1、化 工 实 验 报 告姓名： 学号： 报告成绩： 课程名称 化工原理实验（下） 实验名称 精馏综合实验班级名称 组 长 同组者指导教师 实验日期 2015/5/12教师对报告的校正意见一、实验目的 1、了解板式精馏塔的基本构造、精馏设备流程及各个部分的作用。 2、学习精馏塔性能参数的测量方法，了解不同回流比对精馏塔效率的影响。 3、掌握二元物系气液相平衡数据测量及平衡相图绘制方法。 4、掌握阿贝折光仪的使用方法。 二、实验内容 1、标定阿贝折光仪折光指数乙醇质量分率标准曲线。 2、测定二元物系气液平衡数据。 3、测定精馏塔性能。(1)测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数 N T
2、和总板效率 E T。其中：NP 为板式精馏塔实际塔板数；N 为理论塔板数，用图解法计%10rPTE算。(2)测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的相邻两块板的单板效率。其中：X n 为第 n 层板液相摩尔组分，X n-1 为第 n-1 层板液相摩*1, nnmlx尔组分，X n 为与 Y n 成平衡的液相组成。(3) 测定精馏塔在某一回流比下，稳定操作后的全塔理论塔板数（用图解法计算）和总板效率。N 其中：NP 为板式精馏塔实际塔板数；N 为理论塔板数，用图解法计算。 T x x 其中：Xn 为第 n 层板 Xn-1 为第 n-1 层板ml , * 1 页三、实验装置 1. 汽液平衡实验装置
3、2. 精馏塔实验装置：第二套：10 层塔板 3. 阿贝折光仪 4. 超级恒温水浴 5. 电子天平 6. 烧杯、刻度吸管、滴管等玻璃仪器四、实验物系与试剂 实验物系：乙醇正丙醇。 试剂纯度：乙醇：分析纯、正丙醇：分析纯； 乙醇沸点：78.3；正丙醇沸点：97.2。以实际测定值为准。2 页乙醇分子量 M A=46; 正丙醇分子量 M B=60 组分分析：用阿贝折光仪测定折光率。用回归公式 W = A+Bn D 计算乙醇质量分率。由质量分率求摩尔分率(XA)公式如下:BAAMWX1)(5、实验方案及步骤阿贝折光仪折光率乙醇质量组分标准曲线的标定 配制一系列（1012 组）不同质量组分的乙醇正丙醇混合
4、液，使用阿贝折光仪测定折光系数，用 Excel 进行绘图得到标准曲线及回归公式 W = A+BnD。其中：W 为 乙醇的质量分率，n D 为折光指数。每组样品至少测定两次，折光系数相差0.0002 合格。 乙醇质量组分大约为：0、0.09、0.18、0.27、0.36、0.45、0.54、0.63、0.72、0.81、0.90、1。二元物系气液相平衡数据测定 （一）实验前准备工作、检查工作： 1、将阿贝折光仪的温度保持与标定标准曲线时相一致（相差0.5）2、在测温套管中，加入少量甘油。将标准温度计插入测温套管中，保证水银球全部浸没在管内的甘油中。（二）实验操作 1、.取约 50ml 乙醇倒入平
5、衡釜中。2、打开冷却水，接通电源，调节加热电压约 40V 缓慢预热，当釜中液体鼓泡均匀后，调至工作电压约 80V。将冷凝液回流速度控制在约每秒钟 2-3 滴，保持稳定回流 10min，以建立平衡状态。3、注意观察温度计温度，5min 内温度变化小于 0.05，即为达到平衡。用微量注射器分别抽取气相和液相样品，使用阿贝折光仪测其折光率（注意：抽取样品前，应对注射器进行润洗）。连续取两次样品，平行测定。两次测值折光率误差小于0.0005，测值有效。否则，再次取样测定。4、停止加热。从釜中放出约 5ml 液体后，补充约 5ml 的正丙醇，恢复加热。重新达到平衡后，取样测定。5、实验连续测定 1012
6、 组数据。（注意：每次取出与加入的溶液量适上一次的平衡温度情况而调整，尽量保证在测定范围内实验测试点分布均匀，平衡温度的各次的间隔约 1.5 度，同时要保证釜中液位基本不变。）6、检查数据合理后，停止加料，并将加热电压调为 0。停止加热 10min 后，关闭冷却水，一切复原。W ( ) X 3 页精馏塔性能参数的测量方法 （一）实验前准备工作、检查工作： 1、阿贝折光仪温度保持与标定标准曲线时相一致（相差0.5）。 2、将配制好的物料(乙醇质量浓度约为 20%的乙醇正丙醇混合液）倒入高位槽）或储料罐。如果塔釜、塔顶料罐、塔底料罐中有上次实验后分离的料液， 将其全部放出，循环使用。 3、进料高度
7、约为塔釜总高 2/3。 4、检查冷却水管是否连接良好（塔顶、塔釜冷凝器串联）。 5、检查加热开关为关闭状态，打开电源开关，加热电压、电流均零。（二）实验操作 （1）全回流操作1、打开冷却水，冷却水量约 8L/min，以保证回流水温度接近常温为准。设置预热电压约 120V 开启加热按钮。2、待最下层塔板上建立液层后，调整加热电压至 160V，使塔内维持正常操作。3、当各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热电压不变，在全回流情况下，稳定20min 左右。期间仔细观察全塔传质情况，避免出现液泛、液漏现象。待塔顶温度稳定后，分别在塔顶、塔釜取样，用阿贝折光仪测定样品组分，连续取两次样品，两次折光率误差小于 0
