准确的锁定，核心原因是，我们测试化合物里面的 H的共振频率都是几乎完全一样的，在 9.4T的磁场强度下几乎都是 400 M 核磁，为了要准确区分由于化合物化学结构的差异，造成的核磁共振频率的变化，那么一定要在非常均匀稳定的磁场环境下，才能获得测试这个微小差异的可能，3）举例说明这个工作机制，比如我们使用氘代甲醇做溶剂，那核磁仪器有一个通道就可以用来接收氘核的频率信号，氘代甲醇的氘在 9.4T的磁场强度下，其共振信号是一个常数，如果
3、由于仪器超导原因（偶然因素），磁场发生微小的变化，那检测器检测到的氘的频率信号就会跟着发生一个微小变化，仪器这个时候会自动启动匀场线圈（这个就是大学里面学的罗线圈，不是超导体，可以产生微小磁场），来维持磁场强度稳定在 9.4T，这样就确保在在一个 HNMR整个测试过程当中，都是在一致的磁场强度，以及准确的磁场强度获得的数据，4）为何做核磁的时候我们需要准确的登记所用氘代试剂的种类呢？这个原因其实和上面第二点里面说的理论是一致的，虽然不同氘核的共振频率是基本一样的，但是还是会受到化学结构的一些影响，不同氘代试剂的试剂共振频率都是不一样的，如果登记错误的氘代试剂，会造成整个谱图的化学位移，一起平移
4、几个 ppm单位，这对于氢谱来说是不能允许的，因为 99%的化合物的 H的化学位移都在 0-20 ppm这个区间。5）那么如果我的样品单一氘代试剂不能溶解，是否可以使用混合氘代试剂呢，答案是肯定的，登记进仪器的时候，登记那个浓度高一些的作为溶剂即可，因为混合溶剂中的氘照样可以帮助到仪器准确锁场，只是期浓度比以前稍微下降了一点而已，不妨碍仪器准确锁场，这个同样适用于定量核磁。上一期主题是：常见 agilent色谱柱的使用 pH,温度，以及键合相以及封端的差异？回复 agilent即可收到相关主题，抛砖引玉，欢迎吐槽，可以直接在微新对话框中回复您的观点和看法内容总结原创：蒋竞 25-Feb-2014微信公众号：波谱分析