8、.0005，测值有效，取平均值，求全塔效率。否则，再次取样测定。同时在 n 层及 n-1 层或 n+1 层塔板取样测定，求单板效率。（2）部分回流操作1、进料。调节进料转子流量计阀，以每小时 33.5L 的流量向塔内加料。2、设置回流比。以 R=4 为例，塔顶流出液部分回流进入塔中，部分收集在塔底产品容器中。打开塔釜出料控制阀，塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在他塔釜产品容器内。3、测定。整个操作过程维持进料流量稳定，观察板上传质状况。等操作稳定后，记下加热电压、塔顶温度、塔底温度、进料温度等有关数据。分别取塔顶、塔釜和进料三处样品，用阿贝折光仪测定。（3）实验结束1、检查数据合理后，停止进
9、料，关闭回流比调节器开关，关闭加热和电源开关。2、停止加热后 10min，关闭冷却水，一切复原。3、塔釜冷却后，将料液放出，以备后用。六、注意事项 1、实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。 2、加热时应首先在低电压下充分预热后，再调整至工作电压。应注意加热不要过快，以免发生爆沸(过冷沸腾 )。 3、调整至工作电压前必须先接通冷却水，方能进行塔釜加热，停止时则反之。4 页4、使用阿贝折光仪测定样品组分时，一定要按标定曲线时的条件控制折光仪的温度，并在读取折光指数时记录温度。7、数据处理表 8-1 折光指数乙醇质量组分标准曲线数据表（折光仪温度 30.
10、4 ）序号空瓶质量/g空瓶+乙醇质量/g空瓶+乙醇+正丙醇质量/g乙醇质量 组分 wnD1 nD2 nD 平均1 0.0000 1.3810 1.3812 1.3811 2 12.3429 12.3821 12.6779 0.1170 1.3785 1.3783 1.3784 3 15.8322 15.8843 16.1638 0.1571 1.3772 1.3772 1.3772 4 12.5980 12.6641 12.9143 0.2090 1.3760 1.3762 1.3761 5 13.1335 13.2201 13.4365 0.2858 1.3744 1.3745 1.3745
11、 6 12.6066 12.6998 12.8785 0.3428 1.3731 1.3731 1.3731 7 13.2971 13.4613 13.5964 0.5486 1.3680 1.3681 1.3681 8 12.6054 12.8343 12.9550 0.6547 1.3656 1.3658 1.3657 9 13.1144 13.3177 13.3881 0.7428 1.3635 1.3635 1.3635 10 13.1679 13.4556 13.4824 0.9148 1.3595 1.3597 1.3596 11 1.0000 1.3570 1.3573 1.35
12、72 图 8-4 折光指数 乙醇质量组分标准曲线5 页计算实例： 以第三组数据为例： 0.157.832-16.54正 丙 醇 质 量乙 醇 质 量乙 醇 质 量W由图 8-4 的标准曲线可知乙醇质量组分回归公式 。92DnW表 8-2 气液相平衡实验数据表（折光温度 29.9）液相(x) 气相(y)序号平衡温度 nD1 nD2nD平均质量分率摩尔分率 nD1 nD2nD平均质量分率摩尔分率1 77.68 1.3568 1.3569 1.3569 1.0000 1.0000 1.3568 1.3565 1.3567 1.0000 1.0000 2 78.50 1.3585 1.3586 1.3
13、586 0.9511 0.9620 1.3575 1.3576 1.3576 0.9932 0.9948 3 79.86 1.3612 1.3615 1.3614 0.8331 0.8668 1.3589 1.3592 1.3591 0.9300 0.9454 4 81.54 1.3641 1.3644 1.3643 0.7109 0.7623 1.3608 1.3609 1.3609 0.8541 0.8842 5 83.61 1.3677 1.3675 1.3676 0.5697 0.6333 1.3641 1.3641 1.3641 0.7172 0.7679 6 85.73 1.370
14、4 1.3705 1.3705 0.4496 0.5159 1.3655 1.3658 1.3657 0.6519 0.7095 7 87.22 1.3726 1.3724 1.3725 0.3632 0.4266 1.3682 1.3687 1.3685 0.5339 0.5990 8 89.50 1.3746 1.3746 1.3746 0.2747 0.3307 1.3704 1.3705 1.3705 0.4496 0.5159 9 91.06 1.3761 1.3763 1.3762 0.2073 0.2544 1.3729 1.3729 1.3729 0.3464 0.4087 1
15、0 92.52 1.3774 1.3776 1.3775 0.1525 0.1901 1.3749 1.3748 1.3749 0.2642 0.3190 11 93.66 1.3784 1.3781 1.3783 0.1209 0.1521 1.3761 1.3764 1.3763 0.2052 0.2519 12 96.11 0.0000 0.0000 0.0000 0.0000 图 8-5 无水乙醇 正丙醇的气液平衡相图6 页质量分率计算公式 W=58.199-42.139nD以第二组数据为例:42.139*1.35855=0.951119.583.4219.58DAnW0.9621.5
16、460.)()( BAAMX表 8-3 精馏塔性能测定数据表（折光仪温度 30.4）实验装置：第 2 套 实际塔板数：10 物系：乙醇-正丙醇全回流 R= 塔顶温度：76.1加热电压： 155 V部分回流 R=4 进料 3.5L/H塔顶温度：78.5 进料温度 24.5泡点温度 87.5塔顶组成 塔釜组成 N 层板 N+1 层板 塔顶组成 塔釜组成 进料组成nD1 1.3590 1.3751 1.3621 1.3650 1.3592 1.3780 1.3725nD2 1.3590 1.3751 1.3621 1.3650 1.3592 1.3780 1.3723nD平均 1.3590 1.37
17、51 1.3621 1.3650 1.3592 1.3780 1.3724质量分率 0.9321 0.2537 0.8015 0.6793 0.9237 0.1315 0.3674摩尔分率 0.9471 0.3071 0.8404 0.7342 0.9404 0.1649 0.4311XD=0.9401 XW=0.2933图 解 法 计 算 全 回 流 时 理 论 塔 板 数00.10.20.30.40.50.60.70.80.910 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1液 相 分 率气相分率图 8-6 图解法计算全回流时理论版数7 页1、用图解法计算精馏
18、塔在全回流条件下全塔理论板数 NT，总板效率 ET。由图解法求得的理论板数包括再沸器，应减去 1。N T=4.8-1=3.8总板效率：E T=3.8/10*100%=38%2、单板效率：87.48%1*,nnmlx719.084.323、计算精馏塔在部分回流（R=4）条件下，全塔理论板数 NT，总板效率 ET。进料热状况参数 q 值的计算：mFBprtCtF 进料温度， 24.5tB 进料的泡点温度，87.5 (根据物系的 txy 关系，确定泡点温度。)Cpm 进料液体的平均摩尔热容，kJ/（kmol）rm 进料液体的平均摩尔汽化潜热(kJ/kmol)Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2 r
19、m=r1M1x1+r2M2x2，式中：Cp1 ,Cp2 分别为纯组份 1 和组份 2 在平均温度（t F + tB）/ 2 下的比热容（kJ/kg ）r1，r 2分别为纯组份 1 和组份 2 在泡点温度下的汽化潜热（kJ/kg）。在液体比热容共线图上查出相应的比热容：Cp1（乙醇）=3.04， C p2（正丙醇） =2.85。在汽化热共线图上查出相应的汽化热：r 1=850， r 2=680。M1，M 2分别为纯组份 1 和组份 2 的摩尔质量，kg/kmol。M 1=46，M 2=60。x1 , x2分别为纯组份 1 和组份 2 在进料中的摩尔分率。x 1=0.43106，x2=1- x1=
20、0.56894Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x23.04460.43106+2.85600.56894157.57rm=r1M1x1+r2M2x2=850460.43106680600.56894=400671.25mFBprtq40675.2-8.5用图解法计算全塔理论板数 NT，总板效率 ET。见下图根据测值已知：x D=0.94042,xW=0.164871，x F=0.43106精馏段操作方程： 18.0.1RxyD操作线与对角线的交点：x=x D,y=xD ,见下图。截距为 x D/(R+1)=0.1867，绘制精馏段操8 页线 a-b。进料方程： 724.151xqxyF联立进
21、料方程与精馏段操作方程，求得交点 d（0.4554,0.5523），进料方程与对角线的交点 c（x=x F,y=yF）。过 c,d 两点绘 q 线。提馏段操作线与对角线的交点为 x=x W，y= x W。见图中 e 点。与精馏段操作线交于 d , 连接 e-d 点即为提馏段操作线。由图 8-7 得：全塔理论板数 NT =8.2-1=7.2 总板效率 ET=7.2/10=72%图 解 法 计 算 部 分 回 流 时 理 论 塔 板 数-0.200.20.40.60.810 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1液 相 分 率气相分率 8图 8-7 图解法计算部分回流时理论塔板数八、实验结果与分析本次实验用时较长，分两次完成，导致数据会出现偏差。折光指数标准曲线所用折光仪温度显示器读数不准确，第二次进行了修正，温度采用第二次所读数据。回流实验中取样有两人完成，取样时间有偏差，产生误差。图解法求精馏塔理论塔板数的电子表格法简单实用。9 页aecd
